本发明涉及从包含目标粉末的混合物中提纯出目标粉末的方法及装置，特别是涉及一种从用金属钠(Na)还原氟钽酸钾(K2TaF7)所得产物中提纯出钽粉的方法及装置。
背景技术：
在工业中，经常需要从包含目标粉末例如钽粉、铌粉、钽铌合金粉、一氧化铌粉的混合物中提纯出目标粉末。例如，经常需要从包含钽粉的混合物中提纯出钽粉。
在电子工业中，钽粉的主要用途之一是制造钽电解电容器(以下简称钽电容器)。为满足电子装置运行速度越来越快的要求，希望钽电容器不断提高其体积比容、可靠性、高频性能，并具有低阻抗。越来越需要作为制作钽电容器阳极主要材料的钽粉具备以下特点：表面积增大以提高钽粉比容，进而提高钽电容器体积比容；纯度不断提高以提高钽电容器可靠性，特别是要求较低的O、C、K、Na、F。为了保证高比表面积的钽粉具有足够的纯度，需要消耗大量纯水。但是为了进一步推进清洁生产，需要进一步提高水利用效率，同时降低劳动强度，提高工作效率，不断满足比表面积越来越大的高比容钽粉的生产。
化学方法制取钽粉通常采用金属钠(Na)还原氟钽酸钾(K2TaF7)的方法，生成产物里有钽粉、氟化钠和氟化钾，其化学方程式是：
K2TaF7+5Na→Ta+5NaF+2KF
在上述用金属钠(Na)还原氟钽酸钾(K2TaF7)的反应过程中，为了获得具有大的比表面积的钽粉，往往要在氟钽酸钾(K2TaF7)里加入碱金属卤化物，如氯化钠(NaCl)、氯化钾(KCl)、氟化钾(KF)、碘化钾(KI)、碘化钠(NaI)等的一种或几种的混合物作为稀释剂。为了确保K2TaF7被彻底还原，在实际生产中往往加入过量的金属钠(Na)。上述还原反应一般在700℃以上以熔盐体系进行，过量的金属钠(Na)在该条件下会将钾离子(K+)还原为金属钾(K)。同时熔盐体系中由于存在氧等杂质，将生成难溶于水的钽酸钾/偏钽酸钾、钽酸钠/偏钽酸钠，它们往往以超细颗粒(粒径100nm以下)的形式存在。如果钽酸钾/偏钽酸钾、钽酸钠/偏钽酸钠不能与钽粉分离，那么在所得到的钽粉中的K、O和Na的含量将会比较高。在上述用金属钠(Na)还原氟钽酸钾(K2TaF7)的反应过程中生成的钽粉悬浮在由氟化钠(NaF)、氟化钾(KF)以及稀释盐组成的碱金属卤化物和剩余的碱金属钠(Na)及新产生的碱金属钾(K)的熔体内，冷却后成为钽粉与上述碱金属卤化物的混合物并夹带有过剩的碱金属钠(Na)及新产生的碱金属钾(K)以及难溶于水的钽酸钾/偏钽酸钾和钽酸钠/偏钽酸钠的冷凝产物。
中国专利CN102191389A提供了一种解决方法：将上述冷凝产物破碎成粒度为15mm以下的小颗粒，先在滤洗槽内用15℃～35℃的冷的去离子水滤洗到中性，然后再用40℃～100℃热的去离子水进行滤洗，洗到滤洗槽下部流出液的电导率低于10微西门子(μs/cm)，然后转入搅洗槽内用去离子水高速搅拌洗涤，之后再用酸洗溶解除杂，之后静态滤洗实现废酸液与钽粉分离，再经过烘干和筛粉，然后进行后续处理得到钽粉产品。然而，这种提纯方法存在诸多缺陷：第一，将所有碱金属卤素盐与钽粉一体进行处理，耗水量大，带入更多还原过程产生的难溶钽酸盐/偏钽酸盐，导致钽粉杂质偏高；第二，直接用冷去离子水滤洗还原得到的冷凝产物块体，冷凝产物中的碱金属钠(Na)及新产生的碱金属钾(K)与水生成高浓度强碱溶液，强碱溶液腐蚀钽粉，使钽粉收率降低，同时生成难溶于水的钽酸钾/偏钽酸钾和钽酸钠/偏钽酸钠，使钽粉中杂质增加；第三，钽粉与碱金属卤素盐分离、酸洗后废酸洗剂与钽粉的分离等过程为静态过程，效率低，水利用率低，耗水量比较大；第四，酸洗后废酸洗剂与钽粉的分离过程为静态过程，钽粉滤饼中容易出现水流死角，废酸洗剂与钽粉的分离效果差，影响钽粉质量；第五，各处理过程使用不同装置，需要多次转运，劳动强度大，工作效率低。该方法已经越来越不能满足大的比表面积的高比容钽粉的生产。
可见，现有技术中从用金属钠(Na)还原氟钽酸钾(K2TaF7)所得产物中提纯出钽粉的方法仍存在劳动强度大，工作效率低，耗水量大，钽粉收率偏低，钽粉杂质偏高等缺点。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种从包含目标粉末的混合物中提纯出目标粉末的方法，特别是从用金属钠(Na)还原氟钽酸钾(K2TaF7)产物中提纯出钽粉的方法，该方法可以得到高纯度的钽粉。该钽粉特别适用于制造钽电解电容器阳极。
本发明的另一目的提供实现以动态方式进行钽粉与碱金属卤素盐分离以及酸洗后废酸洗剂与钽粉分离的装置，而且该装置能实现钽粉与碱金属卤素盐分离、去除钽粉中超细颗粒及铁磁性杂质、酸洗溶解除杂、酸洗后洗涤剂与钽粉的分离四个过程。
在本发明的一个实施方案中，提供了一种从包含目标粉末的混合物中提纯出目标粉末的装置，该装置从上到下包括连接在一起的两个部分，
其中第一部分为圆筒形的过滤部分；
第二部分为上部呈圆筒形且底部呈圆形或椭圆形的槽体，上部带有搅拌筋；
其中该槽体设有延伸到底部的进液管，出液管，底部设有放料阀，槽体中设有搅拌桨及任选的磁选装置；
其中所述过滤部分带有可提供真空的夹层；其中所述延伸到底部的进液管顶端带有分散水流的小孔，所述出液管顶端能够为各种形状，并且任选地带有过滤部件。
在本发明的一个实施方案中，所述第一部分和第二部分用法兰连接。
在另一个实施方案中，所述第一部分和第二部分是一体化的。
所述目标粉末选自钽粉、铌粉、钽铌合金粉、一氧化铌粉及其混合物。优选地，所述目标粉末是钽粉，包含钽粉的混合物是用金属钠(Na)还原氟钽酸钾(K2TaF7)得到的反应产物。
在本发明的一个实施方案中，所述搅拌桨的形状选自条形、圆片、长方形以及其他各种形状。
优选地，搅拌桨杆与槽壁呈0－30度的角度。更优选地，搅拌桨及磁选装置能够上下升降。
在本发明的一个实施方案中，提供了一种使用如前所述的装置从包含目标粉末的混合物中提纯出目标粉末的方法。
优选地，包含目标粉末的混合物是包含钽粉的混合物，该混合物是用金属钠(Na)还原氟钽酸钾(K2TaF7)得到的反应产物。
优选地，包含钽粉的混合物是通过如下方式得到的：
在还原容器中用金属钠(Na)还原氟钽酸钾(K2TaF7)，在反应结束后，在冷凝前停止搅拌，使钽粉沉降分层，分为不含钽粉的部分和包含钽粉的部分；
将所述反应产物从还原反应容器中取出，切除不含钽粉的部分，留下包含钽粉的反应产物作为包含钽粉的混合物；
任选地，将包含钽粉的混合物破碎成粒度为20mm以下块体或粉碎成粉末。
应理解，此处“不含钽粉的部分”主要包含钽酸盐，基本不含有单质形式的钽。
在一个具体实施方案中，本发明的方法包括如下步骤：
A)去除碱金属卤素盐；
B)去除超细颗粒；
C)任选地去除铁磁性杂质；
D)酸洗溶解除杂；和
E)回收钽粉。
本文所述的超细颗粒是指粒径100nm以下的颗粒，包括粒度为100nm以下的钽酸钾/偏钽酸钾、钽酸钠/偏钽酸钠的颗粒，它们难溶于水。特别地，本发明的方法对于去除粒径20nm以下的颗粒尤为有效。
在本发明的一个实施方案中，步骤A)包括如下子步骤：
1)通过进液管加入第一酸性电解质溶液例如各种无机酸和/或有机酸的混合酸，并将包含钽粉的混合物投入所述装置内，同时启动搅拌，优选地所述无机酸选自盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸中及它们的混合酸，特别是，所述无机酸是盐酸；
2)将抽空泵连接到该装置的夹层，并启动抽空泵；
3)通过所述进液管从底部不断加入第二酸性电解质溶液例如各种无机酸(例如盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸及它们的混合酸，优选盐酸)和/或有机酸的混合酸，保持搅拌和抽空，使水溶液通过过滤膜，与粉末分离，在装置内水溶液由碱性降低到pH值为4-6后，加入纯水代替酸性电解质溶液，继续洗涤，直到装置内水溶液电导率小于10,000微西门子(μs/cm)，优选低于2,000微西门子(μs/cm)，优选低于500微西门子(μs/cm)，优选低于200微西门子(μs/cm)，然后停止搅拌，停止加入纯水、停止抽空；
4)加入第三电解质溶液，使钽粉沉降例如20-30分钟后，通过出液管取出液相，并将过滤膜上的钽粉冲洗到所述装置底部。
在子步骤1)中，将包含钽粉的混合物投入第一酸性电解质溶液，可以迅速中和金属钠(Na)及金属钾(K)与水反应生成的碱，减少碱对钽粉的腐蚀，减少产生有害沉淀。
在子步骤2)中，用第二酸性电解质溶液去除碱金属卤素盐，其作用与第一酸性电解质溶液相同，但是当装置内水溶液由碱性降低到pH值为4-6后，不宜再加入酸性电解质溶液，因为，此时装置内水溶液中含有大量的F-离子，如果再加入酸性电解质溶液，将对钽粉产生腐蚀。优选地，1)和3)中的搅拌速度各自或同时为0.01－3000转/分钟，优选0.5－100转/分钟。
优选地，所述第一、第二和/或第三酸性电解质溶液的pH值＜6，优选为1-4。优选地，所述第一、第二和/或第三酸性电解质溶液在加入后不产生沉淀，以免沉淀污染目标粉末。
在本发明的一个实施方案中，通过如下方式进行步骤B)：
向所述装置内加入第四电解质溶液例如酸性电解质或中性的盐溶液(优选盐酸)，并通过搅拌器进行搅拌例如0.01－200分钟，优选3－20分钟，优选3－15分钟，然后停止搅拌并沉淀例如20-30分钟，通过出液管取出液相。
优选地，步骤B)中的第四电解质溶液是酸和/或盐的的混合溶液。第四酸性电解质溶液加入后可以引起水溶液电荷浓度提高，但不产生沉淀，以免沉淀污染目标粉末。更优选地，第四电解质溶液是无机酸与选自氯化钠(NaCl)、氯化钾(KCl)、氟化钾(KF)中的一种或多种的混合物。
不束缚于任何理论，认为步骤B)的原理如下：钽粉混合物中部分超细颗粒具有胶体的性能，在搅拌的情况下表面带电，其沉降速度比较慢，因而容易留在水相中。但是，其它粒径的颗粒沉降速度比较快，往往沉降到底部。所以，通过出液管分离水相可实现超细颗粒与钽粉分离。通过对电解质进行选择并合理地调整其浓度，可以达到满意的分离效果。应当理解，在实际操作中，随水相被除去的超细颗粒中也包含一些粒径超细的钽粉，由于这些钽粉性能不佳，因此这些超细钽粉的去除也是可以接收的，甚至是期望的。步骤B)重复多次可以比较彻底的去除超细颗粒。
在本发明的一个实施方案中，通过如下方式进行步骤C)：向电解质溶液中插入磁选装置并搅拌，然后取出磁选装置，带出钽粉中铁磁性杂质。
在本发明的又一个实施方案中，在步骤B)中通过磁选装置进行搅拌，然后取出磁选装置，带出钽粉中铁磁性杂质,从而同时进行步骤B)和C)。
在本发明的一个优选实施方案中，重复步骤B)和/或C)多次，例如1－200次，优选1－30次，更优选5－20次。
在本发明的一个实施方案中，步骤D)包括如下的子步骤：
i)向所述装置内加入酸洗剂进行搅拌例如1-6小时，然后停止搅拌，沉淀例如5-50min后，通过出液管取出绝大部分包含溶解杂质的废酸洗剂；
ii)在搅拌的情况下，通过进液管从底部向本发明装置中不断加入冷纯水，启动抽空泵，使水溶液通过过滤膜，与钽粉分离；
iii)当装置内水溶液电导率小于15微西门子(μs/cm)后，加入热纯水替代冷纯水，当装置内水溶液电导率小于10微西门子(μs/cm)后，停止搅拌，停止加水，在过滤膜无水通过后停止抽空,在装置内留下水和钽粉的混合物。
所述酸洗剂是指包含氢氟酸和双氧水的混合液，其中还必须含有盐酸、硝酸、硫酸中的一种或几种以提高总酸摩尔浓度。通常，酸洗剂配制计算条件为：在步骤D)运行初期，装置中水溶液含有0.25-3.5mol/L氢氟酸、0.1-1.5％mol/L双氧水，总酸摩尔浓度为0.6-10mol/L。
优选地，将i)重复1－200次，优选重复重复1－30次，更优选重复1－3次。
优选地，所述纯水是电阻率＞7兆欧的纯水，优选是＞10兆欧的纯水，更优选是＞12兆欧的纯水，最优选是是电阻率＞15兆欧的纯水。
在本发明的一个实施方案中，通过如下方式进行步骤E)：
将从步骤D)得到的混合物全部放入过滤器，分离绝大部分水，然后将得到的滤饼分盘真空烘干，得到目标粉末。
优选地，烘干是通过如下条件进行的：在负压例如低于大气压0.06MPa或者更低的压力下，在温度为80℃以上。
应当理解，可以使用pH试纸和pH计测量和监测溶液的pH值。出于精确控制的目的，pH计是更优选的。
在本文中，可以交替使用“常温纯水”和“冷纯水”。在本发明中第一、第二、第三和第四电解质溶液可以相同，也可以不同。优选地，第一、第二、第三和第四电解质溶液的加入均不产生沉淀。
采用本发明的方法和/或装置生产目标粉末例如钽粉具有以下优点中的一种或多种：
1)耗水量小；
2)杂质与目标粉末例如钽粉的分离充分；和
3)劳动强度低，工作效率高等优点；
此外，按照本发明方法和/或装置生产的目标粉末例如钽粉具有以下优点中的一种或多种：
1)纯度高，含O、C、K、Na、F杂质低等优点；
2)比容高；和
3)漏电流低。
附图说明
图1是根据本发明的对用金属钠(Na)还原氟钽酸钾(K2TaF7)的产物中的钽粉进行提纯的装置，其中图例为如下：
1.过滤膜 2.中空夹层 3.搅拌筋 4.进液管 5.进液管水流分散小孔 6.出液管 7.放料阀 8.搅拌桨 9.连接法兰 10.钽粉 11.水相 12.抽空泵13.磁选装置
具体实施方式
出于本说明书的目的，在说明书和权利要求书中所有表示成分的量、反应条件等的数字在所有的情况下应被理解为由术语“约”修饰，除非另有指定。相应地，以下的说明书和所附权利要求书中给出的数值参数是近似值，其可根据本发明试图得到的所希望的性质而变化，除非有相反的指示。至少，且不打算限制等同原则在权利要求范围上的应用，每个数值参数应该至少按照所报道的有效数字的位数并按照通常的四舍五入技术来解释。
如之前所述，本发明的装置包括第一部分和第二部分。第一部分的作用主要是过滤；第二部分的作用主要是溶解杂质。
虽然可以将第一部分和第二部分做成一体的，但为了更方便地安装、拆分以及清洗，更优选通过可拆卸部件例如法兰将它们连接在一起。在通过法兰将第一部分和第二部分连接在一起的情形中，可以更方便地将上方的第一部分拆卸下来，对滤膜进行清洗或更换。
以下结合附图对本发明的一个示例性而非限制性的装置进行详细说明。
图1是本发明的用于从包含钽粉的混合物中提纯出钽粉的装置。该装置从上到下包括两部分，第一部分为圆筒形的过滤部分。第二部分为上部呈圆筒形而底部呈圆形或椭圆形的槽体。第一部分和第二部分用法兰9连接
第一部分包括过滤膜1和可提供真空的夹层2，真空泵12对夹层2进行抽空，从而实现过滤，使钽粉与溶液分离。
第二部分中包含带有搅拌筋的圆筒形上部和呈圆形或椭圆形的底部，二者焊接在一体，整体呈现出槽体的形状。该第二部分设有延伸到底部的进液管4和出液管6，进液管4埋入固体混合物的部分带有水流分散的小孔5。第二部分还在底部设有放料阀7，并槽体中设有搅拌桨8和磁选装置13。
以下详细说明根据本发明的一个示例性而非限制性的实施方案。
具体地，以说明而非限制的方式提供以下实施例。
实施例1
首先，通过用金属钠(Na)还原氟钽酸钾(K2TaF7)来提供包含钽粉的混合物。具体地，在还原反应容器里装入300kg氯化钾(KCl)、450kg氟化钾(KF)、100kg碘化钾(KI)的混合物，加热到上述混合物融化后开始搅拌，继续加热到900℃，再往还原反应容器中加入30kg氟钽酸钾(K2TaF7)，再加入约12kg液体金属钠，使氟钽酸钾还原，从而产生反应产物。在反应产物开始冷却前停止搅拌，使钽粉在熔盐中沉降，然后将反应产物冷却到室温得到冷凝产物，从反应容器里取出冷凝产物。然后，将上述冷凝产物中不包含钽粉的紫色部分切除，将包含钽粉的黑色部分破碎成小于20mm的块体。
然后，进行钽粉与碱金属卤素盐的分离。具体地，在如图1所示的本发明的装置中加入事先配好的pH值为1的盐酸作为第一电解质溶液，并将所述块体加入其中，同时转动搅拌桨8。接着，将真空泵连接到该装置，并开启抽空泵12。然后，通过进液管4不断通入事先配好的pH为4盐酸作为第二电解质溶液，保持搅拌和抽空，使水溶液通过过滤膜1，带走溶解后的碱金属卤素盐，而钽粉留在该装置内，在动态条件下进行钽粉与碱金属卤素盐分离。在该过程中，因为加入了盐酸，混合物中夹杂的金属钠、金属钾生成的碱被中和，避免了钽粉被腐蚀，而且减少了难溶于水的钽酸钾/偏钽酸钾和钽酸钠/偏钽酸钠生成。在钽粉与碱金属卤素盐分离过程中，金属钠、金属钾与水反应生成的碱将逐步减少，装置中水溶液逐渐由碱性转变为酸洗，使用pH为4的盐酸洗12分钟后到水溶液pH值为4，此时停止通入盐酸而从进液管4加入纯水，纯水洗9小时后，装置内水溶液电导率小于200微西门子(μs/cm)后停止搅拌，停止通纯水，等抽空泵无水流出后停止抽空；将过滤膜上的钽粉冲洗到该装置下部，加入1.0升浓度为4.0mol/L的盐酸作为第三电解质溶液，等钽粉沉降30分钟后，通过出液管6吸出液相。
然后，进行去除超细颗粒和去除铁磁性杂质的工序。具体地，通过进液管4加入纯水，使纯水充满装置第二部分，再加入1.0升浓度为4.0mol/L的盐酸作为第四电解质溶液，并将磁选装置插入电解质溶液，一直延伸到底部，然后进行搅拌15分钟，之后停止搅拌并开始沉淀，在钽粉沉降30分钟后，通过出液管6取走液相。在磁选装置的搅拌下，不断重复地加纯水、加盐酸，搅拌，沉淀，取出液相操作20次，实现钽粉中超细颗粒的去除。然后，取出磁选装置，带出钽粉中铁磁性杂质，卸下磁选装置，并在本装置外清理磁选装置表面从钽粉中吸附的铁磁性物质，实现钽粉中铁磁性杂质的去除。
之后，进行酸洗溶解除杂。具体地，通过出液管6进一步减少本装置内水量到水面接近包含钽粉的沉淀物表面，然后加入盐酸、氢氟酸和双氧水的混合物作为酸洗剂，使装置中水溶液为含有浓度5.5mol/L盐酸、浓度2.5mol/L氢氟酸、浓度0.75mol/L双氧水的混合液，进行搅拌6小时，进行酸洗溶解除杂；然后停止搅拌，沉淀15min后，通过出液管6尽可能多的抽取本装置内废酸洗剂，并将废酸洗剂输送到废酸回收处理系统，由于出液管上带有过滤部件，所以可以有效地避免钽粉也被抽走。然后，在搅拌的情况下，通过进液管4不断从该装置底部中通入冷纯水，同时启动抽空泵12，使水溶液通过过滤膜1，带走废酸洗剂，而钽粉留在该装置内，实现废酸洗剂与钽粉的分离。当装置内水溶液电导率小于15μs/cm后，换50℃热纯水洗涤，当装置内水溶液电导率小于10μs/cm后，停止搅拌，停止加水，当抽空泵12无水抽出后停止抽空；废酸洗剂与钽粉的分离用时共计13小时。
接着，将装置内钽粉与水的混合物全部放入过滤器，抽滤分离绝大部分水，然后将得到的滤饼(厚度小于30mm)分装在耐腐蚀的不锈钢料盘中，在低于大气压0.06MPa或更低的负压装置中，在80℃的温度下烘干，得到适合于适合后续处理的目标粉末。
将上述钽粉编号为实施样1。取样分析实施样1中O、C、K、Na、F含量，O、C、K、Na含量分析采用国家标准，F含量分析采用分光光度法，使用分析仪器为分光光度计，具体参见表1。实施样1中杂质含量列于附表2中。统计从水洗投料到烘干前整个过程用水量、处理时间、转运次数、钽粉收率，列于附表2中。
表1化学杂质分析方法
比较例1
首先，提供包含钽粉的混合物工艺基本与实施例相同，区别之处在于没有切除不含钽粉的部分和将冷凝产物全部破碎成小于15mm的块体。
然后，根据中国专利CN102191389A，用去离子水滤洗，在开始滤洗的5小时内，滤洗槽下部流出液为乳白色浑浊液，pH值达到14，7小时后pH值达到7左右，换50℃左右的去离子水进行水洗；由于钽粉比表面积大，平均粒径小，水流速度慢，22小时后才洗至水洗槽中水溶液的电导率低于10μs/cm，过滤得到第一滤饼。
然后，继续根据中国专利CN102191389A进行搅拌水洗。由于钽粉比表面积大，平均粒径小，沉降困难，甚至无法沉清，搅洗之后将固体混合物转入过滤器，过滤得到第二滤饼。
接着，继续根据中国专利CN102191389A进行酸洗。酸洗后过滤，用去离子水过滤31小时后，洗至电导率低于10μs/cm，过滤得到第三滤饼；
然后，进行回收。具体地，将滤饼在空气中于120℃下烘干，烘干到10小时左右后，由于钽粉比表面积大，平均粒径小，活性太强，钽粉发生自燃，出现钽粉着火事故，试验未能完成。将上述试验中烘干温度降到80℃，再次自燃着火，试验未能完成；将上述试验中烘干温度降到50℃，钽粉烘干50小时，依然未能烘干，试验未能完成。统计从水洗投料到烘干前整个过程用水量、处理时间、转运次数、钽粉收率，以比较样1表示，列于附表1中。
比较例2
处理工艺基本与比较例1相同，区别之处在于钽粉回收工艺。具体地，将滤饼分装在耐腐蚀的料盘中，滤饼厚度小于30mm，在低于大气压0.08MPa的负压装置中，在80℃的烘干温度下烘干，过筛得到初始钽粉。
将上述钽粉编号为比较样2。取样分析比较样2中O、C、K、Na、F含量。比较样2中杂质含量列于附表2中。统计从水洗投料到烘干前整个过程用水量、处理时间、转运次数、钽粉收率，列于附表2中。
将获得的实施样1和比较样2进行造粒、掺杂，然后同时在真空条件下1050℃热处理30分钟，得到热处理后的钽粉，向热处理后的钽粉中加入钽粉重量5％的镁粉，在880℃脱氧4小时，得到用于钽电解电容器阳极的产品钽粉，其中实施样1处理后得到的钽粉编号为实施例产品样1，比较样2处理后得到的钽粉编号为比较例产品样2。取样测量钽粉的化学杂质，结果列于表3中。
分别取上述两个产品样钽粉50mg，压制成直径2.0mm，密度为5.0g/cm3的坯块，将上述坯块在真空炉里1150℃烧结20分钟，形成烧结体，将上述烧结块在80℃的0.0102mol/L H3PO4水溶液中阳极化，以110mA/g的电流密度升压到10V，恒压60分钟形成阳极块。将上述阳极块在0.0102mol/L H3PO4水溶液中7V测漏电流，在3.9099mol/L H2SO4水溶液中120Hz测试容量(CV)和损耗(tgδ)值，结果列于表4。
在比较例1中，由于钽粉比表面积大，平均粒径小，采用静态水洗，水流速度慢，效率极低；在不采用真空烘干的情况下，如果温度高，由于钽粉比表面积大，平均粒径小，活性太强，钽粉发生自燃，将出现着火事故，如果温度低，烘干效率太低，无法生产。从表2、表3、表4数据可以看出，在比较例2中，由于将所有碱金属卤素盐与钽粉一体进行钽粉提纯，而且静态水洗方式分离钽粉与碱金属卤素盐，酸洗后依然用静态滤洗方式分离钽粉与酸液，钽粉用水量大，处理时间长，滤饼中存在死角，酸液及其他离子去除不彻底，导致钽粉在烘干过程再次腐蚀并水解，所以钽粉中杂质含量比较高，这些杂质差异一直到最终产品也未完全消除，并严重影响了钽粉电气性能，使钽粉漏电流增大，重量比容降低，损耗增大；在比较例2中，在水洗中未使用酸，钽粉混合物中夹杂的金属钠、金属钾生成的碱被使钽粉被腐蚀，而且生成难溶于水的钽酸钾/偏钽酸钾和钽酸钠/偏钽酸钠，使钽粉收率大幅度降低，杂质偏高；比较样2生产过程中使用水洗槽、搅洗槽、酸洗槽、过滤器，人员操作需要投水洗、投搅洗、投酸洗、投滤洗、分盘，转运5次才能完成水洗投料到烘干前的操作，而实施例1只需要投料、分盘，转运仅2次便能完成投料到烘干前的操作，大大降低了劳动强度，提高了工作效率。
表2：实施例1和比较例1-2的工艺条件及所得产物的杂质分析结果
表3：产品样的杂质分析结果
表4：产品样的电气性质分析结果
实施例2
首先，提供包含钽粉的混合物工艺基本与实施例1相同，区别之处在于加热到750℃时，加入氟钽酸钾(K2TaF7)和金属钠进行还原，这样得到的混合物中钽粉颗粒更细。
然后，采用与实施例相同的工艺进行去除碱金属卤素盐。但由于钽粉更细，水溶液通过滤膜速度更慢，用时更长。使用pH值为4的盐酸洗35分钟后到水溶液pH值为4后，停止通入盐酸而从进液管4加入纯水，纯水洗25小时后，装置内水溶液电导率小于200微西门子(μs/cm)。
然后，采用与实施例1相同的工艺进行进行去除超细颗粒的和去除铁磁性杂质的工序。
然后，采用与实施例1相同的工艺进行进行酸洗溶解除杂。但由于钽粉细，水溶液通过滤膜速度慢，废酸洗剂与钽粉的分离用时较长，共计39小时。
然后，采用与实施例1相同的工艺进行回收钽粉。
将上述钽粉编号为实施样2。取样分析实施样2中O、C、K、Na、F含量。实施样2中杂质含量列于附表5中。统计从水洗投料到烘干前整个过程用水量、处理时间、转运次数、钽粉收率，列于附表5中。
比较例3
提供包含钽粉的混合物工艺基本与实施例相同，区别之处在于没有切除不含钽粉的部分和将上述冷凝产物全部破碎成小于15mm的块体。
然后，根据中国专利CN102191389A，用去离子水滤洗，在开始滤洗的10小时内，滤洗槽下部流出液为乳白色浑浊液，pH值达到14，15小时后pH值达到8左右，换50℃左右的去离子水进行水洗；由于钽粉比表面积大，平均粒径小，水流速度慢，87小时后才洗至水洗槽中水溶液的电导率低于10μs/cm，过滤第一滤饼。
然后，继续根据中国专利CN102191389A进行搅拌水洗。由于钽粉比表面积大，平均粒径小，沉降困难，甚至无法沉清，搅洗之后将包含钽粉的固体混合物转入过滤器，过滤得到第二滤饼。
接着，继续根据中国专利CN102191389A进行酸洗。酸洗后过滤，用去离子水过滤95小时后洗至电导率低于10μs/cm，过滤得到第三滤饼。
然后，进行回收。将滤饼分装在耐腐蚀的料盘中，滤饼厚度小于30mm，在低于大气压0.08MPa负压装置中，在80℃的烘干温度下烘干，过筛得到初始钽粉。将上述钽粉编号为比较样3。取样分析比较样3中O、C、K、Na、F含量。比较样3中杂质含量列于附表5中。统计从水洗投料到烘干前整个过程用水量、处理时间、转运次数，列于附表5中。
将获得的实施样2和比较样3进行造粒、掺杂，然后同时在真空条件下1000℃热处理30分钟，得到热处理钽粉，向热处理后的钽粉中加入钽粉重量7％的镁粉，在750℃脱氧4小时，得到用于钽电解电容器阳极的产品钽粉，实施样2处理后得到的钽粉编号为实施例产品样2，比较样3处理后得到的钽粉编号为比较例产品样3。取样测量钽粉的化学杂质，结果列于表6中。
用上述两个产品样钽粉50mg，压制成直径2.0mm，密度为5.0g/cm3的坯块，将上述坯块在真空炉里1050℃烧结20分钟，形成烧结体，将上述烧结块在80℃的0.0010mol/L H3PO4水溶液中阳极化，以110mA/g的电流密度升压到10V，恒压60分钟形成阳极块。将上述阳极块在0.0102mol/L H3PO4水溶液中7V测漏电流，在3.9099mol/L H2SO4水溶液中120Hz测试容量(CV)和损耗(tgδ)值，结果列于表7。
在比较例3中，由于钽粉比表面积大，平均粒径小，采用静态水洗，水流速度慢，效率极低。从表5、表6、表7数据可以看出，在比较例3中，由于将所有碱金属卤素盐与钽粉一体进行钽粉提纯，而且静态水洗方式分离钽粉与碱金属卤素盐，酸洗后依然用静态滤洗方式分离钽粉与酸液，钽粉用水量大，处理时间长，滤饼中存在死角，酸液及其他离子去除不彻底，导致钽粉在烘干过程再次腐蚀并水解，所以钽粉中杂质含量比较高，这些杂质差异一直到最终产品也未完全消除，并严重影响了钽粉电气性能，使钽粉漏电流增大，重量比容降低，损耗增大；比较样3生产过程中使用水洗槽、搅洗槽、酸洗槽、过滤器，人员操作需要投水洗、投搅洗、投酸洗、投滤洗、分盘，转运5次才能完成水洗投料到烘干前的操作，而实施例2只需要投料、分盘，转运仅2次便能完成投料到烘干前的操作，大大降低了劳动强度，提高了工作效率。
表5：实施例2和比较例3的工艺条件及所得产物的杂质分析结果
表6：产品样分析结果
表7：产品样的电气性质分析结果
实施例3
工艺条件与实施例2基本相同，区别之处在于第一、第二酸性电解质溶液、第三、第四电解质溶液都使用硫酸配制而成。
实施例4
工艺与实施例2基本相同，区别之处在于第一、第二酸性电解质溶液、第三、第四电解质溶液使用硝酸配制而成。
实施例5
工艺与实施例2基本相同，区别之处在于第一、第二酸性电解质溶液、第三、第四电解质溶液使用氢氟酸配制而成。
实施例6
工艺与实施例2基本相同，区别之处在于第三、第四电解质溶液使用氯化钾(KCl)配制而成。
实施例7
工艺与实施例2基本相同，区别之处在于酸洗剂中的盐酸替换为硫酸配制而成。
实施例8
工艺与实施例2基本相同，区别之处在于酸洗剂中的盐酸替换为硝酸配制而成，并且将酸洗溶解除杂过程i)操作重复2次。
将实施例3-8得到的目标粉末按实施例2取样，统计相关指标，并按同样工艺进行后续处理，制备实施产品样3-8并分析其电气性能，结果列入表8、表9、表10中。
表8：实施例3-8的工艺条件及所得产物的杂质分析结果
表9：产品样的分析结果
表10：产品样的电气性质分析结果