专利名称：一种从母液中提取金属镓的离子交换法的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种提取金属镓的方法，特别涉及一种从母液中提取金属镓的离子交换法。
背景技术：
镓是一种稀有蓝白色三价金属元素，属于稀散金属。其质地柔软，在低温时硬而脆，而一超过室温就熔融。镓的化学活性低于铝，在常温下几乎不受氧和水的侵蚀，只在高温下才被氧化；它与稀酸作用缓慢，可溶于热的强酸及强碱中，分别形成镓盐或镓酸盐；卤素与镓反应生成三卤化镓或一卤化镓；镓在高温下能与硫、硒、碲、磷、砷、锑反应，生成的化合物都有半导体性质；镓的氧化和氢氧化物都是两性的，可溶于酸和碱中。
镓可用作高温温度计和真空装置中的密封液；镓的最重要的应用是在制造半导体器件方面；镓还用来制造阴极蒸汽灯等。我国资源十分丰富，中国镓的生产潜能在世界上是较大的，国内的竞争也十分的激烈。目前国内外的厂商都已经意识到，在生产镓的诸多方法中，技术经济指标先进的只有用离子交换法从氧化铝生产种分母液中回收金属镓，因此，各个生产厂家都在离子交换生产镓工艺和设备上加大研究投入，不断地完善和改进，以达到低成本高产出的目的。
当前很多大氧化铝厂采用传统的离子交换法来回收金属镓，并且使用碱性淋洗剂。在离子交换设备和方法中，有使用固定床的，密实移动床的，有使用ISEP技术的，然而这些方法都存在以下问题
(1)返回的母液被水稀释10-20% 了，影响了氧化铝生产的指标，增加了氧化铝的蒸汽耗量；
(2)大量使用新水，水耗较高，一个年产20吨镓的生产线，年耗新水可达10万吨；
(3)树脂转型不彻底，碱性淋洗剂通过母液带到氧化铝生产流程中；
(4)种分母液粘度大，吸附塔通过量小，尤其是密实移动床，为保证吸附饱和，增加树脂的使用量，增加了生产成本。
因此，如何提供一种提取金属镓的离子交换法，成为亟待解决的技术问题。发明内容
本发明要解决的技术问题是如何提供一种从母液中提取金属镓的离子交换法，容易实现且能够降低生产成本。
本发明提供一种从母液中提取金属镓的离子交换法，包括以下步骤(1)将母液和树脂放入吸附塔内，通过树脂吸附母液中的镓；(2)将吸附饱和后的树脂放入离心机内， 进行离心处理脱去树脂内的母液；(3)将离心处理后的吸附树脂放入漂洗塔，漂洗塔内注入清水，漂洗出树脂中的杂质；(4)将漂洗后的树脂放入淋洗塔内，对树脂进行淋洗，形成贫树脂；(5)将贫树脂放入离心机内，进行第二次离心处理，将贫树脂内的淋洗剂去除；(6) 循环步骤(1)，进行再次分离。
优选地，在所述步骤(I)中所述母液和树脂分别放入多个并联的吸附塔内，进行吸附。
优选地，在所述步骤(4)中所述漂洗后的树脂通过多个串联的淋洗塔内，依次进行淋洗。
优选地，所述步骤(5)中进一步包括将所述贫树脂通过压缩空气先压送至缓冲罐中，由缓冲罐将所述贫树脂放至所述离心机中进行离心处理，脱去淋洗剂，然后循环步骤 (I)。
优选地，所述步骤(I)中的吸附流量为50m3/h，母液浓度为95mg/L。
优选地，所述树脂在吸附塔内的吸附时间为30-80分钟。
优选地，所述步骤(4)中淋洗塔内的空塔线速度控制在9. 5m/h，淋洗时间为30_80 分钟。
本发明提供的一种从母液中提取金属镓的离子交换法，使树脂一次装填量减少， 生产成本降低，节约大量清水，减少了对氧化铝生产的影响，与现有的移动床、ISEP技术相比，具有生产成本低，工艺设备简单，节水，易实现自动化等优点。
为了更清楚地说明本发明实施例和现有技术中的技术方案，下面将对实施例和现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明提供的一种从母液中提取金属镓的离子交换法的流程图。
具体实施方式
下面将接合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参考图1所示，图1是本发明提供的一种从母液中提取金属镓的离子交换法的流程图。
本发明提供的一种从母液中提取金属镓的离子交换法，包括以下步骤
(I)将母液和树脂放入吸附塔内，通过树脂吸附母液中的镓；
(2)树脂吸附饱和后放入离心机内，进行离心处理脱去树脂内的母液；
(3)将离心处理后的吸附树脂 放入漂洗塔，漂洗塔内注入清水，漂洗出树脂中的杂质；
(4)将漂洗后的树脂放入淋洗塔内，对树脂进行淋洗，形成贫树脂；
(5)将贫树脂放入离心机内，进行第二次离心处理，将贫树脂内的淋洗剂去除；
(6)循环步骤(I)。
具体地，首先，将树脂放入吸附塔内，并注入母液，母液逆流而上，为低进高出，从吸附塔底部进入，从吸附塔顶部溢流而出，使得吸附塔内的树脂能够完全吸附饱和；其次，将吸附塔内吸附饱和后的树脂，放至离心机内，进行离心处理脱去母液；然后，将脱去母液的树脂放入漂洗塔内，并通入清水至漂洗塔内，对树脂进行漂洗涤洗并除去树脂内夹带的杂质；接着，将去除杂质后的树脂放入到淋洗塔中，将淋洗剂从淋洗塔上部进入，下部排出， 对淋洗塔中的树脂进行淋洗；之后，将贫树脂放入离心机内，进行第二次离心处理，将贫树脂内的淋洗剂去除；最后，将除去后的贫树脂再次放入吸附塔内进行循环分离。
本发明提供的一种从母液中提取金属镓的离子交换法，使树脂一次装填量减少， 生产成本降低，节约大量清水，减少了对氧化铝生产的影响，与现有的移动床、ISEP技术相比，具有生产成本低，工艺设备简单，节水，易实现自动化等优点。
本发明提供的一种从母液中提取金属镓的离子交换法，可以通过多个并联的吸附塔实现树脂吸附，从而保证了吸附条件，使树脂能够吸附饱和而少用树脂。
本发明提供的一种从母液中提取金属镓的离子交换法，还通过采用多个淋洗塔串联，实现淋洗，进而改善淋洗方式，提高淋洗率，使得树脂能够淋洗干净。
本发明通过采用了离心分离和漂洗分离等技术，把树脂和母液，树脂和淋洗剂进行分离和洗涤，大大减少了清水的使用量，达到了更高效的环保。
本发明在树脂淋洗完之后，将形成的贫树脂，采用压缩空气压送至缓冲罐中，由缓冲罐放至离心机中进行离心处理，脱去淋洗剂，保证了离心处理的全面性，进而保证了贫树脂能够完全脱去淋洗剂。
在进行完第二次离心处理后，将贫树脂放入到吸附塔内进行循环分离。本发明的提供的离子交换法可以循环多次，实现分离。
实例I
a、吸附过程将树脂放满1#吸附塔后，吸附母液逆流而上，为低进高出，从吸附塔底进入吸附塔，从塔顶溢流而出，吸附采用多个吸附塔并联吸附，1#，2#，3#，4#可以同时进行吸附，各吸附塔吸附时间可以为30-80分钟，吸附流量为50m3/h，尾液浓度达到95mg/L ；
b、离心脱母液和漂洗洗涤过程:1#吸附塔树脂吸附饱和后，放至饱洗用离心机内，进行离心处理，脱去母液，然后树脂进入漂洗塔中分离，通入清水，对树脂进行漂洗涤洗去树脂夹带的杂质，洗涤干净后放入到相应的淋洗塔中进行淋洗；
C、淋洗过程洗完之后的树脂，分别进入四个淋洗塔中进行淋洗；每个周期放一次树脂，每次放至一个淋洗塔中，淋洗顺序为1-2-3-4号塔4个淋洗塔串联淋洗，用 淋洗剂从淋洗塔上部进液，下部出液，对淋洗塔中的树脂进行淋洗，空塔线速度控制在9. 5m/h,时间为30-80分钟，淋洗之后的贫树脂用压缩空气提送到缓冲罐中；
d、离心脱淋洗剂过程贫树脂通过缓冲罐进入离心机，进行离心脱去淋洗剂，甩干后的树脂放入到吸附塔中进行循环处理。
实例2
本实施例与实施例1的不同之处在于
吸附过程2#吸附塔放满树脂后，开始吸附。2#吸附塔的饱和树脂进行离心分离母液和漂洗洗涤。
淋洗采用2-3-4-1号塔4个淋洗塔串联淋洗，用淋洗剂从淋洗塔上部进液，下部出液，对淋洗塔中的树脂进行淋洗，空塔线速度控制在9. 5m/h,时间为30-80分钟；2号淋洗塔进淋洗剂，I号淋洗塔出合格液(也就是，含镓的溶液)。
实例3
本实施例与实施例1的不同之处在于
吸附过程:3#吸附塔放满树脂后，开始吸附。3#吸附塔的饱和树脂进行离心分离母液和漂洗洗涤。
淋洗采用3-4-1-2号塔4个淋洗塔串联淋洗，用淋洗剂从淋洗塔上部进液，下部出液，对淋洗塔中的树脂进行淋洗，空塔线速度控制在9. 5m/h,时间为30-80分钟；3号淋洗塔进淋洗剂，2号淋洗塔出合格液。
实例 4
本实施例与实施例1的不同之处在于
吸附过程4#吸附塔放满树脂后，开始吸附。4#吸附塔的饱和树脂进行离心分离母液和漂洗洗涤。
淋洗采用4-1-2-3号塔4个淋洗塔串联淋洗，用淋洗剂从淋洗塔上部进液，下部出液，对淋洗塔中的树脂进行淋洗，空塔线速度控制在9. 5m/h,时间为30-80分钟；4号淋洗塔进淋洗剂，3号淋洗塔出合格液。
需要说明的是，上述的时间范围以及速度仅为说明实施方式的举例，具体实现方式并不限于上述范围内，任何通过用本发明提供的方法能够实 现的本发明的功能，都应包含在本发明的保护范围之内。
另外，本发明可以通过螯合树脂实现吸附功能。所述母液为镓浓度较高的液体。
以上所述仅为本发明提供的一种从母液中提取金属镓的离子交换法的优选实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。该实施例中的部件数量并不局限于实施例中所采用的方式，任何在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的权利要求保护范围之内。
权利要求
1.一种从母液中提取金属镓的离子交換法，其特征在于，包括以下步骤 (1)将母液和树脂放入吸附塔内，通过树脂吸附母液中的镓； (2)将吸附饱和后的树脂放入离心机内，进行离心处理脱去树脂内的母液； (3)将离心处理后的吸附树脂放入漂洗塔，漂洗塔内注入清水，漂洗出树脂中的杂质； (4)将漂洗后的树脂放入淋洗塔内，对树脂进行淋洗，形成贫树脂； (5)将贫树脂放入离心机内，进行第二次离心处理，将贫树脂内的淋洗剂去除； (6 )循环步骤(I)，进行再次分离。
2.根据权利要求1所述的离子交換法，其特征在于，所述步骤(I)中所述母液和树脂分别放入多个并联的吸附塔内，进行吸附。
3.根据权利要求1所述的离子交換法，其特征在于，所述步骤(4)中所述漂洗后的树脂通过多个串联的淋洗塔内，依次进行淋洗。
4.根据权利要求1所述的离子交換法，其特征在于，所述步骤(5)中进ー步包括将所述贫树脂通过压缩空气先压送至缓冲罐中，由缓冲罐将所述贫树脂放至所述离心机中进行离心处理，脱去淋洗剂，然后循环步骤(I )。
5.根据权利要求1所述的离子交換法，其特征在于，所述步骤(I)中的吸附流量为50m3/h,母液浓度为95mg/L。
6.根据权利要求5所述的离子交換法，其特征在于，所述树脂在吸附塔内的吸附时间为30-80分钟。
7.根据权利要求1所述的离子交換法，其特征在于，所述步骤(4)中淋洗塔内的空塔线速度控制在9. 5m/h，淋洗时间为30-80分钟。
全文摘要
本发明提供一种从母液中提取金属镓的离子交换法，包括以下步骤(1)将母液和树脂放入吸附塔内，通过树脂吸附母液中的镓；(2)将吸附饱和后的树脂放入离心机内，进行离心处理脱去树脂内的母液；(3)将离心处理后的吸附树脂放入漂洗塔，漂洗塔内注入清水，漂洗出树脂中的杂质；(4)将漂洗后的树脂放入淋洗塔内，对树脂进行淋洗，形成贫树脂；(5)将贫树脂放入离心机内，进行第二次离心处理，将贫树脂内的淋洗剂去除；(6)循环步骤(1)，进行再次分离；该方法使树脂一次装填量减少，生产成本降低，节约大量清水，减少了对氧化铝生产的影响，具有生产成本低，工艺设备简单，节水，易实现自动化等优点。
文档编号C22B58/00GK103031449SQ20121058690
公开日2013年4月10日 申请日期2012年12月28日 优先权日2012年12月28日
发明者冯峰, 陈 峰, 李鑫金, 赵洪涛, 裴立峰 申请人:北京吉亚半导体材料有限公司