专利名称：等离子氮气生产钒氮合金的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种钢铁微合金化添加剂一钒氮合金的生产工艺，尤其涉及利用等离子氮气生产钒氮合金的工艺，属于冶金技术领域。
背景技术：
目前我国使用的微合金化技术有钒、铌两大类。我国拥有大量的钒钛磁铁矿资源，钒资源相对丰富，钒微合金化使用更为普遍。由于钒和氮的优异的综合强化效果且能有效节约钒资源。作为能提供钒氮两种元素的钒氮合金已经工业化生产，并且取得明显的社会和经济效益。现有的钒氮合金生产工艺多样化，但是其生产工艺均采用氮气进行渗氮。氮气是一种惰性气体，化学性质很稳定性，常温下很难跟其他物质发生反应，只在高温、高能量条件下才与某些物质发生反应，一般当温度达到3000度以上它的化学键才会断裂，而钒氮合金生产温度在1600以下，氮气的稳定性导致钒氮合金生产过程中高温氮化工序速度慢、时间长。此阶段温度高能耗高，更是导致炉内高温耗材损耗的主要阶段。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中高温氮化工序速度慢、时间长、能耗高的缺点，提供一种通过等离子发生器活化氮气生产钒氮合金的工艺，缩短高温氮化工序的时间，降低能耗。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案实现: 一种等离子氮气生产钒氮合金工艺，包括如下步骤:
1)钒氧化合物和碳质粉末混合后压制成型；
2)成型后的压坯装入到焙烧装置中；
3)压坯装入中频竖炉内，中频竖炉在真空100-300pa条件下加热到1000°C，并保温1-2小时；然后充入经过等离子发生器处理的活性氮气，保证正压0.8-1.0Mpa,温度升至1200°C -1500°C，保温3-5小时，进行碳化反应，生成碳化钒；接着氮气保证正压
0.3-0.5MPa，温度升1200-1400°C，保温I小时，炉内物料和氮气进行氮化反应，生成氮化钒；最后把物料冷却到50-200°C，出仓，产品即为钒氮合金。所述的钒氮化合物为五氧化二钒、四氧化二钒、三氧化二钒或它们的混合物，优选的为四氧化二钒。所述的碳质粉末为石墨粉、鳞片石墨，优选的为石墨粉。所述的焙烧装置为竖炉或隧道窑，竖炉的温度为1200-1400°C，隧道窑的温度为1300-1500°C。所述的氮化钒的含氮量为16-18%。钒氮合金高温阶段耗时为3-6小时，该阶段温度为1250_1350°C。本发明的优点在于:使用等离子发生器处理过的氮气进行渗氮，使钒氮合金高温阶段由原来的8-12小时减少到了 3-6小时，加快了高温氮化阶段的速度，温度也由14000C -1600°C降低到了 1250°C _1350°C，降低了能耗，也减少了中频竖率材料的耗损。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作详细说明。一种等离子氮气生产钒氮合金工艺，包括如下步骤:
1)钒氧化合物和碳质粉末混合后压制成型；
2)成型后的压坯装入到焙烧装置中；
3)压坯装入中频竖炉内，中频竖炉在真空100-300pa条件下加热到1000°C，并保温1_2小时后，向炉内充入等离子发生器处理的活性氮气，经过碳化阶段、氮化阶段和冷却阶段，制得钒氮合金。充入氮气的目的一方面作为保护气体，防止物料在反应过程中被二次氧化，极大限度的降低反应产物的分压，另一方面是作为氮化反应的反应气体。碳化的目的是脱出原料中的氧，为氮化创造条件，温度过高能耗高，增加成本，过低会造成脱氧不足。碳化的温度控制在1200-1500°C。氮化阶段温度为1250_1350°C，温度过高不利于渗氮反应，过低氮的渗透深度不够。冷却阶段是为了防止产品的二次氧化。通常温度为50-200°C。
炉内压力为微正压，炭化阶段压力控制为0.8-1.0Mpa，氮化阶段压力控制为
0.3-0.5MPa。实施例1
将质量IOOOkg的四氧化二钒粉末和200kg石墨粉混合，在对滚压球机上进行干粉压球，对滚压球机的给料速度为2400kg/h，滚压球机的成型压力为80Mpa，制得径30mm，厚度IOmm的椭球形坯料，成型后的料坯投入中频竖炉内，对中频炉在抽真空至280pa，同时加热到1000°C，保温2小时；向炉内充入等离子发生器处理的活性氮气，保证正压1.0MpaJ^度升至1300°C，保温3小时，进行碳化反应，生成碳化钒；接着氮气保证正压0.5MPa，温度升至1350°C，保温I小时，炉内物料和氮气进行氮化反应，生成氮化钒；最后把物料冷却到1500C，出仓，得到260kg钒氮合金，经分析产品钒含量78%，氮含量17.5%。实施例2
将质量IOOOkg的三氧化二钒粉末和200kg石墨粉混合，在对滚压球机上进行干粉压球，对滚压球机的给料速度为2400kg/h，滚压球机的成型压力为80Mpa，制得径30mm，厚度IOmm的椭球形坯料，成型后的料坯投入中频竖炉内，对中频炉在抽真空至280pa，同时加热到1000°C，保温2小时；向炉内充入等离子发生器处理的活性氮气，保证正压0.SMpaJ^度升至1300°C，保温3小时，进行碳化反应，生成碳化钒；接着氮气保证正压0.3MPa，温度升至1250°C，保温I小时，炉内物料和氮气进行氮化反应，生成氮化钒；最后把物料冷却到2000C，出仓，得到270kg钒氮合金，经分析产品钒含量77%，氮含量16.5%。实施例3
将质量IOOOkg的五氧化二钒粉末和200kg石墨粉混合，在对滚压球机上进行干粉压球，对滚压球机的给料速度为2400kg/h，滚压球机的成型压力为80Mpa，制得径30mm，厚度IOmm的椭球形坯料，成型后的料坯投入中频竖炉内，对中频炉在抽真空至280pa，同时加热到1000°C，保温2小时；向炉内充入等离子发生器处理的活性氮气，保证正压1.0MpaJ^度升至1300°C，保温3小时，进行碳化反应，生成碳化钒；接着氮气保证正压0.4MPa，温度升至1300°C，保温I小时，炉内物料和氮气进行氮化反应，生成氮化钒；最后把物料冷却到100°C，出仓，得到280kg钒氮合金，经分析产品钒含量77.5%，氮含量16.5%。本发明可用不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述，上述实施方案仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本发明的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发 明的权利要求范围中。
权利要求
1.一种等离子氮气生产钒氮合金工艺，其特征在于包括如下步骤 1)钒氧化合物和碳质粉末混合后压制成型； 2)成型后的压坯装入到焙烧装置中； 3)压坯装入中频竖炉内，中频竖炉在真空100-300pa条件下加热到1000°C，并保温1-2小时；然后充入经过等离子发生器处理的活性氮气，保证正压O. 8-1. OMpa,温度升至1200°C -1500°C，保温3-5小时，进行碳化反应，生成碳化钒；接着氮气保证正压O. 3-0. 5MPa，温度升至1200-1400°C，保温I小时，炉内物料和氮气进行氮化反应，生成氮化钒；最后把物料冷却到50-200°C，出仓，产品即为钒氮合金。
2.根据权利要求I所述的一种等离子氮气生产钒氮合金工艺，其特征在于所述的钒氮化合物为五氧化二钒、四氧化二钒、三氧化二钒或它们的混合物。
3.根据权利要求2所述的一种等离子氮气生产钒氮合金工艺，其特征在于所述的钒氮化合物为四氧化二钒。
4.根据权利要求I所述的一种等离子氮气生产钒氮合金工艺，其特征在于所述的碳质粉末为石墨粉、鳞片石墨。
5.根据权利要求4所述的一种等离子氮气生产钒氮合金工艺，其特征在于所述的碳质粉末为石墨粉。
6.根据权利要求I所述的一种等离子氮气生产钒氮合金工艺，其特征在于钒氧化合物和碳质粉末的质量比为4-5:1。
7.根据权利要求I所述的一种等离子氮气生产钒氮合金工艺，其特征在于所述的焙烧装置为竖炉或隧道窑。
8.根据权利要求7所述的一种等离子氮气生产钒氮合金工艺，其特征在于所述的竖炉的温度为1200-1400°C。
9.根据权利要求7所述的一种等离子氮气生产钒氮合金工艺，其特征在于所述的隧道窑的温度为1300-1500°C。
10.根据权利要求I所述的一种等离子氮气生产钒氮合金工艺，其特征在于所述的氮化钒的含氮量为16-18%。
11.根据权利要求I所述的一种等离子氮气生产钒氮合金工艺，其特征在于钒氮合金高温阶段耗时为3-6小时，该阶段温度为1250-1350°C。
全文摘要
本发明公开一种等离子氮气生产钒氮合金工艺，包括如下步骤1)钒氧化合物和碳质粉末混合后压制成型；2)成型后的压坯装入到焙烧装置中；3)压坯装入中频竖炉内，中频竖炉在真空100-300pa条件下加热到1000℃，并保温1-2小时；然后充入经过等离子发生器处理的活性氮气，依次进行碳化反应和氮化反应，最后把物料冷却到50-250℃，出仓，产品即为钒氮合金。本发明的方法利用等离子发生器处理过的氮气进行渗氮，加快了高温氮化阶段的速度，降低了能耗，也减少了中频竖率材料的耗损。
文档编号C22C29/16GK103255302SQ20131016227
公开日2013年8月21日 申请日期2013年5月6日 优先权日2013年5月6日
发明者葛广凯, 喻华, 戴红梅 申请人:南通汉瑞实业有限公司