方向性电磁钢板的制造方法
【专利摘要】采用含有Sn：0.02%～0.20%及P：0.010%～0.080%的具有所希望的组成的板坯。将热轧的精轧温度规定为950℃以下，在800℃～1200℃下进行热轧板退火，将热轧板退火中的从750℃到300℃为止的冷却速度规定为10℃/秒～300℃/秒，将冷轧的压下率规定为85%以上。在从脱碳退火的开始到成品退火中的二次再结晶的出现为止的期间，进行使脱碳退火钢板的N含量增加的氮化处理。
【专利说明】方向性电磁钢板的制造方法
【技术领域】[0001] 本发明涉及适合用于变压器(transformer)的铁芯等的方向性电磁钢板的制造方法。
【背景技术】
[0002]方向性电磁钢板是含有S1、晶粒的取向高度集积在{110} < 001 >取向(高斯取向)的钢板，一直用作变压器等静态感应器的铁芯等的材料。晶粒取向的控制利用被称为二次再结晶的异常晶粒生长现象来进行。
[0003]作为控制二次再结晶的方法，可列举以下两种方法。一种方法是，在通过在1300°C以上的温度下对钢坯进行加热，使被称为“抑制剂”的微细析出物大致完全固溶后，进行热车U冷轧及退火等，在热轧及退火时使微细析出物析出。另一种方法是，在低于1300°C的温度下将钢坯加热后，进行热轧、冷轧、脱碳退火、氮化处理及成品退火等，在氮化处理时使A1N、(Al、Si) N等作为抑制剂析出。前者的方法有时被称为“高温板坯加热”，后者的方法有时被称为“低温板坯加热”或“中温板坯加热”。
[0004]此外，对于铁芯的材料，为了减小能量变换时产生的损失，强烈要求低的铁损特性。方向性电磁钢板的铁损大致分为磁滞损耗和涡电流损耗。磁滞损耗受晶体取向、缺陷及晶界等的影响。涡电流损耗受厚度、电阻值及180度磁畴宽度等的影响。
[0005]而且，近年来，为了使铁损飞跃般地减少，且为了大幅度减低占铁损大部分的涡电流损耗，提出了在方向性电磁钢板的表面人为地导入槽及/或变形、使180度磁畴进一步细分化的技术。然而，为了人为地导入槽及/或变形，需要工时及成本。
[0006]此外，虽提出了有关调整退火的条件等的技术，但到目前为止，难以充分改善铁损。
[0007]现有技术文献
[0008]专利文献
[0009]专利文献1:日本特开平9-104922号公报
[0010]专利文献2:日本特开平9-104923号公报
[0011]专利文献3:日本特公平6-51887号公报
【发明内容】
[0012]发明要解决的问题
[0013]本发明的目的在于，提供一种能够有效地改善铁损的方向性电磁钢板的制造方法。
[0014]用于解决课题的手段
[0015]本
【发明者】们为解决上述课题反复进行了深入研究，结果发现:通过在二次再结晶的出现之前形成多个高斯取向的晶粒的核，能够使二次再结晶后的高斯取向的晶粒的数量增加，以及通过增加如此的高斯取向的晶粒的数量，能够改善铁损，而且还能够减低铁损的偏差。本
【发明者】们进一步发现:对于核的形成，特别是调整Sn含量及P含量的范围以及热轧板退火的条件是有效的。
[0016]本发明是 基于上述见识而完成的，其要旨如下。
[0017](I) 一种方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于:
[0018]具有以下工序:
[0019]对以质量％ 计含有 C:0.025% ~0.075%、Si:2.5% ~4.0%、Μη:0.03% ~0.30%、酸可溶性 Al:0.010% ~0.060%、N:0.0010% ~0.0130%、Sn:0.02% ~0.20%、S:0.0010% ~
0.020%及P:0.010%~0.080%，余量为Fe及不可避免的杂质的板坯进行热轧，得到热轧钢板的工序，
[0020]对所述热轧钢板进行热轧板退火得到退火钢板的工序，
[0021]对所述退火钢板进行冷轧得到冷轧钢板的工序，
[0022]对所述冷轧钢板进行脱碳退火得到发生了一次再结晶的脱碳退火钢板的工序，
[0023]通过所述脱碳退火钢板的成品退火而发生二次再结晶的工序；
[0024]进一步具有在从所述脱碳退火的开始到成品退火中的二次再结晶的出现为止的期间，进行使所述脱碳退火钢板的N含量增加的氮化处理的工序；
[0025]将所述热轧的精轧温度规定为950°C以下；
[0026]在800°C~1200°C下进行所述热轧板退火；
[0027]将所述热轧板退火中的从750°C到300°C为止的冷却速度规定为10°C /秒~300 0C / 秒；
[0028]将所述冷轧的压下率规定为85%以上。
[0029](2)根据上述(I)所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于:将所述冷轧的压下率规定为88%以上。
[0030](3)根据上述(I)或(2)所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于:将所述冷轧的压下率规定为92%以下。
[0031](4)根据上述(I)~(3)中任一项所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于:在200°C~300°C下进行所述冷轧中的至少I道次。
[0032](5)根据上述(I)~(4)中任一项所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于:将所述脱碳退火中的升温速度规定为30°C /秒以上。
[0033](6)根据上述(I)~(5)中任一项所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于:所述板坯进一步以质量％计含有选自Cr:0.002%~0.20%、Sb:0.002%~0.20%、Ni:
0.002% ~0.20%、Cu:0.002% ~0.40%、Se:0.0005% ~0.02%、Bi:0.0005% ~0.02%、Pb:
0.0005% ~0.02%、B:0.0005% ~0.02%、V:0.002% ~0.02%、Mo:0.002% ~0.02% 及 As:
0.0005%~0.02%中的至少一种。
[0034]发明效果
[0035]根据本发明，可使板坯的组成及热轧板退火的条件等适当化，因此即使不进行磁畴的控制等也能有效地改善铁损。
【专利附图】
【附图说明】
[0036]图1是表示本发明的实施方式的方向性电磁钢板的制造方法的流程图。【具体实施方式】
[0037]如上所述，本
【发明者】们发现:在二次再结晶的出现之前形成多个高斯取向的晶粒的核有助于改善铁损及减低铁损的偏差，以及对于核的形成来说，特别是调整Sn含量及P含量的范围以及热轧板退火的条件是有效的。
[0038]以下，对基于这些见识而完成的本发明的实施方式进行说明。图1是表示本发明的实施方式的方向性电磁钢板的制造方法的流程图。以下，各成分的含量单位的％表示质量％。
[0039]在本实施方式中，首先，进行具有规定组成的方向性电磁钢板用的钢水的铸造，制作板坯(步骤SI)。铸造方法没有特别的限定。钢水中例如含有C:0.025%~0.075%、Si:
2.5% ~4.0%、Μη:0.03% ~0.30%、酸可溶性 Al:0.010% ~0.060%,N:0.0010% ~0.0130%、Sn:0.02% ~0.20%、S:0.0010% ~0.020% 及 P:0.010% ~0.080%。钢水的余量是余量 Fe
及不可避免的杂质。再有，在不可避免的杂质中，还包含在方向性电磁钢板的制造工序中形成抑制剂、在由高温退火进行的纯化后残存于方向性电磁钢板中的元素。
[0040]这里，对上述的钢水的组成的数值限定理由进行说明。
[0041]C对于控制通过一次再结晶得到的组织(一次再结晶组织)是有效的元素。如果C含量低于0.025%,则不能充分得到此效果。另一方面，如果C含量超过0.075%,则脱碳退火所需的时间延长，CO2的排放量增加。再有，如果脱碳退火不充分，则难得到磁特性良好的方向性电磁钢板。所以，将C含量规定为0.025%~0.075%。
[0042]Si对于提高方向性电磁钢板的电阻、减低构成铁损的一部分的涡电流损耗是非常有效的元素。如果Si含量低于2.5`%，则不能充分抑制涡电流损耗。另一方面，如果Si含量超过4.0%，则冷加工变得困难。因此，将Si含量规定为2.5%~4.0%。
[0043]Mn通过提高方向性电磁钢板的比电阻而使铁损减低。Mn还具有防止热轧中发生裂纹的作用。如果Mn含量低于0.03%，则不能充分得到这些效果。另一方面，如果Mn含量超过0.30%,则方向性电磁钢板的磁通密度下降。因此，将Mn含量规定为0.03%~0.30%。
[0044]酸可溶性Al是形成作为抑制剂而发挥作用的AlN的重要的元素。如果酸可溶性Al的含量低于0.010%，则不能形成足够量的A1N，抑制剂强度不足。另一方面，如果酸可溶性Al的含量超过0.060%，则AlN粗大化，抑制剂强度下降。所以，将酸可溶性Al的含量规定为 0.010% ~0.060%ο
[0045]N是通过与酸可溶性Al反应而形成AlN的重要的元素。如后述，因冷轧后进行氮化处理，因此不需要在方向性电磁钢板用钢中含有大量的N，但在将N含量规定为低于0.0010%时，有时炼钢时需要大的负荷。另一方面，如果N含量超过0.0130%，则冷轧时在钢板中产生被称为“泡疤”的空孔。因此，将N含量规定为0.0010%~0.0130% ο
[0046]Sn有助于高斯取向的晶粒的核的生成。其理由的详情不明确，但推测是因为通过添加Sn使得Fe的滑移系变化，轧制变形中的变形样式与没有添加Sn时不同。此外，Sn使脱碳退火时形成的氧化层的性质变得良好，在成品退火时使采用该氧化层形成的玻璃皮膜的性质也变得良好。也就是说，Sn通过氧化层及玻璃皮膜的形成的稳定化，提高磁特性，抑制磁特性的偏差。如果Sn含量低于0.02%，则不能充分得到这些效果。另一方面，如果Sn含量超过0.20%，则钢板表面难氧化，有时玻璃皮膜的形成不充分。因此，将Sn含量规定为0.02% ~0.20%O
[0047]S是通过与Mn反应形成MnS析出物的重要的元素。MnS析出物主要对一次再结晶施加影响，对起因于热轧而带来的一次再结晶的晶粒生长的场所变动具有抑制作用。如果S含量低于0.0010%，则不能充分得到此效果。另一方面，如果S含量超过0.020%，则磁特性容易下降。因此,将S含量规定为0.0010%~0.020%。
[0048]P提高方向性电磁钢板的比电阻，使铁损减低。此外，P有助于高斯取向的晶粒的核的生成。其理由的详情不明确，但推测与Sn同样，是因为通过添加P而使Fe的滑移系变化，轧制变形时的变形样式与不添加P时不同。如果P含量低于0.010%,则不能充分得到这些效果。另一方面，如果P含量超过0.080%，则有时冷轧变得困难。因此，将P含量规定为0.010% ~0.080%O
[0049]再有，也可以在钢水中含有以下各种元素中的至少一种。
[0050]Cr使脱碳退火时形成的氧化层的性质变得良好，使成品退火时采用该氧化层形成的玻璃皮膜的性质也变得良好。也就是说，Cr通过氧化层及玻璃皮膜的形成的稳定化，提高磁特性，抑制磁特性的偏差。但是，如果Cr含量超过0.20%，则有时玻璃皮膜的形成变得不稳定。所以，Cr含量优选为0.20%以下。此外，为了得到上述的效果，Cr含量优选为0.002%以上。
[0051]此外，钢水中也可以含有选自Sb:0.002%~0.20%、N1:0.002%~0.20%、Cu:0.002% ~0.40%、Se:0.000 5% ~0.02%、Bi:0.0005% ~0.02%、Pb:0.0005% ~0.02%、B:0.0005% ~0.02%、V:0.002% ~0.02%、Mo:0.002% ~0.02% 及 As:0.0005% ~0.02% 中的
至少一种。这些元素都是抑制剂强化元素。
[0052]在本实施方式中，在由如此组成的钢水制作了板坯后，对板坯进行加热(步骤S2)。该加热的温度从节能的观点出发优选规定为1250°C以下。
[0053]接着，通过进行板坯的热轧得到热轧钢板(步骤S3 )。在本实施方式中，将热轧的精轧温度规定为950°C以下。如果精轧温度超过950°C，则在后续的工序中织构劣化，特别是在脱碳退火时所形成的高斯取向的晶粒的核减少。再有，热轧钢板的厚度没有特别的限定，例如规定为1.8mm~3.5mm。
[0054]然后，通过对热轧钢板进行热轧板退火，得到退火钢板(步骤S4)。在本实施方式中，在800°C~1200°C下进行热轧板退火。如果热轧板退火的温度低于800°C，则热轧钢板(热轧板)的再结晶不充分，冷轧及后续的脱碳退火后的织构劣化，难得到具备良好磁特性的方向性电磁钢板。另一方面，如果热轧板退火的温度超过1200°C，则热轧钢板(热轧板)的脆性劣化显著，在后续的冷轧中产生断裂的可能性增大。此外，在本实施方式中，在从800°C~1200°C开始冷却时，将从750°C到300°C为止的冷却速度规定为10°C /秒~300°C /秒。如果该温度范围内的冷却速度低于10°C /秒，则冷轧及后续的脱碳退火后的织构劣化，难得到具备良好磁特性的方向性电磁钢板。另一方面，如果将该温度范围内的冷却速度规定为超过300°C /秒，则容易对冷却设备施加极大的负荷。再有，优选将该温度范围内的冷却速度规定为20°C/秒以上。
[0055]接着，通过对退火钢板进行冷轧，得到冷轧钢板(步骤S5)。冷轧也可以只进行I次，也可以其间一边进行中间退火一边进行多次冷轧。中间退火优选例如在750°C~1200°C的温度下进行30秒钟~10分钟。[0056]再有，如果在不进行上述的中间退火的情况下进行冷轧，则有时难得到均匀的特性。此外，如果其间一边进行中间退火一边进行多次冷轧，则容易得到均匀的特性，但有时磁通密度降低。所以，冷轧的次数及中间退火的有无，优选根据最终得到的方向性电磁钢板所要求的特性及成本来决定。
[0057]此外，无论在哪种情况下，都将冷轧的压下率规定为85%以上。如果压下率低于85%，则在后面的二次再结晶中产生晶体取向偏离高斯取向的晶粒。此外，为了得到更好的特性，优选将压下率规定为88%以上。进而优选将压下率规定为92%以下。如果压下率超过92%，则与低于85%时同样，在后面的二次再结晶中产生晶体取向偏离高斯取向的晶粒。
[0058]冷轧后，通过在含有氢及氮的湿润气氛中对冷轧钢板进行脱碳退火，得到脱碳退火钢板(步骤S6)。通过脱碳退火除去钢板中的碳，发生了一次再结晶。脱碳退火的温度没有特别的限定，但如果脱碳退火的温度低于800°C，则通过一次再结晶得到的晶粒(一次再结晶粒)过小，有时后面的二次再结晶不能充分出现。另一方面，如果脱碳退火的温度超过950°C，则一次再结晶粒过大，有时后面的二次再结晶不能充分出现。
[0059]然后，在脱碳退火钢板的表面以水料浆涂布以MgO为主成分的退火分离剂，将脱碳退火钢板卷取为卷状。然后，通过对卷状的脱碳退火钢板进行间歇式的成品退火，得到卷状的成品退火钢板(步骤S8)。通过成品退火，发生二次再结晶。
[0060]此外，在从脱碳退火的开始到成品退火中的二次再结晶的出现为止的期间进行氮化处理(步骤S7)。这是为了形成(Al、Si) N的抑制剂。该氮化处理可以在脱碳退火(步骤S6)中进行，也可以在成品退火(步骤S8)中进行。在脱碳退火中进行时，例如只要在含有氨等具有氮化能力的气体的气氛中进行退火就可以。此外，也可以在连续退火炉的加热区或均热区中的任一区进行氮化处理，此外也可以在均热区之后的阶段进行氮化处理。在成品退火中进行氮化处理时，例如只要将MnN等具有氮化能力的粉末添加到退火分离剂中就可以。
[0061]然后，在成品退火后，对卷状的成品退火钢板进行开卷、及退火分离剂的除去。接着，在成品退火钢板的表面涂布以磷酸铝及胶态二氧化硅为主成分的被覆液，通过对其进行烧结而形成绝缘被膜(步骤S9)。
[0062]如此能够制造方向性电磁钢板。
[0063]再有，上述实施方式都只不过是实施本发明时的具体化的例子，不能由此限定性地解释本发明的技术范围。也就是说，本发明在不脱离其技术思想或其主要特征的情况下，能够以多种方式实施。
[0064]实施例
[0065]接着，对本
【发明者】们进行的实验进行说明。这些实验中的条件等是为确认本发明的可实施性及效果而采用的例子，本发明并不限定于这些例子。
[0066](实验例I)
[0067]在实验例I中，首先用真空熔炼炉制作以质量％计含有S1:3.2%、C:0.05%、Mn:0.1%、Al:0.03%、N:0.01%、S:0.01%、Cu:0.02%、Ni:0.02% 及 As:0.001%、进一步以各种比例含有Sn、P，余量为Fe及不可避免的杂质的13种钢锭。各钢锭的Sn含量及P含量见表1。接着，在1150°C对钢锭实施I小时的退火，然后进行热轧，得到厚度为2.3mm的热轧钢板(热轧板)。将热轧的精轧温度规定为940°C。[0068]接着，在1100°C对热轧板实施120秒钟的退火，然后对热轧板实施热水浴，将750°C~300°C为止的冷却速度规定为35°C /s，进行冷却。接着进行酸洗，然后进行冷轧，得到厚度为0.23mm的冷轧钢板(冷轧板)。在冷轧时，用大约30道次进行轧制，在其中的2道次中加热至250°C，然后立即实施轧制。接着在含有水蒸气、氢及氮的气体气氛中，在860°C对冷轧板实施100秒钟的脱碳退火，接着，在含有氢、氮、氨的气体气氛中，在770°C实施20秒钟的氮化退火。将脱碳退火时的升温速度规定为32°C /s。接着，以水料浆涂布以MgO为主成分的退火分离剂，然后在1200°C实施20小时的成品退火。
[0069]在将成品退火后的钢板水洗后，从该钢板上切下W60XL300mm尺寸的磁测定用的单板。然后，进行以磷酸铝及胶态二氧化硅为主成分的被膜液的涂布及烧结。如此，制作带绝缘被膜的方向性电磁钢板。
[0070]接着，在750°C对制作的方向性电磁钢板进行2小时的退火，除去切下时产生的变形(例如剪切变形)。然后，测定了铁损W17/50。此时，对于13种条件，都对5片单板进行铁损W17/50的测定，算出其平均值(平均W17/50)及最大值与最小值的差(AW17/50)。其结果见表1。再有，铁损W17/50为用50Hz赋予1.7T的磁通密度时的铁损的值。此外，最大值与最小值的差为表示铁损W17/50的偏差的指标。
[0071]表1
【权利要求】
1.一种方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于: 具有以下工序:
对以质量 ％ 计含有 C:0.025% ~0.075%、Si:2.5% ~4.0%、Μη:0.03% ~0.30%、酸可溶性 Al:0.010% ~0.060%,N:0.0010% ~0.0130%, Sn:0.02% ~0.20%, S:0.0010% ~0.020%及P:0.010%~0.080%、余量为Fe及不可避免的杂质的板坯进行热轧，得到热轧钢板的工序， 对所述热轧钢板进行热轧板退火得到退火钢板的工序， 对所述退火钢板进行冷轧得到冷轧钢板的工序， 对所述冷轧钢板进行脱碳退火得到发生了一次再结晶的脱碳退火钢板的工序， 通过所述脱碳退火钢板的成品退火而发生二次再结晶的工序； 进一步具有在从所述脱碳退火的开始到成品退火中的二次再结晶的出现为止的期间进行使所述脱碳退火钢板的N含量增加的氮化处理的工序； 将所述热轧的精轧温度规定为950°C以下； 在800°C~1200°C下进行所述热轧板退火； 将所述热轧板退火中的从750°C到300°C为止的冷却速度规定为10°C /秒~300°C /秒； 将所述冷轧的压下率规定为85%以上。
2.根据权利要求1所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于:将所述冷轧的压下率规定为88%以上。
3.根据权利要求1或2所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于:将所述冷轧的压下率规定为92%以下。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于:在.200°C~300°C下进行所述冷轧中的至少I道次。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于:将所述脱碳退火中的升温速度规定为30°C /秒以上。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于:所述板坯进一步以质量％计含有选自Cr:0.002%~0.20%、Sb:0.002%~0.20%,N1:0.002%~.0.20%、Cu:0.002% ~0.40%、Se:0.0005% ~0.02%、B1:0.0005% ~0.02%、Pb:0.0005% ~.0.02%、B:0.0005% ~0.02%、V:0.002% ~0.02%、Mo:0.002% ~0.02% 及 As:0.0005% ~.0.02%中的至少一种。
【文档编号】C22C38/00GK103687966SQ201280004311
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2012年7月20日 优先权日:2012年7月20日
【发明者】村上健一, 牛神义行, 高桥史明 申请人:新日铁住金株式会社