专利名称：一种钒氮合金的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种新型钢铁添加剂一银氮合金的生产方法，属于冶金技术领域。
背景技术：
钒氮合金是一种新型合金添加剂，可以替代钒铁用于微合金化钢的生产，氮化钒添加于钢中能提高钢的强度、韧性、延展性及抗热疲劳性等综合机械性能，并使钢具有良好的可焊性，在达到相同强度下，添加氮化钒节约钒加入量30-40%，进而降低了成本。近年来，由于钒氮微合金化技术明显的技术与经济优势，使得钒氮微合金在高强度钢筋、非调质钢、高强度板带、CSP产品、高强度厚板和厚壁H型钢、无缝钢管、工具钢等产品的研发生产中得到了广泛的应用。尤其是在我国的逐渐推广，钒氮合金化技术的发展也取得了明显的成效。目前，钒氮合金生产的工业方法多种多样，但从直接原料上来分，主要有两种工艺:一种以五氧化二钥;加碳质还原剂高温还原氮化合成钥;氮合金；一种以三氧化二钥;加碳质还原剂高温还原氮化合成钒氮合金。其中第一种工艺由于五氧化二钒熔点低(690°C)，在钒氮合金生产过程中要使其在转变为液相之前全部转变为熔点较高的四氧化二钒或者三氧化二钒，温度控制要求苛刻，设备要求高。第二种工艺，三氧化二钒常态下不稳定，在空气中容易被氧化成高价钒，导致原料的储存困难，三氧化二钒纯度难以保证，造成生产不稳定。
发明内容
本发明提供一种钒氮合金的生产方法，解决现有钒氮合成生产工艺中五氧化二钒熔点低，温度控制要求苛刻，三氧化二钒常态不稳定，容易被氧化的问题。该方法采用了熔点高，在空气中又较稳定的四氧化二钒来生产钒氮合金。为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现，
一种钒氮合金的生产方法，包括如下步骤:
a)将五氧化二钒在持续通入氮气、氢气混合气体的隧道窑中还原成四氧化二钒，氮气、氢气气体压力为0.4-0.6MPa，氮气流量为3.5-4.5m3/h，氢气流量为6_7m3/h。隧道窑温度为340-510°C，保温时间为3-5小时；
b)向所得四氧化二钒中加入碳质粉末，在对滚压球机上进行干粉压球，制坯；
c)成型后的料坯投入中频竖炉内，对中频炉在抽真空至(100-300) pa，同时加热到900-1100°C，保温1-2小时；对炉内充入氮气，氮气流速为6-8m3/h，保证正压0.8-1.0Mpa,将温度升至1200-1500°C，保温3-5小时，该过程主要发生碳化反应，生成碳化钒；氮气保证正压0.3-0.5MPa，温度升至1500-1600°C，保温I小时，该过程主要发生氮化反应，生成氮化钒，并使钒氮合金致密化，增加表观密度；最后将物料在炉内冷却到100-200°C，出仓，制得钥;氮合金产品。进一步地，碳质粉末为石墨粉、鳞片石墨，优选地为石墨粉。
进一步地，四氧化二钒和碳质粉末的质量比为4-5:1。
进一步地，滚压球机的成型压力为60-100MPa，坯料为直径30_50mm，厚度10_30mm的椭球形。进一步地，对滚压球机的给料速度为1000_4000kg/h。进一步地，制品钒氮合金的氮含量为16%_18%。本发明的优点在于:本发明提供的方法对温度控制要求低，生产工艺稳定，设备简单，生产成本低，一次成品率达96%以上，氮含量稳定在16%-18%之间，高于国家标准。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明的作详细说明。一种钒氮合金的生产方法，包括如下步骤:
a)将五氧化二钒在持续通入氮气、氢气混合气体的隧道窑中还原成四氧化二钒，氮气、氢气气体压力为0.4-0.6MPa，氮气流量为3.5-4.5m3/h，氢气流量为6_7m3/h。隧道窑温度为340-510°C，保温时间为3-5小时；
b)向所得四氧化二钒中加入碳质粉末，在对滚压球机上进行干粉压球，制坯；
c)成型后的料坯投入中频竖炉内，对中频炉在抽真空至(100-300) pa，同时加热到900-1100°C，保温1-2小时；对炉内充入氮气，氮气流速为6-8m3/h，保证正压0.8-1.0Mpa,将温度升至1200-1500°C，保温3-5小时，该过程主要发生碳化反应，生成碳化钒；氮气保证正压0.3-0.5MPa，温度升至1400°C，保温I小时，该过程主要发生氮化反应，生成氮化钒，并使钒氮合金致密化；最后将物料在炉内冷却到200°C以下，出仓，制得钒氮合金产品。进一步地，碳质粉末为石墨粉、鳞片石墨，优选地为石墨粉。进一步地，四氧化二钒和碳质粉末的质量比为4-5:1。进一步地，滚压球机的成型压力为60-100MPa，坯料为直径30_50mm，厚度10_30mm的椭球形。进一步地，对滚压球机的给料速度为1000_4000kg/h。进一步地，制品钒氮合金的氮含量为16%_18%。实施例1
在隧道窑中持续通入氮气、氢气混合气体，氮气、氢气气体压力为0.5MPa，氮气流量为4m3/h，氢气流量为6.5m3/h，将IOOOkg五氧化二钒投入隧道窑中还原成912kg四氧化二钒，隧道窑温度为400°C，保温时间为4小时；向四氧化二钒中加入185kg石墨粉，在对滚压球机上进行干粉压球，对滚压球机的给料速度为3000kg/h，滚压球机的成型压力为80Mpa，制得径30mm，厚度IOmm的椭球形坯料，成型后的料坯投入中频竖炉内，对中频炉在抽真空至280pa，同时加热到1000°C，保温2小时；对炉内充入氮气，保证正压0.8Mpa，在氮气环境下将温度升至1400°C，保温4小时该过程主要发生碳化反应，生成碳化钒；氮气保证正压
0.4MPa，温度升至1500°C，保温I小时，该过程主要发生氮化反应，生成氮化钒，最后将物料在炉内冷却到100°c，出仓，获得210kg钒氮合金产品。制得的钒氮合金中V含量77%，N含量为18%。实施例2
在隧道窑中持续 通入氮气、氢气混合气体，氮气、氢气气体压力为0.5MPa，氮气流量为
4.5m3/h，氢气流量为7m3/h，将IOOOkg五氧化二钒投入隧道窑中还原成912kg四氧化二钒，隧道窑温度为450°C，保温时间为4小时；向四氧化二钒中加入185kg石墨粉，在对滚压球机上进行干粉压球，对滚压球机的给料速度为3000kg/h，滚压球机的成型压力为60Mpa，成型后的料坯投入中频竖炉内，对中频炉在抽真空至280pa，同时加热到1000°C，保温2小时；对炉内充入氮气，保证正压0.8Mpa，在氮气环境下将温度升至1200-1500°C，保温4小时该过程主要发生碳化反应，生成碳化钒；氮气保证正压0.4MPa，温度升至1500°C，保温I小时，该过程主要发生氮化反应，生成氮化钒；最后将物料在炉内冷却到100°C，出仓，获得208kg钥;氮合金产品。制得的钒氮合金中V含量78%，N含量为18%。本发明可用不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述，上述实施方案仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本发明的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利 要求范围中。
权利要求
1.一种钒氮合金的生产方法，其特征在于:包括如下步骤: a)五氧化二钒在持续通入氮气、氢气混合气体的隧道窑中还原成四氧化二钒，温度为340-510°C，保温时间为3-5小时； b)向四氧化二钒中加入碳质粉末，在对滚压球机上进行干粉压球，制坯； c)成型后的料坯投入中频竖炉内，对中频炉抽真空至100-300pa，同时加热到900-1100°C，保温1-2小时；对炉内充入氮气，氮气流速为6-8m3/h，保证正压0.8-1.0Mpa,将温度升至1200-1500°C，保温3-5小时，进行碳化反应，生成碳化钒；氮气保证正压0.3-0.5MPa，温度 升至1500-1600°C，保温I小时，进行氮化反应，生成氮化钒，并使钒氮合金致密化，增加表观密度；最后将物料在炉内冷却到100-200°C，出仓，制得钒氮合金产品。
2.根据权利要求1所述的一种钒氮合金的生产方法，其特征在于:步骤a)氮气、氢气气体压力为0.4-0.6MPa，氮气流量为3.5-4.5m3/h，氢气流量为6_7m3/h。
3.根据权利要求1所述的一种钒氮合金的生产方法，其特征在于:步骤b)的碳质粉末为石墨粉、鳞片石墨。
4.根据权利要求2所述的一种钒氮合金的生产方法，其特征在于:步骤b)的碳质粉末为石墨粉。
5.根据权利要求1所述的一种钒氮合金的生产方法，其特征在于:步骤b)中四氧化二钥;和碳质粉末的质量比为4-5:1。
6.根据权利要求1所述的一种钒氮合金的生产方法，其特征在于:步骤b)中对滚压球机的成型压力为60-100MPa。
7.根据权利要求1所述的一种钒氮合金的生产方法，其特征在于:步骤b)中对滚压球机的给料速度为1000-4000kg/h。
8.根据权利要求1所述的一种钒氮合金的生产方法，其特征在于:步骤b)中坯料为直径30_50mm、厚度10_30mm的椭球形。
9.根据权利要求1所述的一种钒氮合金的生产方法，其特征在于:制品钒氮合金的氮含量为16%-18%。
全文摘要
本发明提供一种钒氮合金的生产方法，包括以下步骤a)将五氧化二钒还原成四氧化二钒；b)向四氧化二钒中添加碳质粉末，进行干粉挤压制球；c)成型后的球投中频竖炉内，抽真空至300Pa以下，加热至1000℃；然后充入氮气，保证正压0.8-1.0MPa，温度升至1200℃-1500℃，保温3-5小时；然后氮气保证正压0.3-0.5MPa，温度升至1500℃-1600℃，保温1小时；最后把物料冷却到200℃以下，出仓，产品即为钒氮合金。该方法克服了现有钒氮合成生产工艺中五氧化二钒熔点低，温度控制要求苛刻，三氧化二钒常态不稳定，容易被氧化的不足，对温度控制要求相对宽松，设备简单，产品质量稳定，生产过程平稳，生产成本低。
文档编号C22C29/16GK103243254SQ20131016227
公开日2013年8月14日 申请日期2013年5月6日 优先权日2013年5月6日
发明者葛广凯, 喻华, 戴红梅 申请人:南通汉瑞实业有限公司