大规格粉冶钼基稀土合金板坯料及其制备技术的制作方法
【专利摘要】本发明公开一种大规格粉冶钼基稀土合金板坯料及其制备技术。该技术采用在纯钼粉中直接大比例掺入4种单质稀土材料粉末，利用稀土元素具有长大连锁晶粒、抗下垂蠕变性能好、有较强弥散作用和包埋效应等技术特性，有效地提高了金属钼的再结晶温度，改善了钼基材料的机械物理性能；通过研究设计出超声均质混配、低温柔性等静压成形、逐次连续烧结定型等制备技术及与其配套的专用技术装备和运行技术参数，形成一项为碾轧钼基稀土合金板材提供大规格高质量基础原料的创新技术。该技术具有技术先进、配置完备、运行可靠、成本低廉等特点，制成的大规格高性能粉冶钼基稀土合金板材，可以广泛应用于国防、电力、冶金、电子等高新【技术领域】。
【专利说明】大规格粉冶钼基稀土合金板坯料及其制备技术
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种有色金属合金材料，具体说是涉及一种大规格粉冶钥基稀土合金板坯料及其制备技术。
【背景技术】
[0002]钥基合金板材，因其熔点高，在高温条件下仍有较高的强度和硬度，仍能保持优良的导电性和传热性，具有极好的稳定性，被广泛应用于航空航天、国防军工、冶金、电力、化工、电子、机械等【技术领域】，特别是在大功率发射管、高电压大电流晶闸管和整流器、高温热电耦及其保护管、高温电炉隔热屏、特种电光源等高新技术产品中，都是必需的基础功能材料；但由于金属钥再结晶温度较低，再结晶后极易脆断，加工工艺性差，成材困难，特别是大规格钥基合金板材加工制造难度更大，技术含量更高，很多国家都将其列为战略物资进行控制管理。
[0003]钥板坯料，是生产制造钥基合金板材的基础原料，能直接影响或决定钥基合金板材的性能质量；只有开发研制出高质量高性能的钥板坯料，才能生产制造出高质量高性能的钥基合金板材。由于我国钥基合金板材开发研制起步较晚，受技术水平、生产能力、基础条件等方面的限制，开始只能使用熔铸方法制造钥板坯料，使用这种坯料轧制成的钥板规格很小，加工成形也极其困难。进入上世纪九十年代以后，我国开发研制出应用粉末冶金方法制造钥板坯料，使钥板制品的技术质量水平有了较大提高，但与西方工业发达国家相比仍有明显差距。进入二十一世纪以后，在市场需求急剧增长和国外产品大量涌入的推动下，我国钥板坯料的开发研制取得了很多重大突破，科技成果和专利技术也不断涌现，但在选材组料配比、粉末均质混配、坯体压制成形等关键核心技术上仍存在着明显不足或弱点。我国现有碾轧钥基合金板材使用的钥板坯料，普遍存在着组元分布均匀性较差、材质密度较小、机械物理性能较低、表面质量粗糙、内部质量隐患较多等质量性能缺陷，特别是还很难提供出生产制造大规格高性能钥基合金板材的钥板坯料;这种现状远远不能适应我国国民经济高速发展需要，很多高新【技术领域】所需要的大规格高性能钥基合金板材不得不从国外大量进口。
本发明通过对我国钥板坯料技术现状的调查研究分析，针对钥板坯料【技术领域】存在的不足和弱点，有针对性在选材组料配比、制备技术路线、专用技术装备等构成新材料开发研制领域三项关键核心技术方面采取多种创新技术措施，形成一项能生产制造出大规格粉冶钥基稀土合金板坯料及其制备技术的创新技术，可以为碾轧大规格高性能钥基合金板材提供一种基础原料。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题:
本发明为解决我国使用现有钥板坯料轧制钥基合金板材，普遍存在组元分布均匀性较差、材质密度较小、机械物理性能较低、表面质量粗糙、内部质量隐患较多、规格尺寸较小等不足和弱点，有针对性在选材组料配比、制备技术路线、专用技术装备等构成新材料开发研制领域三项关键核心技术方面采取多项创新技术措施，形成一项大规格粉冶钥基稀土合金板坯料及其制备技术。
[0005]本发明解决技术问题采取的技术方案:
本发明要解决的技术问题，拟采取研究设计出一项大规格粉冶钥基稀土合金板坯料及其制备技术，予以解决；该制备技术，包括设置多元组料配比、超声均质混配、低温柔性等静压成形、逐次烧结定型、商品整理包装制备技术单元，及与其配套的工艺技术作业程序和作业运行技术参数。
[0006]所述的多元组料配比制备技术单元，是因为金属钥具有熔点高(2620°C )，在高温条件下仍有较高的强度和硬度，仍有优异的导电导热性和良好的稳定性；但金属钥也存在再结晶温度较低(1100°C )，再结晶后分子组织结构由纤维状转变为等轴晶粒状，成网格结构，而且随着使用环境的温度升高，晶粒结构沿轴向急剧长大，使金属钥存在脆性较大，制材成形困难，抗拉、屈服、延伸机械物理性能较差等材质缺陷。稀土元素的分子结构一般都是沿轴向排列的长大连锁晶粒，再结晶后呈燕尾状长晶连锁搭接结构状态，在高温条件下仍具有较强的抗下垂性和较好的蠕变性；添加化合后对金属钥的晶粒增长具有较强的抑制作用，能提高金属钥的再结晶温度，从而可以有效改善金属钥的机械物理性能。同时，稀土元素又都具有较强的弥散强化作用，添加化合后能在金属钥的晶粒表面形成薄膜，发挥“包埋效应”，可以阻止气相水和氧化物在金属钥晶粒表面沉积，形成弥散质点，并能通过弥散质点与金属钥分子网格结构发生错位作用，从而可以有效增加金属钥的晶粒比表面积、抑制晶粒长大、延缓再结晶倾向，提高金属钥的再结晶温度，改善钥基稀土合金材料材质的机械物理性能和加工成形工艺性。
[0007]多元组料配比制备技术研究设计的大规格粉冶钥基稀土合金板坯料，选材组料配比份额，是以批次生产制造大规格粉冶钥基稀土合金板坯料制品总重量为基数，按重量分数计:纯钥粉Mtl 94.2~92.8份，镧粉La 2.2~2.5份，铈粉Ce 1.6~2.0份，钕粉Nd1.2~1.5份，钐粉Sm 0.8~1.2份；各组料组份的粉末粒度均≤4ym ;各组料组份的纯度均≥99.9% ;全部组料杂质总量合计≤500 μ g /g。
[0008]多元组料配比制备技术选择使用的4种稀土元素，热膨胀系数都与基料金属钥十分接近，在高温工作条件下能保持与金属钥母体有基本同步的抗变形能力。选择使用的4种稀土元素，都有较高的熔点和沸点，La有2300/4200O，Ce有2272/4050°C，Nd有2715/4840°C，Sm有2638/4584°C;在高温((1800°C )工作条件下都不会与金属钥母体相溶解，可以较好的维持金属钥母体的优异特性。选择使用的4种稀土元素，不仅都具有稀土元素共有的良好抗下垂性和蠕变性，而且各自又能具有不同的高延伸性和高可塑性，具有较好的耐冷脆性和抗氧化性，添加化合后对改善钥基材料材质的机械物理性能和加工使用性能，都能发挥重要作用。
[0009]所述的超声均质混配制备技术单元，是因为超声波具有极强的穿透能力，在固体粉末媒质中也有极好的传导性；超声波在固体粉末媒质中传导，可以引发媒质微粒进入高频振动状态，产生并传递强大能量，促使媒质微粒不断向波腹或波节进行位移运动，形成位移效应；虽然位移距离不大，但与超声波振动频率平方成正比的加速度却极大，甚至可以超过重力加速度的几万倍；如此巨大的加速能量，足以引发固体粉末媒质微粒发生强烈的碰撞、破裂、移动等结构性变化。同时，机械雾化喷射搅拌混合技术，能将各组料组份的金属粉末以粉雾状态按混配比例同时连续喷射进金属粉末超声均质混配机内；依靠搅拌分散器的高速旋转运动，能使布置安装在搅拌分散盘周边和盘面上的齿爪获得极高的线速度和切割撞击金属粉末微粒的高频率，从而产生出对金属粉末微粒极强的高速剪切、离心挤压等动态能量；这种极强的动态势能，也足以引发固体粉末媒质微粒发生强烈的碰撞、破裂、移动等结构性变化。这种功率超声和机械混合相结合使金属粉末微粒产生的结构性变化，足以对金属粉末微粒的细化、分散、均质发挥巨大作用，也可以有效破坏粉末微粒特有的团聚粘结能量，从而实现有效细化组料晶粒粒度，强化分散均质程度，抑制粗大脆性晶粒生长条件，改善提高钥基合金材料材质。
[0010]超声均质混配制备技术单元是把各组料组份单质金属粉末，通过采用超声振动位移、雾化喷射、分散均质、搅拌混合等工程技术手段，固相均质混配制成钥基稀土合金粉末的技术作业过程，由独创设计的金属粉末超声均质混配机独立完成。金属粉末超声均质混配机,设计成全封闭圆锥罐型容器结构，由安装支架、锥形混合罐罐体、混合罐罐盖组成,通过连接法兰盘实现快速开启或封闭固定作业；在混合罐罐盖上，安装固定有6台金属粉末雾化加料器、搅拌分散器、安全排气阀等作业部件；在混合罐罐体上，安装固定有真空抽气泵，总接线盒、氢气注气泵、出料口 ；在混合罐罐体的外壁上，安装固定有3组板式超声波换能器；自动控制装置，安装固定在混合罐体外的合适位置上。
[0011]板式超声波换能器，沿混合罐罐体外壁以120°角分位置安装固定，通过总接线盒、导线束与自动控制装置相连接；可以把设置在自动控制装置中超声波发生器产生的超声电能，转换成具有相当功率能量的功率超声波，穿透混合罐罐壁向混合罐内的粉雾状金属粉末辐射传导，使金属粉末微粒产生高频振动，形成位移效应，产生并传递巨大能量。
[0012]真空抽气泵和氢气注气泵，分别安装固定在混合罐罐体的上部和下部。因稀土元素都具有4f电子结构，而且电负性小，极易被腐蚀，特别是高纯度单质粉未状态对氧气十分敏感；为保证纯钥粉与单质稀土粉末在均质混配作业过程中的纯度，设计由真空抽气泵和氢气注气泵，分别承担制造真空作业环境和加注氢气的保护措施。
[0013]金属粉末雾化加料器，由金属粉末储存罐、高压喷雾泵、粉末喷嘴组成。设计配置的6台金属粉末雾化加料器，以同心圆60°角分位置安装固定在混合罐罐盖上；其中2台装入等量均分的纯钥粉末，其余4台分别装入其他4种单质稀土材料粉末，5种金属粉末呈交替位置分布，能以粉雾状态按混配比例同时连续喷射进混合罐内。
[0014]搅拌分散器，安装固定在混合罐罐盖中心位置上；选择变频调速电机做驱动动力源，可以根据不同阶段的混配需要，做出不同转速变化的调整；在搅拌轴上安装固定有2组均呈上、下双层布置，各组均有2个反向安装的齿爪型搅拌分散盘，每个分散盘的周边和盘面上均安装固定有若干齿爪。进行搅拌分散作业时，在搅拌分散器的高速旋转和2组反向安装齿爪型分散盘的共同作用下，在4个齿爪型分散盘的盘面上，各自都会产生一股极强的轴向吸引力，使粉雾状金属粉末从盘面的轴向相对方向被同时快速吸入，再从2组分散盘盘背的中间快速向四周流出，碰到混合罐罐壁后，分别向上、下两个方向流动，带动混合罐内粉雾状金属粉末形成双向连续翻动路线快速流动。这种结构布置形式，可以消除分散均质、搅拌混合作业可能存在的盲区或死角；同时，搅拌分散器的高速旋转运动，能使安装布置在齿爪型搅拌分 散盘周边和盘面上的若干齿爪，都能获得极高的线速度和切割撞击雾状金属粉末微粒的高频率，产生出对金属粉末微粒极强的高速剪切、离心挤压等动态能量。
[0015]所述的低温柔性等静压成形制备技术单元，是因为将合金粉末加热到60~70°C，能使合金粉末中产生出一种激活能，可以提高合金粉末颗粒之间的机械啮合力和表面原子吸引力，压制致密时能增大成形坯体的强度；还可以提高合金粉末颗粒的流动性，压制致密时能增加成形坯体的材质密度和均质程度，从而能有效避免或减少在成形坯体中出现裂纹、气泡、缩松、膨胀等材质组织缺陷。对合金粉末进行压制致密成形作业，要求压制致密压力必须足够强大持久，各方向等量均衡，使合金粉末颗粒能在压力作用下全部产生脆性断裂后再结成新形体；如果对合金粉末施加的压力不均，或压力不足、时间不够，就会有一部分合金粉末颗粒仅仅发生了弹性变形，还未发生塑性形变，更未产生脆性断裂，解除压力后，这些仅仅发生弹性变形的粉末颗粒就可能发生反弹或恢复原状，新形体就可能因此产生出膨胀、缩松、裂纹，在新形体内部会留下严重质量隐患。
[0016]低温柔性等静压成形制备技术单元是把钥基稀土合金粉末，通过采取成形模具低温加热、液压系统双向柔性等静压强力施压等工程技术措施，压制致密成形为大规格粉冶钥基稀土合金板坯体的技术作业过程，由独创设计的卧式双向柔性液压压坯机独立完成。卧式双向柔性液压压坯机，由机床床身、成形模具、液压系统组成。
[0017]成形模具，由左右活动压板、压板活动槽、盖板、底座、粉末填装型腔、定位档块、电加热器件组成，安装固定在机床床身的工作台面上；右活动压板与右油缸压头相连接，左活动压板与左油缸压头相连接。通过改变成型模具模板的结构尺寸和定位挡块的安装位置，改变粉末填装型腔的容积，实现制备成型坯体的规格尺寸变化。
[0018]液压系统，由右油缸压头、右油缸、右油缸支架、右油缸油管组成右向压力密实作业单元，通过右油缸支架固定在机床床身上，通过右油缸油管与液压操纵控制箱相连接；由左油缸压头、左油缸、 左油缸支架、左油缸油管组成左向压力密实作业单元，通过左油缸支架固定在机床床身上，通过左油缸油管与液压操纵控制箱相连接；液压操纵控制箱，安装固定在机床床身旁，内部装有电动机、液压油箱、齿轮油泵、操纵阀、分配阀、溢流阀、安全阀、监测控制仪表、操纵控制面板等液压元器件。
[0019]在对钥基稀土合金粉末进行低温柔性等静压成形作业时，首先通过成形模具的电加热器件，将装填在粉末填装型腔内的钥基稀土合金粉末加热到60~70V。然后，使左、右两个油缸都能以8mm/min的稳定均匀工作速度和300MPa的强大柔性工作压力，从左、右两个方向以等同的压力和速度，稳定均匀地推动成形模具的左、右活动压板，对钥基稀土合金粉末施加强大柔性压力；成形模具四周的固定模板，在外加压力作用下形成与该压力相等的反作用力，同时向钥基稀土合金粉末四周施压，使粉末填装型腔内的钥基稀土合金粉末，能同时接受各向强力施压，并使接受到的各向压力全面均衡等量。
[0020]当成形模具的左、右活动压板，被推进到设有的定位挡块时停止移动，此时左、右油缸虽然不能继续推进，但依然保持着300MPa的作业压力，并继续施加在钥基稀土合金粉末上。卧式双向柔性液压压坯机，在此作业压力下保持稳压40min后，采取分阶段逐渐减压卸压措施:卸压速率始终控制稳定在6MPa/min ;第一次减压到270MPa，稳压IOmin ;第二次减压到210MPa，再稳压IOmin ;第三次减压到120Mpa，再稳压20min ;第四次按6MPa/min的卸压速率减压，直至减掉全部压力。随后，进行脱膜，取出压制致密成形的大规格粉冶钥基稀土合金板还体。[0021]所述的逐次烧结定型制备技术单元，是把大规格粉冶钥基稀土合金板坯体，通过采取逐次连续进行低温烘烤、中温预烧结、高温烧结定型等工程技术措施，烧结制成大规格粉冶钥基稀土合金板坯料制品的技术作业过程，由配置具有氢气气氛的低温烘烤炉、中温烧结炉、中频高温烧结炉等通用技术装备完成。
[0022]对大规格粉冶钥基稀土合金板坯体进行逐次连续烧结定型，首先进行低温烘烤作业，将大规格粉冶钥基稀土合金板坯体放进氢气气氛低温烘烤炉中，使用较低温度进行低温烘烤，使坯体中合金颗粒间的联结强度增大，联结面上的原子引力增加，在合金颗粒间发生吸引粘结固定反应；同时消除化解压制致密成形作业时在坯体内产生的部分弹性内应力，挥发排除坯体内吸附的大部分气体和水份。低温烘烤的升温速率控制稳定在10°c /min(±2°C ),低温烘烤最高温度控制稳定在480°C (±5°C ),全部烘烤时间控制稳定在IOOmin(±10 min),烘烤过程中氢气流量控制稳定在> 0.8m3/h。低温烘烤达到全部烘烤时间后断电，靠炉内自然降温方法冷却；待炉内温度降至120°C时，立即将烘烤坯体转送到中温烧结炉内进行中温预烧结作业。
[0023]其次进行中温预烧结作业，将具有120°C余温的烘烤坯体放进已经预热到同等温度的氢气气氛中温烧结炉中，使用足够温度进行中温预烧结，使坯体内产生较大激活能，合金颗粒的原子振幅加大，使足够多的原子进入到原子引力作用范围，并通过蒸发、扩散、流动、凝聚等多种迁移形式，在合金颗粒间形成晶粒界面，逐步向颗粒内部移动，促使坯体内合金颗粒间发生距离缩短、孔隙度缩小、密度增大、体积收缩等巨大变化；同时，促使合金颗粒表面的氧化物完全分解还原,坯体内吸附的气体、水份全部排除挥发,坯体内形成的内应力彻底消除化解。中温预烧结的升温速率控制稳定在15°C/min(±2°C)，中温预烧结最高温度控制稳定在980°C (±5°C ),全部中温预烧结时间控制稳定在150min(±10 min)以内，预烧结过程中氢气流量控制稳定在> 1.5m3/h。中温预烧结达到全部预烧结时间后断电，靠炉内自然降温方法冷却；待炉内温度降至250°C时，立即将中温预烧结坯体转送到中频高温烧结炉内进行高温烧结定型作业。
[0024]最后进行高温烧结定型作业。将具有250°C余温的中温预烧结坯体放进已经预热到同等温度的氢气气氛中频高温烧结炉内，使用较高温度进行较长时间的高温烧结定型，使坯体内合金颗粒的原子扩散和流动得到完全充分进行，坯体的孔隙和体积得到完全充分收缩，坯体已形成的优异材质性能和良好机械物理性能得到保留稳定。高温烧结定型的升温速率分成3个阶段:自250°C温度起，以15°C /min(±2°C )的升温速率连续升温20min，使炉温达到550°C，稳温10 min ;再以10°C / min(±2°C )的升温速率连续升温30 min，使炉温达到850°C，稳温35 min;再以15°C/ min(±2°C)的升温速率连续升温到高温烧结定型的最高温度控制值1225°C (±5°C);在此温度线上，稳温烧结120 min，使高温烧结定型的全部烧结定型时间控制稳定在240 min(±10 min),高温烧结定型过程中氢气流量控制稳定在> 2m3/h。高温烧结定型达到全部烧结定型时间后断电,靠炉内自然降温方法冷却；炉内温度降至常温后，取出烧结定型的大规格粉冶钥基稀土合金板坯料制品。
[0025]所述的商品整理包装制备技术单元，是根据大规格粉冶钥基稀土合金板坯料制品的出厂技术标准要求，进行整洁、清理、防腐、标志、防碰撞包装等常规商品化处理技术作业过程；完成作业后，入库保管待销。
[0026]本发明具有的优点 及达到的效果:1、本发明研究设计出在纯钥粉中直接大比例掺入4种单质稀土材料粉末的多元组料配比创新技术，充分利用稀土元素对金属钥特有的弥散强化作用和包埋效应，极大地提高了金属钥的再结晶温度，从而有效地提高了钥基稀土合金材料的强度、韧性及可塑性，改善了加工使用性能，拓展了应用范围。
[0027]2、本发明研究设计出将先进的功率超声分散均质技术与传统的机械雾化喷射搅拌混合技术相结合的超声固相均质混配创新技术，有效地细化了组料晶粒粒度，强化了分散均质程度，破坏消解了粉末微粒极易产生的团聚粘结能量，提高了制品质量，简化了制备工艺，降低了生产成本。
[0028]3、本发明应用粉末冶金低温压制成形技术，研究设计出将具有低温加热功能成形模具与具有柔性等静压施压功能液压系统相结合的低温柔性等静压成形创新技术，使合金粉末颗粒在各方向上同时接受强大均衡稳定等量的施压压力，完成从弹性变形向完全脆性断裂演变，结成压制致密新形体，解决了传统液体介质等静压成形坯体极易产生的膨胀、缩松、裂纹等质量隐患问题，有效地提高了钥板坯料的材质质量和规格尺寸范围，为碾轧大规格高质量高性能钥基稀土合金板材提供了可靠技术质量保证条件。
【专利附图】
【附图说明】
[0029]附图1:大规格粉冶钥基稀土合金板坯料制备技术路线示意图。
[0030]附图2:金属粉末超声均质混配机结构原理示意图。
[0031]附图3:卧式双 向柔性液压压坯机结构原理示意图。
【具体实施方式】
[0032]如附图1所示，大规格粉冶钥基稀土合金板坯料及其制备技术，包括多元组料配比(I )、超声均质混配(II)、低温柔性等静压成形(III)、逐次烧结定型(IV)、商品整理包装(V)制备技术单元，及与其配套的工艺技术作业程序、作业运行技术参数。
[0033]如附图1所示，所述的多元组料配比制备技术单元(I )，确定大规格粉冶钥基稀土合金板坯料制品的组料组份配比份额，是以批次生产制造大规格粉冶钥基稀土合金板坯料制品总重量为基数，按重量分数计:纯钥粉Mtl 94.2~92.8份，镧粉La 2.2~2.5份，铈粉Ce 1.6~2.0份，钕粉Nd 1.2~1.5份，钐粉Sm 0.8~1.2份；各组料组份的粉末粒度均≤4 μ m ;各组料组份的纯度均≤99.9% ;全部组料杂质总量合计≤500 μ g /g。
[0034]如附图1、附图2所示，所述的超声均质混配制备技术单元(II)，由金属粉末超声均质混配机独立完成。金属粉末超声均质混配机，整体设计成全封闭圆锥罐型容器结构，由安装支架(14)、锥形混合罐罐体(11)、混合罐罐盖(9)组成，通过连接法兰盘(10)实现快速开启或封闭固定作业；在混合罐罐盖(9)上，安装固定有6台金属粉末雾化加料器(7)、搅拌分散器(4)、安全排气阀(8);在混合罐罐体(11)上，安装固定有真空抽气泵(6)，总接线盒(3)、氢气注气泵(12)、出料口(13);在混合罐罐体(11)的外壁上，安装固定有3组板式超声波换能器(5)。板式超声波换能器(5)，沿混合罐罐体(11)外壁以120°角分位置安装固定，通过总接线盒(3)、导线束(2)与自动控制装置(I)相连接，可以把设置在自动控制装置(I)内超声波发生器产生的超声电能，转换成具有相当功率能量的功率超声波，穿透混合罐罐体(11)向混合罐内的粉雾状金属粉末辐射传导，使金属粉末颗粒产生高频振动，形成位移效应，产生并传递巨大能量。金属粉末雾化加料器(7)，由金属粉末储存罐、高压喷雾泵、粉末喷嘴组成；配置的6台金属粉末雾化加料器(7)，以同心圆60°角分位置安装固定在混合罐罐盖(9)上，其中2台装入等量均分的纯钥粉末，其余4台分别装入4种单质稀土材料粉末，5种金属粉末呈交替位置分布，能以粉雾状态按混配比例同时连续喷射进混合罐内。搅拌分散器(4)，安装固定在混合罐罐盖(9)中心位置上，选择变频调速电机做驱动动力源，可以根据不同阶段的混配需要，做出不同转速变化的调整；在搅拌轴上安装固定有2组均呈上、下双层布置，各组均有2个反向安装的齿爪型搅拌分散盘，每个分散盘的周边和盘面上均安装固定有若干齿爪。
[0035]超声均质混配制备技术单元(II )，对各组料组份单质金属粉末进行固相均质混配作业的工艺技术作业程序和作业运行技术参数是:
——根据组料配比技术要求，以批次生产大规格粉冶钥基稀土合金板坯料制品总重量为基数，按配置使用的金属粉末超声均质混配机有效容积58%装填率，精确计算出各组料组份单质金属粉末应投料的具体重量。
[0036]——根据计算结果，通过配置的电子称重计量器，对各组料组份单质金属粉末进行称重计量后，分别装入对应的金属粉末雾化加料器(7)中。
[0037]——完成加料作业后，启动真空抽气泵(6)，抽出混合罐内的空气；真空度达到12X10_3Pa时，关闭真空抽气泵(6)。
[0038]-随即启动氢气注气泵(12)，向混合罐内注入气体氢气；注气量达到0.12mVm3
时，关闭氢气注气泵(12)。
[0039]—随即同时启动6台金属粉末雾化加料器(7)，把5种单质金属粉末按混配比例以粉雾状同时连续喷射进混合罐内；全部喷料时间控制在18~20min内完成。
[0040]——与此同时，启动搅拌分散器(4)，以1200r/min的转速带动混合罐内粉雾状金属粉末颗粒以双向连续翻动路线快速流动，接受搅拌分散盘周边和盘面上齿爪的撞击切割和分散搅拌混合作业。
[0041 ]—完成雾化喷料作业后，启动自动控制装置(I)中的超声波发生器，把超声电能同时耦合到3组板式超声波换能器(5)上；由板式超声波换能器(5)转换成具有42KHZ频率和4.2w/cm2声强的功率超声波，向混合罐内传导辐射，引发混合罐内粉雾状金属粉末颗粒发生高频振动和位移效应；超声波辐射时间达到25~28min后，关闭超声波发生器。
[0042]-超声波福射停止后，搅拌分散器(4)以800r/min的转速继续工作3~5min后
关闭；待搅拌分散器(4)停止作业IOmin后，打开出料口(13)，取出混配制成的钥基稀土合金粉末。
[0043]如附图1、附图3所示，所述的低温柔性等静压成形制备技术单元(III)，由卧式双向柔性液压压坯机独立完成。卧式双向柔性液压压坯机，由机床床身(15)、成形模具、液压系统组成。成形模具，由右活动压板(20)、左活动压板(25)、压板定向活动槽(19)、盖板
(22)、底座(23)、粉末填装型腔(24)、定位挡块、电加热器件组成，安装固定在机床床身的工作台面(29)上，右活动压板(20)与右油缸压头(21)相连接，左活动压板(25)与左油缸压头(26)相连接。液压系统，由右油缸压头(21)、右油缸(18)、右油缸支架(17)、右油缸油管(16)组成右向压力密实作业单元，通过右油缸支架(17)固定在机床床身(15)上，通过右油缸油管(16)与液压操 纵控制箱(31)相连接；由左油缸压头(26)、左油缸(28)、左油缸支架(27)、左油缸油管(30)组成左向压力密实作业单元，通过左油缸支架(27)固定在机床床身(15)上，通过左油缸油管(30)与液压操纵控制箱(31)相连接；液压操纵控制箱(31)，安装固定在机床床身(15)旁，内部装有电动机、液压油箱、齿轮油泵、操纵阀、分配阀、溢流阀、安全阀、监控仪表、操纵控制面板等液压元器件。
[0044]低温柔性等静压成形制备技术单元(III)，对钥基稀土合金粉末进行柔性等静压压制致密成形作业的工艺技术作业程序和作业运行技术参数是:
——根据大规格粉冶钥基稀土合金板坯料制品对密度、净重、形状、规格尺寸等方面的具体技术要求，充分考虑在等静压成形和烧结定型过程中的消耗、烧损、成形孔隙度、烧结收缩率等因素，精确计算出在粉末填装型腔(24)内应装填的钥基稀土合金粉末具体重量。
[0045]—根据计算结果，通过配置的电子称重计量器，对钥基稀土合金粉末进行称重计量后，装入粉末填装型腔(24)内振实。
[0046]——启动成形模具中的电加热器件，将装填在粉末填装型腔(24)内的钥基稀土合金粉末加热到60~70°C。
[0047]—通过液压操纵控制箱(31)启动液压系统，使左、右两个油缸(28、18)都能以8mm/min的稳定均匀工作速度和300MPa的强大柔性工作压力，从左、右两个方向，以等同的压力和速度，稳定均匀地推动成形模具的左、右活动压板(25、20)，对钥基稀土合金粉末施加强大柔性压力；成形模具四周的固定模板，在外加压力作用下形成与该压力相等的反作用力，同时向钥基稀土合金粉末四周施压，使装填在粉末填装型腔(24)内的钥基稀土合金粉末，能同时接受各向强力施压，并使接受到的各向压力全面均衡等量。
[0048]——成形模具的左、右活动压板(25、20)被推进到设有的定位挡块时停止移动；此时左、右油缸(28、18)虽然不能继续推进，但依然保持着300MPa的作业压力，并继续施加在钥基稀土合金粉末上；卧式双向柔性液压压坯机在此作业压力下，保持稳压40min。
[0049]—达到保持稳压40min后，采取分阶段逐渐减压卸压措施:卸压速率始终控制稳定在6MPa/min ;第一次减压到270MPa，稳压IOmin ;第二次减压到210MPa，再稳压IOmin ；第三次减压到120Mpa，再稳压20min ;第四次按6MPa/min的卸压速率减压，直至减掉全部压力。
[0050]—脱膜，取出压制致密成形的大规格粉冶钥基稀土合金板坯体。
[0051]如附图1所示，所述的逐次烧结定型制备技术单元(IV )，由配置有氢气气氛的低温烘烤炉、中温烧结炉、中频高温烧结炉等通用技术装备完成，对大规格粉冶钥基稀土合金板坯体进行逐次连续烧结定型作业的工艺技术作业程序和作业运行技术参数是:
首先进行低温烘烤，将大规格粉冶钥基稀土合金板坯体放进氢气气氛低温烘烤炉中，使用较低温度进行低温烘烤；低温烘烤的升温速率控制稳定在10°c /min(±2°C )，烘烤最高温度控制稳定在480°C (±5°C ),全部烘烤时间控制稳定在IOOmin (±10 min),烘烤过程中氢气流量控制稳定在> 0.SmVh0低温烘烤达到全部烘烤时间后断电，靠炉内自然降温方法冷却；待炉内温度降至120°C时，立即将烘烤坯体转送到中温烧结炉内进行中温预烧结作业。
[0052]其次进行中温预烧结，将具有120°C余温的烘烤坯体放进已经预热到同等温度的氢气气氛中温烧结炉中，使用足够温度进行中温预烧结；中温预烧结的升温速率控制稳定在15°C/min(±2°C)，中温预烧结最高温度控制稳定在980°C (±5°C )，全部中温预烧结时间控制稳定在150min(±10 min)以内，预烧结过程中氢气流量控制稳定在> 1.5m3/h。中温预烧结达到全部预烧结时间后断电，靠炉内自然降温方法冷却；待炉内温度降至250°C时，立即将中温预烧结坯体转送到中频高温烧结炉内进行高温烧结定型作业。
[0053]最后进行高温烧结定型作业，将具有250°C余温的中温预烧结坯体放进已经预热到同等温度的氢气气氛中频高温烧结炉内，使用较高温度进行较长时间的高温烧结定型；高温烧结定型的升温速率分成3个阶段:自250°C温度起，以15°C /min(±2°C )的升温速率连续升温20min，使炉温达到550°C，稳温10 min ;再以10°C / min (±2°C )的升温速率连续升温30 min，使炉温达到850°C，稳温35 min ;再以15°C / min(±2°C )的升温速率连续升温到高温烧结定型的最高温度控制值1225°C (±5°C);在此温度线上，稳温烧结120 min,使高温烧结定型的全部烧结定型时间控制稳定在240 min(±10 min),高温烧结定型过程中氢气流量控制稳定在> 2m3/h。高温烧结定型达到全部烧结定型时间后断电,靠炉内自然降温方法冷却；炉内温度降至常温后，取出烧结定型的大规格粉冶钥基稀土合金板坯料制品O
[0054]如附图1所示，所述的商品整理包装制备技术单元(VII )，是根据大规格粉冶钥基稀土合金板坯料制品的出厂技术标准要求，进行整洁、清理、防腐、标志、防碰撞包装等常规商品化处理；完成作业后，将制成品入库保管待销。
【权利要求】
1.一种大规格粉冶钥基稀土合金板坯料及其制备技术，其特征在于:该大规格粉冶钥基稀土合金板坯料及其制备技术，包括多元组料配比(I )、超声均质混配(II)、低温柔性等静压成形(III)、逐次烧结定型(IV)、商品整理包装(V)制备技术单元，及与其配套的工艺技术作业程序、作业运行技术参数。
2.根据权利要求1所述的一种大规格粉冶钥基稀土合金板坯料及其制备技术，其特征在于:所述的多元组料配比制备技术单元(I )，确定的大规格粉冶钥基稀土合金板坯料组料组份配比份额，以批次生产制造大规格粉冶钥基稀土合金板坯料制品总重量为基数，按重量分数计:纯钥粉Mtl 94.2~92.8份，镧粉La 2.2~2.5份，铈粉Ce 1.6~2.0份，钕粉Nd 1.2~1.5份，钐粉Sm 0.8~1.2份；各组料组份的粉末粒度均≤4 μ m ;各组料组份的纯度均≤99.9% ;全部组料杂质总量合计≤500 μ g /g。
3.根据权利要求1所述的一种大规格粉冶钥基稀土合金板坯料及其制备技术，其特征在于:所述的超声均质混配制备技术单元(II)，由金属粉末超声均质混配机独立完成；所述的金属粉末超声均质混配机，整体设计成全封闭圆锥罐型容器结构，由安装支架(14)、锥形混合罐罐体(11)、混合罐罐盖(9)组成，通过连接法兰盘(10)实现快速开启或封闭固定作业；在混合罐罐盖(9)上，安装固定有6台金属粉末雾化加料器(7)、搅拌分散器(4)、安全排气阀(8);在混合罐罐体(11)上，安装固定有真空抽气泵(6)、总接线盒(3)、氢气注气泵(12)、出料口( 13);在混合罐罐体(11)的外壁上，安装固定有3组板式超声波换能器(5);自动控制装置(1)，安装固定在混合罐罐体(11)外的合适位置上；板式超声波换能器(5)，沿混合罐罐体(11)外壁以120°角分位置安装固定，通过总接线盒(3)、导线束(2)与自动控制装置(I)相连接；金属粉末雾化加料器(7)，由金属粉末储存罐、高压喷雾泵、粉末喷嘴组成，以同心圆60°角分位置安装固定在混合罐罐盖(9)上，其中2台装入等量均分的纯钥粉末，其余4台分别装入4种单质稀土材料粉末，5种金属粉末呈交替位置分布；搅拌分散器 (4)，安装固定在混合罐罐盖(9)中心位置上，选择变频调速电机做驱动动力源，在搅拌轴上安装固定有2组均呈上、下双层布置，各组均有2个反向安装的齿爪型搅拌分散盘，每个分散盘的周边和盘面上均安装固定有齿爪；所述的超声均质混配制备技术单元(II )进行超声均质混配工艺技术作业程序和作业运行技术参数是:根据组料配比技术要求，以批次生产大规格粉冶钥基稀土合金板坯料制品总重量为基数，按配置的金属粉末超声均质混配机有效容积58%装填率，精确计算出各组料组份单质金属粉末应投料的具体重量；根据计算结果，通过配置的电子称重计量器，对各组料组份单质金属粉末进行称重计量后，分别装入对应的金属粉末雾化加料器(7)中；完成加料作业后，启动真空抽气泵(6)，抽出混合罐内的空气，真空度达到12X10_3Pa时，关闭真空抽气泵(6);随即启动氢气注气泵(12)，向混合罐内注入氢气，注气量达到0.12m3/m3时,关闭氢气注气泵(12);随即同时启动6台金属粉末雾化加料器(7)，把5种单质金属粉末按混配比例以粉雾状同时连续喷射进混合罐内，全部喷料时间控制在18~20min内完成；在启动金属粉末雾化加料器(7)的同时，启动搅拌分散器(4),以1200r/min的转速带动混合罐内粉雾状金属粉末颗粒以双向连续翻动路线快速流动；在完成雾化喷料作业后，启动自动控制装置(I)中的超声波发生器，把超声电能同时耦合到3组板式超声波换能器(5)上，由板式超声波换能器(5)转换成具有42KHZ频率和.4.2w/cm2声强的功率超声波，向混合罐内辐射传导，辐射时间达到25~28min后，关闭超声波发生器；在超声波福射停止后，搅拌分散器(4)以800r/min的转速继续工作3~5min后关闭；待搅拌分散器(4)停止作业IOmin后，打开出料口(13)，取出混配制成的钥基稀土合金粉末。
4.根据权利要求1所述的一种大规格粉冶钥基稀土合金板坯料及其制备技术，其特征在于:所述的低温柔性等静压成形制备技术单元(III)，由卧式双向柔性液压压坯机独立完成；所述的卧式双向柔性液压压坯机，由机床床身(15)、成形模具、液压系统组成；成形模具由右活动压板(20)、左活动压板(25)、压板定向活动槽(19)、盖板(22)、底座(23)、粉末填装型腔(24)、定位挡块、电加热器件组成,安装固定在机床床身(15)的工作台面(29)上，右活动压板(20)与右油缸压头(21)相连接；左活动压板(25)与左油缸压头(26)相连接；液压系统由右油缸压头(21)、右油缸(18)、右油缸支架(17)、右油缸油管(16)组成右向压力密实作业单元，通过右油缸支架(17)固定在机床床身(15)上，通过右油缸油管(16)与液压操纵控制箱(31)相连接；由左油缸压头(26)、左油缸(28)、左油缸支架(27)、左油缸油管(30)组成左向压力密实作业单元，通过左油缸支架(27)固定在机床床身(15)上，通过左油缸油管(30)与液压操纵控制箱(31)相连接；液压操纵控制箱(31)，安装固定在机床床身(15)旁，装有电动机、液压油箱、齿轮油泵、操纵阀、分配阀、溢流阀、安全阀、监测控制仪表、操纵控制面板；所述的低温柔性等静压成形制备技术单元(III)进行低温柔性等静压成形工艺技术作业程序和作业运行技术参数是:根据大规格粉冶钥基稀土合金板坯料制品对密度、净重、形状、规格尺寸的具体技术要求，充分考虑在等静压成形和烧结定型过程中的消耗、烧损、成形孔隙度、烧结收缩率因素，精确计算出在粉末填装型腔(24)内应装填的钥基稀土合金粉末具体重量；根据计算结果，通过配置的电子称重计量器，对钥基稀土合金粉末进行称重计量后，装入粉末填装型腔(24)内振实；启动成形模具中的电加热器件，将装填在粉末填装型腔(24)内的钥基稀土合金粉末加热到60~70°C;在完成低温加热作业后，启动液压系统，使左、右两个油缸(28、18)都能以8mm/min的稳定均匀工作速度和300MPa的强大柔性工作压力，从左、右两个方向以等同的压力和速度，稳定均匀推动成形模具的左、右活动压板(25、20)，对钥基稀土合金粉末施加均衡强大柔性压力；当成形模具的左、右活动压板(25、20)被推进到设有的定位挡块时停止移动，左、右油缸(28、18)虽然不能继续推进，但依然保持300MPa的作业压力继续施加在钥基稀土合金粉末上，并在此作业压力下稳压40min ;在保持稳压40min后，采取分阶段逐渐减压卸压措施:卸压速率始终控制稳定在6MPa/min ;第一次减压到270MPa，稳压IOmin ;第二次减压到210MPa，再稳压IOmin ;第三次减压到120Mpa,再稳压20min ;第四次按6MPa/min的卸压速率减压,直至减掉全部压力；减除压力后脱膜，取出压制致密成形的大规格粉冶钥基稀土合金板坯体。
5.根据权利要求1所述的一种大规格粉冶钥基稀土合金板坯料及其制备技术，其特征在于:所述的逐次烧结定型制备技术单元(IV)，由配置有氢气气氛的低温烘烤炉、中温烧结炉、中频高温烧结炉通用技术装备完成；进行逐次烧结定型工艺技术作业程序和作业运行技术参数是:首先将压制致密成形坯体放进氢气气氛低温烘烤炉中，使用较低温度进行低温烘烤作业，低温烘烤的升温速率控制稳定在10°c /min(±2°C )，烘烤最高温度控制稳定在480°C (±5°C ),全部烘烤时间控制稳定在100min(±10 min),烘烤过程中氢气流量控制稳定在> 0.8m3/h，低温烘烤达到全部烘烤时间后断电，靠炉内自然降温方法冷却，待炉内温度降至120°C时，立即 将烘烤坯体转送到中温烧结炉内；其次将具有120°C余温的烘烤坯体放进已经预热到同等温度的氢气气氛中温烧结炉中，使用足够温度进行中温预烧结作业，中温预烧结的升温速率控制稳定在15°C /min(±2°C )，中温预烧结最高温度控制稳定在980°C (±5°C ),全部中温预烧结时间控制稳定在150min(±10 min)以内，预烧结过程中氢气流量控制稳定在> 1.5m3/h,中温预烧结达到全部预烧结时间后断电，靠炉内自然降温方法冷却，待炉内温度降至250°C时，立即将中温预烧结坯体转送到中频高温烧结炉内；最后将具有250°C余温的中温预烧结坯体放进已经预热到同等温度的氢气气氛中频高温烧结炉内，使用较高温度进行较长时间的高温烧结定型作业，高温烧结定型的升温速率分成3个阶段:自250°C温度起，以15°C /min(±2°C )的升温速率连续升温20min，使炉温达到550°C，稳温10 min ;再以10°C / min(±2°C )的升温速率连续升温30 min，使炉温达到850°C，稳温35 min ;再以15°C / min(±2°C )的升温速率连续升温到高温烧结定型的最高温度控制值1225°C (±5°C )，在此温度线上，稳温烧结120 min，使高温烧结定型的全部烧结定型时间控制稳定在240 min(±10 min),高温烧结定型过程中氢气流量控制稳定在^ 2m3/h，高温烧结定型达到全部烧结定型时间后断电，靠炉内自然降温方法冷却，炉内温度降至常温后，取出烧结定型的 大规格粉冶钥基稀土合金板坯料制品。
【文档编号】C22C27/04GK103898385SQ201210576572
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2012年12月27日 优先权日:2012年12月27日
【发明者】李江, 李延韬, 刘朋 申请人:四平市天阔换热设备有限公司