专利名称：一种生产海绵钛的四氯化钛加料方法
技术领域：
本发明涉及有色金属冶炼领域，具体涉及一种生产海绵钛的四氯化钛加料方法。
背景技术：
杂质铁对海绵钛的质量影响很大，一旦进入到海绵钛中，就会造成海绵钛降级甚至成为次品。多年来，降低海绵钛中杂质铁的含量，引起了冶金领域的极大关注。随着海绵钛生产工艺的不断完善，杂质含量对海绵钛产品质量的影响也在不断降低，但杂质铁仍然是海绵钛生产中影响产品质量的主要因素。海绵钛铁质量标准的主要技术指标为杂质含量、布氏硬度(HB)、粒度三方面，不同国家海绵钛标准覆盖的杂质元素不同，布氏硬度、粒度要求也不同。我国海绵钛杂质主要指Fe，0，Cl，Si，N，C，Mn七种，不同杂质含量要求不同，海绵钛降为I的产品中杂质Fe的影响约在50%以上，而降为2的产品中杂质Mn含量占60%以上。杂质Fe、Mn进入海绵钛中不但 会使产品等级降低，还会导致布氏硬度偏高，从而导致更多的产品降级。杂质Fe —部分来自原料镁锭，另外在镁熔化过程容器都是钢质材料，高温下液Mg会溶解铁壁，随着温度升高，Fe在Mg中的溶解度增大。实际生产中，Mg中的平均Fe含量为
O.032%，对海绵钛中杂质Fe含量影响很大。海绵钛中的Mn主要来自镁锭，镁锭中Mn含量通常在O. 01-0. 02%，镁锭中的Mn全部进入到海绵钛中去，而海绵钛的I级标准要求Mn含量不超过O. 01%,当镁锭中的Mn含量超过O. 015%，通常会导致海绵钛的Mn含量超过O. 01%，导致海绵钛直接降为2级。
发明内容
本发明的目的在于降低海绵钛中杂质铁和锰对产品质量的影响，特别是降低原料镁锭对生产海绵钛质量的影响，通过改进工艺方法完全避免Mn超标导致海绵钛降级的现象，降低杂质铁含量，提高优级品率。本发明利用海绵钛的活性和吸附性除去液镁中部分金属杂质，由于海绵钛表面疏松多孔，能够吸附杂质，使液镁中的一些金属杂质向钛粒子深入扩散，海绵钛颗粒携带杂质沉入反应器底部，实现净化液镁的作用，达到除去铁、锰等杂质的目的。本发明结合镁还原法海绵钛生产实际，在还原反应初期增加一个金属杂质除杂过程，目的将杂质很好的沉积钛坨底部，形成一薄层底皮，从而达到降低海绵钛中铁、锰的效果O由于液镁的净化速度取决于海绵钛吸附杂质的速度，杂质吸附速度与海绵钛表面积有关，即与海绵钛颗粒的粒度和数量有关。另外杂质与海绵钛接触几率也会影响净化效果的因素，海绵钛的颗粒大沉降速度快，与杂质的接触几率小。四氯化钛加入初期与镁蒸汽反应，当四氯化钛的加入速度较大时，四氯化钛来不及汽化，部分液体直接冲击到液镁表面，反应器内镁蒸气压降低，四氯化钛的继续加入不会生成钛粉，而在镁表面剧烈反应形成钛块。
本发明通过在还原初期采用远低于中期加料速度进行反应，保证在初期能够生成大量钛粉，净化液体镁。在加料管口对四氯化钛进行预热，使四氯化钛进入反应器后充分汽化，更好的保证了钛粉的生成。本发明所采取的技术方案是
一种生产海绵钛的四氯化钛加料方法，包含以下步骤
(一)镁锭的熔化温度为780-820°C，熔化时间为4-8h；
(二)镁锭熔化后，还原反应初期的四氯化钛的加料速度为50-200kg/h；
(三)选择靠近反应器处的加料管进行恒温加热，加热温度为100-200°C，同时加入100-500kg的四氯化钛，恒温加热O. 5-2h后，按正常工艺继续加料。本发明的方法具有以下有益效果
1、降低了杂质铁、锰的含量，产品的铁含量普遍在0.01、.02wt%之间，Mn含量低于O. 01wt%,降低了对镁锭的Mn指标要求，整体提高了海绵钛的等级率；
2、对液镁的杂质充分吸收沉降，形成较少的底皮，对其他正品海绵钛质量影响小，提高了回收率；
3、工艺方法简单不增加成本，易于操作，经济效益明显，便于在海绵钛行业推广应用。
具体实施例方式实施例I
3吨炉加料工艺
镁锭熔化温度设定在780°C，熔化恒温时间共5小时，镁锭熔化后，以80kg/h的加料速度加入四氯化钛，加料管的恒定温度为150°C。加入160kg四氯化钛后停止加料，720°C恒温I时后，按正常工艺继续加料。实施例2
5吨炉加料工艺
镁锭熔化温度设定在800°C，熔化恒温时间共7小时，镁锭熔化后，以100kg/h的加料速度加入四氯化钛，加料管的恒定温度为150°C。加入300kg四氯化钛后停止加料，720°C恒温2时后，按正常工艺继续加料。实施例3
7吨炉加料工艺
镁锭熔化温度设定在800°C，熔化恒温时间共8小时，镁锭熔化后，以100kg/h的加料速度加入四氯化钛，加料管的恒定温度为180°C。加入500kg四氯化钛后停止加料，700°C恒温3时后，按正常工艺继续加料。实施例4
5吨炉加料工艺
镁锭熔化温度设定在780V，熔化恒温时间共6小时，镁锭熔化后，以100kg/h的加料速度加入四氯化钛，加料管的恒定温度为180°C。加入400kg四氯化钛后停止加料，恒温3时后，700°C按正常工艺继续加料。最后应说明的是显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
·
权利要求
1.一种生产海绵钛的四氯化钛加料方法，其特征在于包含以下步骤 (一)镁锭的熔化温度为780-820°C，熔化时间为4-8h； (二)镁锭熔化后，还原反应初期的四氯化钛的加料速度为50-200kg/h； (三)选择靠近反应器处的加料管进行恒温加热，加热温度为100-200°C，同时加入100-500kg的四氯化钛，650-800°C恒温加热O. 5_2h后，按正常工艺继续加料。
全文摘要
本发明通过改进海绵钛的加料工艺方法降低原料镁锭对海绵钛的质量的影响，特别是完全避免Mn超标导致海绵钛降级的现象，降低杂质铁含量，产品的Fe含量普遍在0.01~0.02wt%之间，提高优级品率。本发明工艺方法简单不增加成本，易于操作，经济效益明显，便于在海绵钛行业推广应用。
文档编号C22B34/12GK102816940SQ20121033362
公开日2012年12月12日 申请日期2012年9月11日 优先权日2012年9月11日
发明者张金宝, 付永 申请人:朝阳金达钛业有限责任公司