树脂吸附法脱除香菇多糖农药残留和重金属残留方法
【专利摘要】本发明涉及环保【技术领域】，确切地说是一种树脂吸附法脱除香菇多糖农药残留和重金属残留方法。其特征在于：工艺路线如下：香菇挑选—清洗—提取—过树脂柱—过滤—浓缩—醇沉—回收乙醇—沉淀物喷雾干燥—混合—分装，最终产品技术数据是水分≤5.0%、多糖含量≥50.0%，铅≤0.1ppm、镉≤0.1ppm、汞≤0.1ppm，农药残留：六六六≤0.01ppm、五氯硝基苯≤0.01ppm、滴滴涕≤0.01ppm，灰分≤4.0%、目数≥100目，微生物指标：细菌总数≤1000个/g、酵母菌≤50个/g、霉菌致≤50个/g、致病菌不得检出。树脂柱选用HPD500型吸附树脂。喷雾干燥的温度是，进口温度205度，出口温度80度。采用吸附树脂，去除香菇中的有害成分，提高多糖含量，保证香菇的色香味不被破坏，提高了多糖的产品质量。
【专利说明】树脂吸附法脱除香菇多糖农药残留和重金属残留方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及环保【技术领域】，确切地说是一种树脂吸附法脱除香菇多糖农药残留和
重金属残留方法。
【背景技术】
[0002]食药用真菌多糖被称为“生物反应调节物”(Biological Response Modifier,简称BRM)，存在于真菌菌丝、子实体及其发酵液中，是由10个以上的单糖以糖苷键连接而成的高分子多聚物，具有复杂的生物活性和功能，其中最主要的是免疫调节活性。目前，食药用真菌多糖已广泛应用于免疫缺陷性疾病、自身免疫疾病和肿瘤等疾病的临床治疗，在人体中具有抗肿瘤、免疫调节、抗突变、抗病毒、降血脂、抗氧化、抗辐射及抗溃疡等多种药理作用，因而被称为一种重要的生物效应调节剂。食药用真菌多糖及其复合物的研究已成为近年分子生物学、医药、食品科学等领域的研究热点之一。
[0003]香燕(Lentinus edodes)又称香蕈、厚燕、花燕等。在分类学上,隶属于担子菌亚门、层菌纲、伞菌目、侧耳科、香菇属，是我国一种著名的食用菌，在世界上最早人工驯化栽培。香菇营养丰富，味道鲜美，被视为“菇中之王”。其中含有十多种氨基酸，有异亮氨酸、赖氨酸、苯丙氨酸、蛋氨酸、苏氨酸、缬氨酸等7种人体必需的氨基酸，还含有维生素B1、B2、PP及矿物盐。
[0004]香菇多糖是从优质的香菇子实体中提取的有效活性成分。经研究发现香菇多糖对治疗胃癌，结肠癌，肺癌等方面具有良好地疗效；香菇多糖应用于保健食品领域，能增强体液免疫和细胞免疫功能。香菇作为食用菌，食用量逐年增加，而其经过深加工提取的有效成分越来越得到人们的认可，市场前景非常可观。
[0005]1969年最先由日本学者千原率先`证实了香菇热水浸提物的抗肿瘤活性，羽田、佐木进一步研究证实其有效成分是香燕多糖，Coro Chihara从香燕子实体中浸提出6种香燕多糖，并证明其中一种具有明显的抗肿瘤作用。美国能源部于1986年创建了复合糖类研究中心，建立了复合糖类数据库；而1990年11月，美国三家实验室几乎同时发现了血管内皮细胞-白血球粘附分子I，后来改称为E-血凝素。这些发现促进了多糖开始作为抗炎抗肿瘤药物的研究。
[0006]目前，国际上多糖研究以日本、美国、德国、加拿大处于领先地位，我国对多糖的研究起步较晚，始于上世纪70年代，但近年来发展迅速，研究范围包括多糖的分离纯化、结构分析、理化性质、免疫学、药理学以及治疗作用等。而对于其免疫增强作用机制的研究已经深入到分子和受体水平，研究方法涉及化学、生物学、医药学等诸多领域。20世纪80年代以来，香菇多糖的研究受到广泛的重视，取得了一系列进展。
[0007]目前国内提取香菇多糖普遍采用，香菇菌丝体的发酵工艺以及干香菇水提醇沉工艺。其中菌丝体发酵不能保证香菇原有的色香味；而水提醇沉工艺加工出来的多糖含量低，难以保证多糖的质量，同时无法去除多糖中的重金属和农药残留。
【发明内容】
[0008]本发明的目的是提供一种树脂吸附法脱除香菇多糖农药残留和重金属残留方法。香菇多糖的分离纯化过程一般包括预处理、分离、纯化和纯度鉴定几个阶段。其中纯化是关键，其效果直接影响后续阶段的研究。纯化的目的是将粗多糖中的杂质去除而获得的单一的多糖组分。目前已报道的纯化香菇多糖的方法有高速逆流色谱法、离子交换树脂法、有机膜超滤法、有机溶剂沉淀法、离心沉淀色谱法、酶解法、凝胶层析法、盐析法、季胺盐沉淀法、金属络合物法，以及制备性区域电泳法、制备性高效液相层析、超滤法和亲和层析法等。我们在水提醇沉工艺的基础上，采用可以吸附重金属和农药的吸附树脂，去除香菇中的有害成分，提高多糖含量，保证香菇的色香味不被破坏，提高了多糖的产品质量，确保产品在国内外市场的领先优势。
[0009]本发明的技术方案是:
本发明的优点是，
本项目一经研发成功，通过筛选多糖高的菌株，可以应用到栽培领域，改良香菇品种，促进香菇增产增收；本项目一经投产，可以促进香菇种植业的发展，可以形成公司+农户的产业化模式，促进农户增收，带动本地区经济发展。昊源生物香菇多糖提取技术研发成功，同时填补了没有香菇提取技术的空白。
[0010]本工艺加工出来的香菇多糖，其多糖含量达到50%，高出目前在市场上销售的同类产品(35%)的含量，达15%，同时重金属、农残指标均好于同类产品(详见技术参数)。含量增加后可以在产成品中调整使用量，可以加工出疗效更高的制剂，从而更好地满足消费人群的需要。本发明在国内外未见报道。国内已经有药厂利用香菇多糖生产香菇多糖片剂，胶囊剂，用于治疗胃癌等癌患疾病；有保健品厂加工保健品胶囊剂，其中香菇多糖是主要成分。在国外，美国将香菇多糖添加到酱油中，提高酱油的品质。
【具体实施方式】
[0011]I)首先筛选多糖含量高的香菇；
通过检测确认不同产区香菇中多糖的含量,选择含量较高的香菇收购,提高多糖收率，有利于节约加工成本。
[0012]2)香菇子实体多糖的理化性质分析；
确认香菇的多糖含量，水分，灰分，目数，微生物指标等。
[0013]3)树脂吸附去除多糖中重金属、农药残留；
筛选吸附树脂，采用有利于吸附重金属以及农药的树脂，确保多糖的质量。通过反复试验，确认HPD500型吸附树脂可已达到技术要求。
[0014]4)喷雾干燥克服多糖类产品吸湿结团的问题；
确认喷雾干燥的最佳温度(进口温度205度，出口温度80度)，确保多糖不糊化变质，保证香菇原有的香气，克服真空干燥后多糖难于粉碎的这一难题。
[0015]5)工艺路线:
香菇挑选一清洗一提取过树脂柱过滤浓缩醇沉——回收乙醇沉淀物喷雾干燥—— 混合——分装。
[0016]6)技术参数:水分≤5.0%、多糖含量≤50.0%，铅≤0.lppm、镉≤0.lppm、汞≤0.lppm，农药残留:六六六< 0.01ppm、五氯硝基苯< 0.01ppm、滴滴涕< 0.01ppm，灰分< 4.0%、目数≥100目，微生物指标:细菌总数< 1000个/g、酵母菌< 50个/g、霉菌致< 50个/g、致病菌不得检出。
【权利要求】
1.树脂吸附法脱除香菇多糖农药残留和重金属残留方法，其特征在于:工艺路线如下:香菇挑选一清洗一提取---过树脂柱---过滤---浓缩---醇沉——回收乙醇---沉淀物喷雾干燥——混合——分装，最终产品技术数据是水分< 5.0%、多糖含量> 50.0%，铅(0.lppm、镉(0.lppm、萊< 0.1ppm,农药残留:六六六< 0.01ppm、五氯硝基苯(0.01ppm、滴滴涕< 0.01ppm，灰分< 4.0%、目数≤100目，微生物指标:细菌总数< 1000个/g、酵母菌< 50个/g、霉菌致< 50个/g、致病菌不得检出。
2.根据权利要求1所述的树脂吸附法脱除香菇多糖农药残留和重金属残留方法，其特征在于:香菇是多糖含量较高的多糖。
3.根据权利要求1所述的树脂吸附法脱除香菇多糖农药残留和重金属残留方法，其特征在于:树脂柱选用HPD500型吸附树脂。
4.根据权利要求1所述的树脂吸附法脱除香菇多糖农药残留和重金属残留方法，其特征在于:嗔务干的温度是， 进口温度205度，出口温度80度。
【文档编号】C08B37/00GK103739731SQ201310712913
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2013年12月23日 优先权日:2013年12月23日
【发明者】李占军 申请人:抚顺昊源生物科技有限公司