一种提高反发射薄膜与钼栅网基底结合力的方法
【专利摘要】一种提高反发射薄膜与钼栅网基底结合力的方法，包括以下步骤：A.将加工好的钼栅网进行真空除气，温度为800±20℃；B.采用离子束辅助沉积法在上述Mo栅网上沉积一层反发射薄膜；C.对所制成的栅网进行退火处理，退火温度为1000～1300℃。本发明利用离子束辅助沉积法在钼栅网基底上沉积反发射薄膜，通过离子束轰击基底表面，提高基底表面粗糙度，从而使得反发射薄膜与钼栅网基底结合力增加，再结合后续高温退火处理，使得反发射薄膜和钼基底间形成合金相，进一步提高了反发射薄膜与钼栅网基底结合力。
【专利说明】一种提高反发射薄膜与钼栅网基底结合力的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及栅控行波管的钥栅反发射薄膜制备方法，具体涉及一种提高反发射薄膜与钥栅网基底结合力的方法。
【背景技术】
[0002]金属钥(Mo)因其不仅具备高温电真空材料特性，还具有很好的塑性加工性能，通常被用作为栅控行波管电子枪中的栅网。然而，钥栅网在行波管工作期间经常出现热电子发射现象，会导致行波管出现打火故障并失效。针对这种现象通常采取的措施是对钥栅网进行表面改性处理，即在基底栅网上增加一层反发射薄膜，能有效改善栅发射现象。但是，表面改性的薄膜与基底之间存在结合力不牢问题，有脱落现象，从而产生次生问题影响栅控行波管的工作可靠性和稳定性。因此，反发射薄膜与钥栅网基底间结合力不牢问题必须予以解决。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是为了解决上述反发射薄膜与钥栅网基底间结合力不牢问题，提供了一种提高反发射薄膜与钥栅网基底结合力的方法。该发明方法操作简单、成果显著。
[0004]为实现上述目的，办发明包括如下技术方案:
[0005]一种提高反发射薄膜与钥栅网基底结合力的方法，包括以下步骤:
[0006]A.将加工好的钥栅网进行真空除气，温度为800±20°C ;
[0007]B.采用离子束辅助沉积法在上述Mo栅网上沉积一层反发射薄膜；
[0008]C.对所制成的栅网进行退火处理，退火温度为1000~1300°C。
[0009]如上所述的方法，优选地，所述步骤A真空除气操作中，真空度优于I X IO-5Pa,保温时间为10 ±3分钟。
[0010]如上所述的方法，优选地，所述步骤B的离子束辅助沉积过程中，离子束(Ar+)能量为800~1000eV,本底真空度优于I X l(T4Pa，工作气压为0.02~0.1Pa0
[0011]如上所述的方法，优选地，所述步骤B中，反发射薄膜为表面功函数大于2.3eV且熔点高于1500°C的金属。
[0012]如上所述的方法，优选地，所述金属为钼、锆或铪。
[0013]如上所述的方法，优选地，所述反发射薄膜厚度为1.0±0.lum。
[0014]如上所述的方法，优选地，所述步骤C的退火处理操作中，退火时间为0.5~3小时，本底真空优于lX10_4Pa。
[0015]另一方面，本发明提供一种栅控行波管用钥栅基底，其是采用如上所述的方法制备的。
[0016]本发明的有益效果在于:该方法利用离子束辅助沉积法在钥栅网基底上沉积反发射薄膜，通过离子束轰击基底表面，提高基底表面粗糙度，从而使得膜基结合力增加，再结合后续高温退火处 理，使得反发射薄膜和钥基底间形成合金相，进一步提高膜基结合力。【专利附图】
【附图说明】
[0017]图1是本发明对比例I栅网在1200°C，0.5小时真空退火后用纳米划痕法表征结合力的测试曲线。
[0018]图2a是本发明实施例1栅网在退火前用纳米划痕法表征结合力的测试曲线。
[0019]图2b是本发明实施例1栅网在退火后用纳米划痕法表征结合力的测试曲线。
[0020]图3是本发明实施例1栅网在进行高温热冲击后用纳米划痕法表征结合力的测试曲线。
【具体实施方式】
[0021]下面通过实施例进一步描述本发明。这些实施例并非是对本发明的限制，任何等同替换或公知改变均属于本发明的保护范围。
[0022]对比例I采用磁控溅射沉积技术制备反发射薄膜
[0023]制备步骤如下:
[0024]A.将加工好的钥栅网进行高温真空除气，温度为800°C，真空度优于IX 10_5Pa，保温时间为10分钟。
[0025]B.采用磁控溅射 沉积法在上述Mo栅网上沉积一层金属铪(Hf)反发射薄膜，本底真空度优于I X 10_4Pa，磁控溅射过程中气压为0.05Pa，反发射薄膜的度为1.0um。
[0026]C.对步骤B制成的栅网进行退火处理，退火温度为12001:，退火时间为0.5小时，本底真空优于I X IO-4Pa0所获得的基片用纳米划痕法测量结合力所得的测试曲线如图1所示，由图可知，磁控溅射沉积法制备的Hf薄膜与Mo栅网基底之间结合力约为95mN。
[0027]实施例1采用离子束辅助溅射沉积技术制备反发射薄膜
[0028](一 )制备步骤如下:
[0029]A.将加工好的钥栅网进行高温真空除气，温度为800°C，真空度优于IX 10_5Pa，保温时间为10分钟。
[0030]B.采用离子束辅助沉积法在上述Mo栅网上沉积一层金属铪反发射薄膜，离子束(Ar+)能量为850eV，本底真空度优于I X10_4Pa，工作气压为2.4X 10_2Pa，反发射薄膜的度为1.0um。所获得的基片用纳米划痕法测量结合力所得的测试曲线如图2a所示。
[0031]C.对步骤B制成的栅网进行退火处理，退火温度为12001:，退火时间为0.5小时，本底真空优于lX10_4Pa。所获得的基片用纳米划痕法测量结合力所得的测试曲线如图2b所示。
[0032]对比图2a和图2b可知，利用离子束辅助沉积法制备的Hf薄膜，退火前Hf薄膜与Mo栅网基底之间结合力大小约为120mN，退火后Hf薄膜与Mo基底之间结合力大小约为160mN。很明显，高温退火处理能有效提高反发射薄膜与钥栅网基底之间的结合力强度。另外，对比于上述对比例I栅网中利用磁控溅射沉积法制备的Hf薄膜与钥栅网基底间的结合力，本实施例利用离子束辅助沉积法制备的Hf薄膜与钥栅网基底间的结合力有显著提升。因此，利用离子束辅助沉积法在钥栅网基底上沉积反发射薄膜，能有效提高反发射薄膜与基底间的结合力。
[0033]( 二)高温热冲击测试[0034]将上述制备步骤C制成的栅网进行高温热冲击，具体热冲击过程为:真空保持在1 X 10-4Pa，在3分钟时间内由室温升到1300°C，该条件下循环10次。图3为高温热冲击后所获得的基片用纳米划痕法表征结合力的测试曲线。高温热冲击后反发射薄膜与钥栅网基底间结合力约为llOmN，无薄膜脱落现象结合牢固。
【权利要求】
1.一种提高反发射薄膜与钥栅网基底结合力的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: A.将加工好的钥栅网进行真空除气，温度为800±20°C； B.采用离子束辅助沉积法在上述Mo栅网上沉积一层反发射薄膜； C.对所制成的栅网进行退火处理，退火温度为1000~1300°C。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤A真空除气操作中，真空度优于I X10_5Pa，保温时间为10 ±3分钟。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤B的离子束辅助沉积过程中，离子束(Ar+)能量为800~1000eV,本底真空度优于I X 10_4Pa，工作气压为0.02~0.1Pa0
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤B中，反发射薄膜为表面功函数大于2.3eV且熔点高于1500°C的金属。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述金属为钼、锆或铪。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述反发射薄膜厚度为1.0±0.lum。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤C的退火处理操作中，退火时间为0.5~3小时，本底真空优于I X 10_4Pa。
8.—种栅控行波管用钥栅基底，其特征在于，其是采用权利要求1-7中任一项所述的方法制备的。
【文档编号】C23C14/02GK103898440SQ201210585107
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2012年12月28日 优先权日:2012年12月28日
【发明者】吕琴丽, 李弢, 杨明华, 郜健 申请人:北京有色金属研究总院