专利名称：钢板工件喷涂涂装前处理常温磷化剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种磷化剂及其制备方法，特别是一种钢板工件喷涂涂装前处 理常温磷化剂及其制备方法
背景技术：
钢铁工件在喷涂涂装前一般都要通过化学处理，在其表面生成一层保护膜， 这层保护膜的主要作用是 一是提高整体涂层的综合防腐蚀性能，二是增强钢 铁工件基体与喷涂涂层之间的附着力，这是因为这层保护膜具有的多孔性和相 对的粗糙度，能使涂料渗透到孔隙中，达到喷涂涂料层与保护膜的紧密结合， 附着力提高的目的。
目前均采用磷化技术进行化学处理，利用现有的磷化剂进行化学处理时， 在生产线上的应用最突出的问题是全线加温。加温不仅消耗大量的能源，还由 于加温会使磷化工作液加速产生大量的沉渣，造成磷化剂的浪费。其工艺流程 为槽浸高温预脱脂、槽浸高温脱脂、槽浸水洗、槽浸表调、槽浸中温磷化、 槽浸水洗、槽浸热水洗、卸件并挂到涂装自动线链条挂钩上、烘干、冷却、静 电粉末喷涂、固化。不难看出，全预处理线上共有七个槽体，其中四个槽体采 用高温和中温加热，在整个处理过程中，能源消耗量非常大。
发明内容
本发明的目的是提供一种使整个化学处理工艺简单、操作方便、无需加温、 降低能耗、生产成本低的钢板工件喷涂涂装前处理常温磷化剂及其制备方法， 克服现有技术的不足。
本发明的钢板工件喷涂涂装前处理常温磷化剂，由如下原料及质量百分比
混合构成
85%磷酸 12 46%
98%硝酸 2 9% 氧化锌 6 18%
40%氟硅酸 0.2~2.8%
氢氟酸 0.1~3.3%硝酸镍 0.5 5.5%
氯酸钾 1~4%
柠檬酸 0.1-1.0%
硝酸铁 0.1~0.6%
硅氟酸 0.1 0.15%
自来水 余量。 所述的各种原料的质量百分比可为-
85%磷酸 29%
98%硝酸 5.5%
氧化锌 12%
40%氟硅酸 1.5%
氢氟酸 1.7% 硝酸镍 3%
氯酸钾 2.5%
柠檬酸 0.55%
硝酸铁 0.35%
硅氟酸 0.3%
自来水 余量。
本发明的钢板工件喷涂涂装前处理常温磷化剂的制备方法，先将1/3的自 来水加入到反应釜中，在常温常压下开动搅拌器，按150 250转/分钟的速度进 行搅拌，并依次加入85%磷酸和98%硝酸，再将硝酸镍加入其中使其充分溶解， 然后徐徐加入氧化锌搅拌使其充分溶解，再继续加入氯酸钾使其充分溶解，再 加入40%氟硅酸，然后依次加入硅氟酸、氢氟酸、柠檬酸、硝酸铁和剩余2/3 的自来水，搅拌至溶液呈绿色透明液体，取样分析并放料包装。
利用本发明的磷化剂对钢板工件喷涂涂装前处理可在常温状态下进行，使 整个化学处理工艺简单，操作方便，由于无需加温而省略了加温设备，大大降 低了生产成本。
本发明的制备方法工艺简单，易控制，好操作。
具体实施例方式
实施例1:
磷化剂由如下原料及质量百分比混合构成85%磷酸12千克，98%硝酸2千克，氧化锌6千克，40%氟硅酸0.2千克， 氢氟酸0.1千克，硝酸镍0.5千克，氯酸钾1千克，柠檬酸0.1千克，硝酸铁O.l 千克，硅氟酸0.1千克，自来水77.9千克。
实施例2:
磷化剂由如下原料及质量百分比混合构成
85°/。磷酸29千克，98%硝酸5.5千克，氧化锌12千克，40%氟硅酸1.5千 克，氢氟酸1.7千克，硝酸镍3千克，氯酸钾2.5千克，柠檬酸 0.55千克，硝酸铁0.35千克，硅氟酸0.3千克，自来水43.6千克。
实施例3:
磷化剂由如下原料及质量百分比混合构成
85%磷酸46千克，98%硝酸9千克，氧化锌18千克，40%氟硅酸2.8千克， 氢氟酸3.3千克，硝酸镍5.5千克，氯酸钾4千克，柠檬酸1.0千克，硝酸铁0.6 千克，硅氟酸0.15千克，自来水9.65千克。
实施例4:
磷化剂由如下原料及质量百分比混合构成
85%磷酸12千克，98°/。硝酸7千克，氧化锌10千克，40%氟硅酸1千克， 氢氟酸2千克，硝酸镍4.5千克，氯酸钾2千克，柠檬酸0.9千克，硝酸铁0.2 千克，硅氟酸0.13千克，自来水60.27千克。
实施例5:
本发明的钢板工件喷涂涂装前处理常温磷化剂的制备方法，先将26千克的 自来水加入到反应釜中，在常温常压下开动搅拌器，按150~250转/分钟的速度 进行搅拌，并依次加入85%磷酸12千克和98%硝酸2千克，，再将硝酸镍0.5 千克加入其中使其充分溶解，然后徐徐加入氧化锌6千克搅拌使其充分溶解， 再继续加入氯酸钾1千克使其充分溶解，再加入40%氟硅酸0.2千克，然后依次 加入硅氟酸0.1千克、氢氟酸0.1千克、柠檬酸0.1千克、硝酸铁0.1千克和自 来水51.9千克，搅拌至溶液呈绿色透明液体，取样分析并放料包装。
实施例6:
本发明的钢板工件喷涂涂装前处理常温磷化剂的制备方法，先将14.5千克 的自来水加入到反应釜中，在常温常压下开动搅拌器，按150-250转/分钟的速 度进行搅拌，并依次加入85%磷酸29千克和98%硝酸5.5千克，再将硝酸镍3 千克加入其中使其充分溶解，然后徐徐加入氧化锌12千克搅拌使其充分溶解，
6再继续加入氯酸钾2.5千克使其充分溶解，再加入40%氟硅酸1.5千克，然后依 次加入硅氟酸0.3千克、氢氟酸1.7千克、柠檬酸0.55千克、硝酸铁0.35千克 和自来水29.1千克，搅拌至溶液呈绿色透明液体，取样分析并放料包装。 实施例7:
本发明的钢板工件喷涂涂装前处理常温磷化剂的制备方法，先将3.2千克的 自来水加入到反应釜中，在常温常压下开动搅拌器，按150-250转/分钟的速度 进行搅拌，并依次加入85%磷酸46千克和98%硝酸9千克，再将硝酸镍5.5千 克加入其中使其充分溶解，然后徐徐加入氧化锌18千克搅拌使其充分溶解，再 继续加入氯酸钾4千克使其充分溶解，再加入40%氟硅酸2.8千克，然后依次加 入硅氟酸0.15千克、氢氟酸3.3千克、柠檬酸1.0千克、硝酸铁0.6千克和自来 水6.45丁克，搅拌至溶液呈绿色透明液体，取样分析并放料包装。
实施例8:
本发明的钢板工件喷涂涂装前处理常温磷化剂的制备方法，先将20千克的 自来水加入到反应釜中，在常温常压下开动搅拌器，按150~250转/分钟的速度 进行搅拌，并依次加入85%磷酸12千克和98%硝酸7千克，再将硝酸镍4.5千 克加入其中使其充分溶解，然后徐徐加入氧化锌10千克搅拌使其充分溶解，再 继续加入氯酸钾2千克使其充分溶解，再加入40%氟硅酸1千克，然后依次加 入硅氟酸0.13千克、氢氟酸2千克、柠檬酸0.9千克、硝酸铁0.2千克和自来水 40.27千克，搅拌至溶液呈绿色透明液体，取样分析并放料包装。
利用本发明的磷化剂的处理工艺为槽浸常温预脱脂、槽浸常温脱脂、槽 浸水洗、槽浸表调、槽浸常温磷化、槽浸水洗、槽浸水洗、风枪吹水、卸件并 挂到涂装自动线链条上、烘干、冷却、静电粉末喷涂、固化。真正做到前处理 线全线常温生产。
磷化膜的形成过程是一种人工诱导与控制的腐蚀过程，阳极不断有金属溶 解，阴极不断有氢气析出，晶粒不断生成并且继续成长，直到生成连续的不溶 于水的磷化膜。
磷化处理成膜的机理是在能溶于水的酸式磷化盐溶液中，在含有氧化剂、 催化剂(统称催化剂)的条件下，酸式磷酸盐的水溶液与洁净的钢铁金属表面 相接触时，酸式磷酸盐分解，产生游离磷酸
3Me(H2P04)2 _^ Me3(P04)2+4H3P04
游离磷酸把被磷化的钢铁工件表面的铁溶解下来，并放出氢气，这时钢铁工件与磷化液相接触的界面处酸度下降
Fe + 2H3P04_^ Fe (P204) 2 +H"
上述反应所释放出来的氢气被吸附在待磷化钢铁工件的表面上，从而阻止 了磷化膜结晶的形成。为了加速磷化反应的速度，使磷化时间缩短，并满足加 工工艺的要求，在磷化处理的工作液中必须加入含有氧化剂和催化剂的促进剂， 也成之为去极化剂，以除去氢气。比如常规的促进剂在磷化工作液中分解产生 的N02即可把氢气氧化成水，在钢铁工件被磷化的表面溶解下来的亚铁离子则 被N02氧化二价铁离子FeP04，在磷化液的酸度条件下，FeP04几乎完全不溶解， 于是就生成沉渣沉淀于槽底
2 Fe+2H2P04—+2IT+3 N02 _^ 2 FeP04+H20+3NOf
由于上述反应消耗了氢离子，从而降低了酸度，继而在钢铁工件表面上 磷化膜就按下式沉积下来
3Me+2+2H2P04— _^ 4HT+Me3(P04)2(膜层)。
权利要求
1、一种钢板工件喷涂涂装前处理常温磷化剂，其特征在于由如下原料及质量百分比混合构成85％磷酸12～46％98％硝酸2～9％氧化锌 6～18％40％氟硅酸 0.2～2.8％氢氟酸 0.1～3.3％硝酸镍 0.5～5.5％氯酸钾 1～4％柠檬酸 0.1～1.0％硝酸铁 0.1～0.6％硅氟酸 0.1～0.15％自来水 余量。
2、 根据权利要求l所述的钢板工件喷涂涂装前处理常温磷化剂，其特征在 于所述的各种原料及质量百分比为-29% 5.5% 12% 1.5% 1.7% 3% 2.5%柠檬酸 0.55% 硝酸铁 0.35% 硅氟酸 0.3%自来水 余量。
3、 一种根据权利要求1或2所述的钢板工件喷涂涂装前处理常温磷化剂的 制备方法，其特征在于先将1/3的自来水加入到反应釜中，在常温常压下开 动搅拌器，按150 250转/分钟的速度进行搅拌，并依次加入85%磷酸和98%硝酸，再将硝酸镍加入其中使其充分溶解，然后徐徐加入氧化锌搅拌使其充分溶 解，再继续加入氯酸钾使其充分溶解，再加入40%氟硅酸，然后依次加入硅氟 酸、氢氟酸、柠檬酸、硝酸铁和剩余2/3的自来水，搅拌至溶液呈绿色透明液 体，取样分析并放料包装。
全文摘要
钢板工件喷涂涂装前处理常温磷化剂，由如下原料及质量百分比构成85％磷酸12～46％、98％硝酸2～9％、氧化锌6～18％、40％氟硅酸0.2～2.8％、氢氟酸0.1～3.3％、硝酸镍0.5～5.5％、氯酸钾1～4％、柠檬酸0.1～1.0％、硝酸铁0.1～0.6％、硅氟酸0.1～0.15％、自来水余量。其制备方法先将1/3的自来水加入到反应釜中，在常温常压下搅拌，并依次加入85％磷酸和98％硝酸，再将硝酸镍、氧化锌加入搅拌使其充分溶解，再继续加入氯酸钾、40％氟硅酸，然后依次加入硅氟酸、氢氟酸、柠檬酸、硝酸铁和剩余2/3的自来水，搅拌至溶液呈绿色透明液体，取样分析并放料包装。本发明的磷化剂对钢板工件喷涂涂装前处理可在常温状态下进行，使整个化学处理工艺简单，操作方便，省略了加温设备，降低了生产成本。其制备方法工艺简单，易控制，好操作。
文档编号C23C22/05GK101665936SQ20091018764
公开日2010年3月10日 申请日期2009年9月27日 优先权日2009年9月27日
发明者伟 何, 明 周, 潘德顺, 戈 王, 亮 秦, 顾士良 申请人:大连三达奥克化学股份有限公司