高纯球形钨粒的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种高纯球形钨粒的制备方法，包括如下步骤：（1）将球形仲钨酸铵在1000℃～1250℃的高温下煅烧6～12小时，制备氧化钨；（2）将氧化钨进行还原，还原温度为1250℃～1450℃、还原时间为10～12小时，在氢气纯度为99.99%，露点为-83℃、小舟量的环境下还原；（3）还原之后进行球磨，消除在还原过程中产生的团聚和结块，获得均匀分散的球形钨粒；（4）经球磨后的球形钨粒再进行筛分处理，获得高纯度球形钨粒。本发明制备的高纯球形钨颗粒尺寸为0.1～2mm，纯度大于99.95％，球形率大于97%。
【专利说明】高纯球形钨粒的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种高纯球形钨粒的制备方法，通过本发明制备的球形钨粒经过筛分后，球形钨粒尺寸分布均匀，球形度好，属于稀有金属冶金领域。
【背景技术】
[0002]热喷涂技术是利用热源将喷涂材料加热至溶化或半溶化状态，并以一定的速度喷射沉积到经过预处理的基体表面形成涂层的方法。热喷涂技术在普通材料的表面上，制造一个特殊的工作表面，使其达到:防腐、耐磨、减摩、抗高温、抗氧化、隔热、绝缘、导电、防微波辐射等一系多种功能，使其达到节约材料，节约能源的目的。
[0003]喷涂粉末在整个热喷涂材料中占据十分重要的地位。热喷涂合金粉末包括镍基、铁基、钴基和钨钥等难熔金属粉末，按不同的涂层硬度，分别应用于机械零部件的修理和防护。
[0004]热喷涂用粉末材料，除了应满足涂层功能要求之外，还必须满足喷涂工艺的需要，即能均匀、流畅、稳定地输送到喷射焰流中，以保证获得质量稳定、均匀的热喷涂涂层。因此，热喷涂用粉末的形状、粒度及粒度分布、松装密度、流动性及表面质量等粉末的基本特性，是热喷涂用粉末材料性能的重要组成部分。
[0005]喷涂金属粉末的常规制备方法以雾化法为主，主要采用气雾化法、水雾化法生产。但是由于难熔金属钨的熔点很高，很难实现雾化法制粉。通常钨粉是采用氢气还原法生产，氢气还原法生产的粉末粒度都比较小、流动性差，不能满足热喷涂的要求，因此，制备大尺寸球形钨粉的方法具有良好的市场前景。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种新的方法制备高纯度球形钨粉，该方法可制备得到粒度为0.1~2mm高纯度球形钨粉，以克服现有技术中存在的问题。
[0007]本发明首先采用高温还原、搅拌球磨方法制备大颗粒尺寸的高纯钨颗粒，然后再对纯钨颗粒进行破碎、筛分，最后对不同粒度的纯钨颗粒进行不同工艺的特殊球磨处理获得不同颗粒尺寸的球形钨粒。
[0008]一种高纯球形钨粒的制备方法，包括如下步骤:
[0009](1)将球形APT (仲钨酸铵)在1000°C~1250°C的高温下煅烧6~12小时，制备氧化钨，使其形状形貌达到钨粒球形还原质量要求(颗粒尺寸为0.1~2_，纯度大于99.95%,球形率大于97%)；
[0010](2)在满足氧化钨球形形状要求的前提下，进行还原，还原温度为1250°C~145(TC、还原时间为10-12小时，在氢气纯度为99.99%，露点为-83°C、小舟量的环境下还原；
[0011](3)还原之后进行球磨，消除在还原过程中产生的团聚和结块，从而获得均匀分散的球形鹤粒；
[0012](4)经球磨后的球形钨粒再进行筛分处理，以至达到客户所需要粒度、球径要求，获得高纯度球形钨粒。球形钨粒的粒径为0.1?2mm，纯度大于99.95wt%，球形率大于97%。
[0013]步骤(I)中，由钨精矿与化工原料(Na+K)配制原料，然后进行湿法冶炼——通过离子交换后液除杂，利用喷雾干燥塔进行干燥制粒，加工可得具有良好活性的球形APT (仲钨酸铵)。所述的球形仲钨酸铵的粒径范围是0.1?2mm，纯度大于99.95%，球形率大于97%。
[0014]步骤(2)中，小舟量为80(Tl500g/舟。
[0015]步骤(3)中，所述的球磨的球料比是2:1，采用的研磨球是YG15合金球；得到球形颗粒的粒径范围为0.1?2mm。
[0016]进一步地，进行颗粒分离；使其单颗粒进行粒级处理，使其达到粒级要求。筛分分级之后按粒度的不同,按客户的要求进行质量检测。
[0017]本发明的优点:
[0018]1、本发明制备的高纯球形钨颗粒尺寸为0.1?2mm，纯度高，粒度分布十分均匀。
[0019]2、球形钨粒的纯度高，纯度大于99.95 %。
[0020]3、球形钨粒的球形率高，大于97%。
【专利附图】
【附图说明】
[0021]图1为本发明制备的钨粒的颗粒形貌图。
【具体实施方式】
[0022]实施例1
[0023]步骤1:由钨精矿与特殊化工原料(Na+K)配制原料，然后进行湿法冶炼通过离子交换后液除杂，利用喷雾干燥塔进行干燥制粒，加工可得具有良好活性的APT (仲钨酸铵)。APT (仲钨酸铵)进行造粒处理通过离子交换后液除杂，利用喷雾干燥塔进行干燥制粒，获得球形APT。球形APT的粒径范围是0.1?2mm，球形率范围大于97%。
[0024]步骤2:将球形APT在1000°C的高温下进行氧化钨制作煅烧8小时，使其形状形貌
达到鹤粒球形还原质量要求-球形APT的粒径范围是0.1?2mm,纯度大于99.95%,球
形率大于97%。
[0025]步骤3:在满足氧化钨球形形状要求的前提下，进行还原，还原温度为1350°C、还原时间11小时、氢气纯度为99.99%，露点为-83°c、小舟量(80(Tl500g/舟)的环境下还原。
[0026]步骤4:还原之后进行球磨，消除在还原过程中产生的团聚和结块，从而获得均匀分散的球形颗粒，球磨时间6小时。球磨的球料比是2 采用的研磨球是C>8_YG15合金球。
[0027]如图1所示，是得到的球形钨颗粒的形貌图，其中，钨粒的尺寸为0.1?2_，颗粒尺寸均匀。球形钨粒的纯度大于99.95%，球形钨粒的球形率大于97%。
[0028]步骤5:将旋振筛全面清理干净，以防产品污染；将筛网架选出，分别对应出5目、10目、20目、40目筛网；以网目的大小从底层装起40目飞目；开机进行筛分粒级处理。经球磨后的球形鹤粒再进行筛分处理，获得粒度为0.1mm的高纯球形鹤粒。
[0029]步骤6:全面检测合格包装。
[0030]实施例2
[0031]步骤1:由钨精矿与特殊化工原料(Na+K)配制原料，然后进行湿法冶炼(通过离子交换后液除杂，利用喷雾干燥塔进行干燥制粒，加工可得具有良好活性的APT (仲钨酸铵)。APT (仲钨酸铵)进行造粒处理通过离子交换后液除杂，利用喷雾干燥塔进行干燥制粒，获得球形APT。球形APT的粒径范围是0.1?2mm，纯度大于99.95%，球形率大于97%。
[0032]步骤2:利用球形APT在1250°C的高温下进行氧化钨制作煅烧9小时，使其形状形貌达到鹤粒球形还原质量要求(球形APT的粒径范围是0.1?2mm,纯度大于99.95%,球形率大于97%)。
[0033]步骤3:在满足氧化钨球形形状要求的前提下，进行还原，还原温度为1450°C、还原时间12小时、氢气纯度为99.99%，露点为_83°C、小舟量(80(Tl500g/舟)的环境下还原。
[0034]步骤4:还原之后进行球磨，消除在还原过程中产生的团聚和结块，从而获得均匀分散的球形颗粒，球磨时间为6小时。球磨的球料比是2:1，采用的研磨球是08mmYG15合金球。得到球形颗粒的粒径范围为0.1?2_。球形鹤粒的纯度大于99.95%,球形鹤粒的球形率大于97%。
[0035]步骤5:将旋振筛全面清理干净，以防产品污染；将筛网架选出，分别对应出5目、10目、20目、40目筛网；以网目的大小从底层装起40目飞目；开机进行筛分粒级处理。经球磨后的球形鹤粒再进行筛分处理，获得粒度为0.1mm的高纯球形鹤粒。
[0036]步骤6:全面检测合格包装。
[0037]实施例3
[0038]步骤1:由钨精矿与特殊化工原料(Na+K)配制原料，然后进行湿法冶炼(通过离子交换后液除杂，利用喷雾干燥塔进行干燥制粒，加工可得具有良好活性的APT (仲钨酸铵)。APT (仲钨酸铵)进行造粒处理通过离子交换后液除杂，利用喷雾干燥塔进行干燥制粒，获得球形APT。球形APT的粒径范围是0.1?2mm，纯度大于99.95%，球形率大于97%。
[0039]步骤2:利用球形APT在1250°C的高温下进行氧化钨制作煅烧12小时，使其形状形貌达到鹤粒球形还原质量要求(球形APT的粒径范围是0.1?2mm,纯度大于99.95%,球形率大于97%。
[0040]步骤3:在满足氧化钨球形形状要求的前提下，进行还原，还原温度为1450°C、还原时间11小时、氢气纯度为99.99%，露点为-83°c、小舟量(80(Tl500g/舟)的环境下还原。
[0041]步骤4:还原之后进行球磨，消除在还原过程中产生的团聚和结块，从而获得均匀分散的球形颗粒，球磨时间为6小时。球磨的球料比是2:1，采用的研磨球是08mmYG15合金球。得到球形颗粒的粒径范围为0.1?2_。球形鹤粒的纯度大于99.95%,球形鹤粒的球形率大于97%。
[0042]步骤5:将旋振筛全面清理干净，以防产品污染；将筛网架选出，分别对应出5目、10目、20目、40目筛网；以网目的大小从底层装起40目?5目；开机进行筛分粒级处理。经球磨后的球形钨粒再进行筛分处理，获得粒度为0.3mm的高纯球形钨粒。
[0043]步骤6:全面检测合格包装。
【权利要求】
1.一种高纯球形钨粒的制备方法，包括如下步骤: (1)将球形仲钨酸铵在1000°c~1250°C的高温下煅烧6~12小时，制备氧化钨； (2)将氧化钨进行还原，还原温度为1250°C~1450°C、还原时间为10-?2小时，在氢气纯度为99.99%，露点为-83°C、小舟量的环境下还原； (3)还原之后进行球磨，消除在还原过程中产生的团聚和结块，获得均匀分散的球形钨粒; (4)经球磨后的球形钨粒再进行筛分处理，获得高纯度球形钨粒。
2.根据权利要求1所述的高纯球形钨粒的制备方法，其特征在于:由钨精矿进行湿法冶炼，通过离子交换后液除杂，利用喷雾干燥塔进行干燥制粒，加工可得球形仲钨酸铵。
3.根据权利要求2所述的高纯球形钨粒的制备方法，其特征在于:所述的球形仲钨酸铵的粒径范围是0.1~2mm，球形率大于97%。
4.根据权利要求1所述的高纯球形钨粒的制备方法，其特征在于:所述的小舟量为800~1500g/舟。
5.根据权利要求1所述的高纯球形钨粒的制备方法，其特征在于:所述球磨的球料比是2:1，采用的研磨球是YG15合金球。
6.根据权利要求1所述的高纯球形钨粒的制备方法，其特征在于:所述的球形钨粒的粒径为0.1~2mm，纯度大于99.95%，球形率大于97%。
7.根据权利要求1所述的高纯球形钨粒的制备方法，其特征在于:在筛分处理后，进行颗粒分离，使其单颗粒进行粒级处 理。
【文档编号】B22F9/04GK103878381SQ201210558609
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2012年12月20日 优先权日:2012年12月20日
【发明者】刘志国, 郭华彬, 梅文强, 郭名亮, 杜永波, 刘小平, 胡辛宁, 邓千波, 史青, 朱启伟 申请人:北京有色金属研究总院, 江西耀升钨业股份有限公司