专利名称：一种CuNiSiMg合金材料和其制备方法以及该合金材料制备带材的方法
技术领域：
本发明属于集成电路用材领域，具体涉及一种CuNiSiMg合金材料和其制备方法以及该合金材料制备带材的方法。
背景技术：
集成电路是现代电子信息技术的核心，是电子、计算机和信息工艺发展的基础。引线框架是构成集成电路关键部件之一，起着支撑集成电路芯片、保护内部元件、连接外部电路和散发工作热量的重要作用。大规模集成电路引线框架需要用高精度超薄的铜合金带材来制造以满足集成电路微型化精密制造和高效散热的要求。目前，市场上应用的引线框架用铜合金主要为Cu — Fe — P系、Cu-Ni-Si系和 Cu-Cr-Zr系，Cu — Fe— P系合金具有较高的电导率(大于70%IACS)，但其强度较低(小于550MPa)，且在400°C以上使用时容易软化；因此该种材料较难以满足实际生产的需求；Cu-Cr-Zr系合金具有高强度、高导电性和良好的耐热稳定性，但Zr元素非常容易氧化，该合金在制备引线框架带材时淬火敏感性强，其生产工艺复杂、制备成本高昂，因此在市场上并未得到广泛的应用。Cu-Ni-Si系合金是典型的沉淀强化型铜合金,该类合金必须通过固溶处理结合冷变形和时效处理才能获得高强度和高电导率的良好匹配。我国针对Cu-Ni-Si系合金开展了一系列的研究，但主要集中于实验室和基础方面研究。由于大规格铸锭的熔铸、在线固溶及淬火等关键技术未能突破，使得Cu-Ni-Si系合金带材尚未实现产业化生产，该类合金带材几乎全部依赖进口，严重制约了我国电子信息产业的发展。因此有必要提供一种生产成本低、工艺简单、适合工业化生产、性能更好的引线框架用材料。
发明内容
本发明的首要目的是提供一种高强度、高导电率且耐高温的CuNiSiMg合金材料。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案一种CuNiSiMg合金材料，其特征在于，按重量百分比，其包括以下组分1. 40 I. 80%的镍，O. 33 O. 43%的硅，O. 05 O. 10%的镁，O. 02 O. 05%的磷，O. 10 O. 50%的锌，余量为铜及不可避免的杂质。镍的含量为硅含量的4. 2 4. 5倍。本发明的第二个目的是提供CuNiSiMg合金材料的制备方法，包括如下工序I)熔铸将94. 86 95. 58重量份的铜和I. 40 I. 80重量份的镍放入熔化炉中，加热至1250°C 1300°C熔化，熔化完全后，再加投2. 53 2. 54重量份的铜硅合金、O. 10
O.50重量份的锌、O. 28 O. 45重量份铜镁合金和O. 20 O. 36重量份的铜磷合金，搅拌均匀后进行铸造。2)均匀化处理铸造中所得的合金体在900°C 920°C下保温3 4小时。所述熔铸中铜和镍熔化过程中金属的表面覆盖木炭粉。
所述熔铸中铜和镍完全熔化后将炉温降至1150°C 1200°C后再加投铜硅合金、铜镁合金和铜磷合金，所述铜硅合金中硅含量13 17%，所述铜镁合金中镁含量为18 22%,所述铜磷合金中磷含量为10 14%。木炭粉主要是防止熔体被氧化，铸造时可采用半连续铸造机进行铸造，铸造的合金规格可为220X620XLmm ;均匀化处理时要保证合金中的枝晶偏析完全消除，合金出炉时的温差为15°C左右。本发明的第三个目的是提供CuNiSiMg合金材料的制备带材的方法，包括如下工序3)热轧和淬火将900°C 920°C的CuNiSiMg合金在轧机上进行热轧，且在线淬火，终轧温度在不低于650°C。4)轧制将铣削后带材在轧机上扎制成符合产品尺寸要求的薄带；5)退火将轧制后的带材进行退火处理，控制退火的温度为400°C 450°C，退火速度为5 25m/min ；6)拉弯矫直将退火处理后的薄带在矫直机上进行拉弯矫直处理，矫正带材的板形缺陷和减少带材内部残余应力；所述冷却后的热轧带材的表面进行铣削处理后在进行轧制操作；所述矫直后的带材需进行表面钝化处理，然后再将带材剪切成相应规格的产品；所述的铣削操作在双面铣削机上完成，包括对带材的上、下表面和两个侧边进行双面铣削，上、下表面的铣削量为每面1±0. 3mm，侧边铣削量为每边2mm ;所述拉弯矫直操作中薄带产生O 3%的延伸率。所述的轧制工序包括如下操作粗轧将铣削处理后的带材在可逆轧机上进行粗轧；—次时效处理将粗轧后的带材置于充满N2的钟罩炉中进行一次时效处理，控制炉温为400°C 500°C，保温4 8小时，然后冷却；中轧将一次时效后的带材在中轧机上进行中轧；二次时效处理将中轧后的带材置于充满N2的钟罩炉中进行一次时效处理，控制炉温为400°C 500°C，保温4 8小时，然后冷却；精轧将二次时效后的带材在精轧机上轧制成符合产品尺寸要求的薄带。所述的热轧操作至少为一次,热轧后的带材厚度为15 18mm,其中最后次热轧压下量> 50%，终轧温度不低于650°C ;所述的铣削操作在双面铣削机上完成，包括对带材的上、下表面和两个侧边进行双面铣削，上、下表面的铣削量为每面1±0. 3mm，侧边铣削量为每边2mm ;所述拉弯矫直操作中薄带产生O 3%的延伸率。所述的二次时效处理后还设有多次中轧和时效处理操作；所述粗轧后的带材厚度为4. 8 7. 2mm ;中轧后的带材厚度为I I. 2mm ;变形量为80% 85%。所述的工序3) 7)中在上一操作步骤结束时进行打卷操作，下一操作步骤开始时进行开卷操作。采用双面铣削和多次中轧、时效处理、拉弯矫直等操作，使得制备出引线框架的用带材具有良好的板形和表面质量。本发明提供的CuNiSiMg合金材料以及合金材料构成的带材的强度彡650Mpa、电导率> 55%IACS、软化温度> 400°C，具有高强度、高导电率且耐高温的性能。同时材料中、Ni、Si元素浓度较低，在制备带材时，对淬火敏感性低，制造时可以采用热轧-在线淬火工艺，从而不需要单独进行固溶淬火处理也可达到固溶的效果，极大的提高了生产效率，同时降低生产成本,生产的带材具有良好的板形和表面质量。
图I是CuNiSiMg合金材料的制备及其制备合金带材的工艺流程图。
具体实施例方式其中、实施例1、3、5为CuNiSiMg合金材料的制备，实施例2、4、6为CuNiSiMg合金带材的制备。实施例I
将95. 58重量份的铜和I. 40重量份的镍放入熔化炉中，加热至1250°C 1300°C熔化，熔化过程中向金属的表面喷洒木炭碳粉防止金属被氧化，熔化完全后炉温降至1150°C 1200°C后再加投2. 54重量份的硅含量13%的铜硅合金、O. 50重量份的锌、O. 45重量份镁含量18%的铜镁合金和O. 36重量份的磷含量10%铜磷合金，搅拌熔化均匀后在半连续铸造机中铸造成220 X 620 X Lmm合金铸锭，然后将合金铸锭在步进式加热炉内加热保温，控制加热炉炉温为900°C 920°C，保温时间为3 4小时，以保证铸锭枝晶偏析完全消除，铸锭出炉温差± 15 °C，冷却后即可得到CuNiSiMg合金材料。测得制得的合金材料中各组分的含量如下镍1. 40%,硅O. 33%，镁O. 08%,磷
O.036%，锌 O. 50%ο实施例2将实施例I中的出炉后的铸锭合金直接进入二辊可逆热轧机上进行多道次来回热轧，终轧温度确保在650°C以上，最后一次以> 50%的压下量直接轧至15mm后，直接在热轧轨道上喷水冷却至60°C左右进行卷取。热轧带卷开卷后在双面铣削机上同时对热轧后的带材进行上、下表面和两个侧边进行铣削，表面铣削量为每面1mm，侧边铣削量为每边2_，然后打卷。将铣削后的带卷开卷，在可逆粗轧机上进行多道次粗制，厚度从13. Omm轧到4. 8mm，然后再打卷。将粗轧带材卷装入含保护气氛的钟罩式退火炉中进行一次时效处理，在500°C下保温6h后自然冷却。将一次时效处理后的带材在四辊中轧机上轧制到厚度Imm左右时，再置于钟罩式退火炉中进行二次时效处理，内充N2保护，温度为460°C，保温时间为6小时，自然冷却。二次时效处理后将带材在二十辊精轧机上轧制到成品尺寸，接下来在气垫退火炉中进行退火处理，控制退火温度为420°C，退火速度为15m/min。退火后的带材经拉弯矫直、表面清洗处理和全自动分切及衬纸包装后，检查、入库。经过上述工艺加工处理的CuNiSiMg系合金带材，强度为650MPa，硬度为206HV，电导率58. 2%IACS，退火Ih后软化温度(退火硬度值为初始硬度的85%对应的温度)大于400。。。实施例3将95. 09重量份的铜和I. 80重量份的镍放入熔化炉中，加热至1250°C 1300°C熔化，熔化过程中向金属的表面喷洒木炭碳粉防止金属被氧化，熔化完全后炉温降至1150°C 1200°C后再加投2. 53重量份的硅含量17%的铜硅合金、O. 10重量份的锌、O. 28重量份镁含量22%的铜镁合金和O. 20重量份的磷含量14%铜磷合金，搅拌熔化均匀后在半连续铸造机中铸造成220 X 620 X Lmm合金铸锭，然后将合金铸锭在步进式加热炉内加热保温，控制加热炉炉温为900°C 920°C，保温时间为3 4小时，以保证铸锭枝晶偏析完全消除，铸锭出炉温差± 15 °C，冷却后即可得到CuNiSiMg合金材料。测得制得的合金材料中各组分的含量如下镍I. 80%,硅O. 43%,镁O. 10%,磷
0.028%，锌 O. 10%ο实施例4将实施例3中的出炉后的铸锭合金直接进入二辊可逆热轧机上进行多道次来回热轧，终轧温度确保在650°C以上，最后一次以> 50%的压下量直接轧至18mm后，直接在热轧轨道上喷水冷却至60°C左右进行卷取。热轧带卷开卷后在双面铣削机上依次同时对热轧后的带材进行上、下表面和两个侧边进行铣削，表面铣削量为每面1mm，侧边铣削量为每边 2_，然后打卷。将铣削后的带卷开卷，在可逆粗轧机上进行多道次粗制，厚度从16. Omm轧到7. 2mm，然后再打卷。将粗轧带材卷装入含保护气氛的钟罩式退火炉中进行一次时效处理，在450°C下保温4h后自然冷却。将一次时效处理后的带材在四辊中轧机上轧制到厚度
1.2mm左右时，再置于钟罩式退火炉中进行二次时效处理，内充N2保护，温度为400°C，保温时间为8小时，自然冷却。二次时效处理后将带材在二十辊精轧机上轧制到成品尺寸，接下来在气垫退火炉中进行退火处理，控制退火温度为450°C，退火速度为5m/min。退火后的带材经拉弯矫直、表面清洗处理和全自动分切及衬纸包装后，检查、入库。经过上述工艺加工处理的CuNiSiMg系合金带材，强度为680MPa，硬度为213HV，电导率55. 1%IACS，退火Ih后软化温度(退火硬度值为初始硬度的85%对应的温度)大于450。。。实施例5将94. 92重量份的铜和I. 60重量份的镍放入熔化炉中，加热至1250°C 1300°C熔化，熔化过程中向金属的表面喷洒木炭碳粉防止金属被氧化，熔化完全后炉温降至1150°C 1200°C后再加投2. 53重量份的硅含量15%的铜硅合金、O. 30重量份的锌、O. 37重量份镁含量20%的铜镁合金和O. 28重量份的磷含量12%铜磷合金，搅拌熔化均匀后在半连续铸造机中铸造成220 X 620 X Lmm合金铸锭，然后将合金铸锭在步进式加热炉内加热保温，控制加热炉炉温为900°C 920°C，保温时间为3 4小时，以保证铸锭枝晶偏析完全消除，铸锭出炉温差± 15 °C，冷却后即可得到CuNiSiMg合金材料。测得制得的合金材料中各组分的含量如下镍1. 60%,硅O. 38%,镁O. 074%,磷
O.034%，锌 O. 30%ο实施例6将实施例5中的出炉后的铸锭合金直接进入二辊可逆热轧机上进行多道次来回热轧，终轧温度确保在650°C以上，最后一次以> 50%的压下量直接轧至15mm后，直接在热轧轨道上喷水冷却至60°C左右进行卷取。热轧带卷开卷后在双面铣削机上依次同时对热轧后的带材进行上、下表面和两个侧边进行铣削，表面铣削量为每面1mm，侧边铣削量为每边2mm，然后打卷。将铣削后的带卷开卷，在可逆粗轧机上进行多道次粗制，厚度从13. Omm轧到5. 2mm，然后再打卷。将粗轧带材卷装入含保护气氛的钟罩式退火炉中进行一次时效处理，在500°C下保温6h后自然冷却。将一次时效处理后的带材在四辊中轧机上轧制到厚度I.Imm左右时，再置于钟罩式退火炉中进行二次时效处理，内充N2保护，温度为400°C，保温时间为4小时，自然冷却。二次时效处理后将带材在二十辊精轧机上轧 制到成品尺寸，接下来在气垫退火炉中进行退火处理，控制退火温度为450°C，退火速度为25m/min。退火后的带材经拉弯矫直、表面清洗处理和全自动分切及衬纸包装后，检查、入库。经过上述工艺加工处理的CuNiSiMg系合金带材，强度为680MPa，硬度为215HV，电导率57. 4%IACS，退火Ih后软化温度(退火硬度值为初始硬度的85%对应的温度)大于430。。。
权利要求
1.一种CuNiSiMg合金材料，其特征在于，按重量百分比，其包括以下组分1.40 I.80% 的镍，O. 33 O. 43% 的硅，O. 05 O. 10% 的镁，O. 02 O. 05% 的磷，O. 10 O. 50% 的锌，余量为铜及不可避免的杂质。
2.如权利要求I所述的CuNiSiMg合金材料，其特征在于镍的含量为硅含量的4.2 4. 5 倍。
3.—种如权利要求I中所述的CuNiSiMg合金材料的制备方法，包括如下工序 1)熔铸将94.86 95. 58重量份的铜和I. 40 I. 80重量份的镍放入熔化炉中，力口热至1250°C 1300°C熔化，熔化完全后，再加投2. 53 2. 54重量份的铜硅合金、O. 10 O. 50重量份的锌、O. 28 O. 45重量份的铜镁合金和O. 20 O. 36重量份的铜磷合金，搅拌均匀后进行铸造； 2)均匀化处理铸造中所得的合金体在900°C 920°C下保温3 4小时后热轧淬火。
4.如权利要求3所述的CuNiSiMg合金材料的制备方法，其特征在于所述熔铸中铜和镍熔化过程中金属的表面覆盖木炭粉。
5.如权利要求3所述的CuNiSiMg合金材料的制备方法，其特征在于所述熔铸中铜和镍完全熔化后将炉温降至1150°C 1200°C后再加投铜硅合金、铜镁合金和铜磷合金，所述铜硅合金中硅含量13 17%，所述铜镁合金中镁含量为18 22%，所述铜磷合金中磷含量为10 14%。
6.—种如权利要求I所述的CuNiSiMg合金材料的制备带材的方法,包括如下工序 3)热轧和淬火将900°C 920°C的CuNiSiMg合金在轧机上进行热轧，且在线淬火，终轧温度在不低于650°C ； 4)轧制将铣削后带材在轧机上轧制成符合产品尺寸要求的薄带； 5)退火将轧制后的带材进行退火处理，控制退火的温度为400°C 450°C，退火速度为 5 25m/min ； 6)拉弯矫直将退火处理后的薄带在矫直机上进行拉弯矫直处理，矫正带材的板形缺陷和减少带材内部残余应力。
7.如权利要求6所述的CuNiSiMg合金材料的制备带材的方法,其特征在于所述冷却后的热轧带材的表面进行铣削处理后在进行轧制操作；所述矫直后的带材需进行表面钝化处理，然后再将带材剪切成相应规格的产品；所述的铣削操作在双面铣削机上完成，包括对带材的上、下表面和两个侧边进行双面铣削，上、下表面的铣削量为每面1±0. 3mm，侧边铣削量为每边2mm ;所述拉弯矫直操作中薄带产生O 3%的延伸率。
8.如权利要求7所述的CuNiSiMg合金材料的制备带材的方法,其特征在于,所述的轧制工序包括如下操作 粗轧将铣削处理后的带材在可逆轧机上进行粗轧； 一次时效处理将粗轧后的带材置于充满N2的钟罩炉中进行一次时效处理，控制炉温为400°C 500°C，保温4 8小时，然后冷却； 中轧将一次时效后的带材在中轧机上进行中轧； 二次时效处理将中轧后的带材置于充满N2的退火炉中进行二次时效处理，控制炉温为400°C 500°C，保温4 8小时，然后冷却； 精轧将二次时效处理后的带材在精轧机上轧制成符合产品尺寸要求的薄带。
9.如权利要求6所述的CuNiSiMg合金材料的制备带材的方法,其特征在于所述的热轧操作至少为一次，热轧后的带材厚度为15 18mm，其中最后次热轧压下量> 50%，终轧温度不低于650°C ;所述的工序3) 6)中在上一操作步骤结束时进行打卷操作，下一操作步骤开始时进行开卷操作。
10.如权利要求7所述的CuNiSiMg合金材料的制备带材的方法,其特征在于所述的二次时效处理后还设有中轧和时效处理操作；所述粗轧后的带材厚度为4. 8 7. 2mm ;中轧后的带材厚度为I I. 2mm ;变形量为80% 85%。
全文摘要
本发明公开了一种CuNiSiMg合金材料，按重量百分比，其包括以下组分1.40～1.80%的镍，0.33～0.43%的硅，0.05～0.10%的镁，0.02～0.05%的磷，0.10～0.50%的锌，余量为铜及不可避免的杂质。本发明提供的CuNiSiMg合金材料以及合金材料构成的带材的强度≥650Mpa、电导率≥55%IACS、软化温度≥400℃，具有高强度、高导电率且耐高温的性能。
文档编号C22F1/08GK102719698SQ20121020907
公开日2012年10月10日 申请日期2012年6月21日 优先权日2012年6月21日
发明者侯文武, 刘建设, 刘敦伟, 刘清兰, 吕杰, 夏承东, 孟繁伟, 徐斌, 易志辉, 杨志龙, 汪明朴, 王之平, 王兴壮, 詹飞, 贾延琳, 陈卫国, 陈明勇, 陈畅, 马义兵, 骆启荣 申请人:中南大学, 铜陵金威铜业有限公司