锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜、制备方法及其应用的制作方法
【专利摘要】一种锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜，所述锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeV2O7：xMn4+,yTi4+；其中，MeV2O7是基质，且x为0.01～0.05，y为0.01～0.08，Me为Mg、Ca、Sr或Ba。该锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的电致发光光谱（EL）中，在650nm波长区都有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。本发明还提供该锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的制备方法及其应用。
【专利说明】锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜、制备方法及其应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及发光材料领域，尤其涉及一种锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜、其制备方法、薄膜电致发光器件及其制备方法。
【背景技术】
[0002]薄膜电致发光显示器(TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角大、适用温度宽、工序简单等优点，已引起了广泛的关注，且发展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，开发多波段发光的材料，是该课题的发展方向。但是，可应用于薄膜电致发光显示器的锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜，仍未见报道。
【发明内容】
[0003]基于此，有必要提供一种可应用于薄膜电致发光器件的锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜、其制备方法、使用该锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的薄膜电致发光器件及其制备方法。
[0004]一种锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜，所述锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeV2O7:xMn4+, yTi4+ ；
[0005]其中，MeV2O7是基质，且 X 为 0.01 ?0.05，y 为 0.01 ?0.08，Me 为 Mg、Ca、Sr 或Ba。
[0006]在优选的实施例中，所述锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的厚度为60nm?400nmo
[0007]一种锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的制备方法，包括以下步骤:
[0008]根据MeV2O7:xMn4+, yTi4+各元素的化学计量比称取MeO，V2O5, MnO2和T12粉体并混合均匀在900°C?1300°C下烧结制成靶材，其中，X为0.01?0.05，y为0.01?0.08，Me为 Mg、Ca、Sr 或 Ba ;
[0009]将衬底及所述靶材与所述装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，并调整所述真空腔体的真空度为1.0X KT3Pa?1.0X KT5Pa ;及
[0010]调整工作气体的流量为1sccm?35sccm，工作气体的压强为0.2Pa?4Pa，所述靶材与所述衬底的间距为45mm?95mm，所述衬底的温度为250°C?750°C，溅射功率为80?300W，在所述衬底上磁控溅射得到锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜，所述锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeV2O7:xMn4+, yTi4+，其中，x为0.01?0.05，y为0.01 ?0.08，Me 为 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0011]在优选的实施例中，还包括步骤:在得到锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜后，将所述锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜在0.0OlPa?0.lPa、500°C?800°C下退火I小时?3小时。
[0012]在优选的实施例中，磁控溅射的操作中，工作气体的流量为25SCCm，工作气体的压强为2Pa，所述靶材与所述衬底的间距为60mm，所述衬底的温度为500°C，所述溅射功率为150ffo
[0013]在优选的实施例中，所述衬底为ITO衬底；所述工作气体为氩气。
[0014]在优选的实施例中，磁控溅射的操作中，通过控制磁控溅射的时间为10?40min，得到厚度为60nm?400nm的猛钛共掺杂碱土f凡酸盐发光薄膜。
[0015]一种薄膜电致发光器件，包括依次层叠的基底、阳极层、发光层以及阴极层，所述发光层为锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜，所述锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的材料的化学通式为 MeV2O7:xMn4+, yTi4+ ；
[0016]其中，MeV2O7是基质，且 X 为 0.01 ?0.05，y 为 0.01 ?0.08，Me 为 Mg、Ca、Sr 或Ba。
[0017]一种薄膜电致发光器件的制备方法，包括以下步骤:
[0018]提供衬底，所述衬底包括层叠的基底和阳极层；
[0019]在所述阳极层上形成发光层，所述发光层为锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜，所述锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeV2O7:xMn4+, yTi4+，其中，MeV2O7是基质，且 X 为 0.01 ?0.05，y 为 0.01 ?0.08，Me 为 Mg、Ca、Sr 或 Ba ;
[0020]在所述发光层上形成阴极层。
[0021]在优选的实施例中，所述发光层的制备包括以下步骤:
[0022]根据MeV2O7:xMn4+, yTi4+各元素的化学计量比称取MeO，V2O5, MnO2和T12粉体并混合均匀在900°C?1300°C下烧结制成靶材，其中，X为0.01?0.05，y为0.01?0.08，Me为 Mg、Ca、Sr 或 Ba ;
[0023]将衬底及所述靶材与所述装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，并调整所述真空腔体的真空度为1.0X KT3Pa?1.0X KT5Pa ;及
[0024]调整工作气体的流量为1sccm?35sccm，工作气体的压强为0.2Pa?4Pa，所述靶材与所述衬底的间距为45mm?95mm，所述衬底的温度为250°C?750°C，溅射功率为80?300W，在所述衬底上磁控溅射得到锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜，所述锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeV207:xMn4+, yTi4+，其中，x为0.01?0.05，y为 0.01 ?0.08，Me 为 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0025]上述锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜(MeV2O7:xMn4+, yTi4+)的电致发光光谱(EL)中，掺杂元素Mn和Ti是发光体系中的激活元素，在结构组成中进入了 V5+离子的晶格，在650nm波长区都有很强的发光峰，这种锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜能够应用于薄膜电致发光器件。
【专利附图】
【附图说明】
[0026]图1为一实施方式的薄膜电致发光器件的结构示意图；
[0027]图2为实施例1得到锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的EL光谱图；
[0028]图3为实施例1得到锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的XRD图。
【具体实施方式】
[0029]为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的【具体实施方式】做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
[0030]一实施方式的锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜，该锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeV2O7:xMn4+, yTi4+。
[0031]其中，MeV2O7是基质，且 X 为 0.01 ?0.05，y 为 0.01 ?0.08，Me 为 Mg、Ca、Sr 或Ba。
[0032]锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜中，掺杂元素Mn和Ti是发光体系中的激活元素，在结构组成中是进入了 V5+离子的晶格。
[0033]优选的，X为 0.02，y 为 0.04。
[0034]优选的，猛钛共掺杂碱土f凡酸盐发光薄膜的厚度为60nm?400nm。
[0035]上述锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜(MeV2O7:xMn4+, yTi4+)的电致发光光谱(EL)中，在650nm波长区都有很强的发光峰，这种锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜能够应用于薄膜电致发光器件。
[0036]上述锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的制备方法，包括如下步骤:
[0037]SI 1、根据MeV2O7:xMn4+, yTi4+各元素的化学计量比称取MeO，V2O5, MnO2和T12粉体并混合均匀在900°C?1300°C下烧结制成靶材。
[0038]X 为 0.01 ?0.05，y 为 0.01 ?0.08，Me 为 Mg、Ca、Sr 或 Ba。优选的，x 为 0.04，y 为 0.03。
[0039]优选的，将MeO，V2O5, MnO2和T12粉体混合均匀在1250°C下烧结制成靶材。
[0040]优选的，制成的祀材的直径为50mm,厚度为2mm。
[0041]S12、将靶材与衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，并调整真空腔体的真空度为 1.0X KT3Pa ?1.0 X l(T5Pa。
[0042]优选的，衬底为氧化铟锡(ITO)玻璃，玻璃层作为基层，ITO层作为导电层。
[0043]优选的，衬底在使用前先进行预处理，预处理的操作为:用丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声清洗衬底，接着对衬底进行氧等离子处理。
[0044]优选的，真空腔体的真空度为5.0X 10_4Pa。
[0045]S13、调整工作气体的流量为1sccm?35sccm，工作气体的压强为0.2Pa?4Pa，靶材与衬底的间距为45mm?95mm，衬底的温度为250°C?750°C，溅射功率为80?300W，在衬底上磁控溅射得到锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜。
[0046]锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeV2O7:xMn4+, yTi4+。其中，MeV2O7 是基质，且 X 为 0.01 ?0.05，y 为 0.01 ?0.08，Me 为 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0047]锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜中，掺杂元素Mn和Ti是发光体系中的激活元素，在结构组成中是进入了 V5+离子的晶格。
[0048]本实施方式中，工作气体为氩气。
[0049]优选的，磁控溅射的操作中，工作气体的流量为25SCCm，工作气体的压强为2Pa，靶材与衬底的间距为60mm，衬底的温度为500°C，溅射功率为120W。
[0050]优选的,通过控制磁控派射的时间为10?40min,得到厚度为60nm?400nm的猛钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜。
[0051]本实施方式中，在得到锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜后，还包括将锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜在0.0OlPa?0.lPa、500°C?800°C下退火Ih?3h的操作。优选在600 °C下退火2h。
[0052]需要说明的是，还可以将锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜从衬底上剥离。
[0053]上述铈铽共掺杂硼磷酸盐发光薄膜的制备方法制备得到的铈铽共掺杂硼磷酸盐发光薄膜可以应用于多种发光器件，下面仅以其应用于薄膜电致发光器件进行简单介绍。
[0054]请参阅图1，一实施方式的薄膜电致发光器件100，该薄膜电致发光器件100包括依次层叠的基底10、阳极层20、发光层30以及阴极层40。
[0055]基底10的材料可以为玻璃。阳极层20的材质可以为氧化铟锡(ΙΤ0)。这样，基底10和阳极层20形成ITO玻璃。
[0056]发光层30为锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜。锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeV2O7:xMn4+, yTi4+。其中，MeV2O7是基质，且x为0.01?0.05，y为0.01 ?0.08，Me 为 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0057]锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜中，掺杂元素Mn和Ti是发光体系中的激活元素，在结构组成中是进入了 V5+离子的晶格。
[0058]优选的，X为 0.04，y 为 0.03。
[0059]优选的，发光层30的厚度为60nm?400nm。
[0060]阴极层40的材质为银(Ag)。
[0061]上述薄膜电致发光器件100的制备方法，包括以下步骤:
[0062]步骤S21、提供衬底。
[0063]衬底包括层叠的基底10和阳极层20。
[0064]衬底可以为ITO玻璃，玻璃层作为基底10，ITO层作为阳极层20。
[0065]步骤S22、在阳极层20上形成发光层30，发光层20为锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜，锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeV2O7:XMn4+，yTi4+，其中，MeV2O7 是基质，且 X 为 0.01 ?0.05，y 为 0.01 ?0.08，Me 为 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0066]锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜中，掺杂元素Mn和Ti是发光体系中的激活元素，在结构组成中是进入了 V5+离子的晶格。
[0067]制备发光层30的步骤为:
[0068]根据MeV2O7:xMn4+, yTi4+各元素的化学计量比称取MeO，V2O5, MnO2和T12粉体并混合均匀在900°C?1300°C下烧结制成靶材；将靶材与衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，并调整真空腔体的真空度为1.0X10_3Pa?1.0X10_5Pa;调整工作气体的流量为1sccm?35sccm,工作气体的压强为0.2Pa?4Pa,祀材与衬底的间距为45mm?95mm,衬底的温度为250°C?750°C，溅射功率为80?300W，在衬底的阳极层20上磁控溅射得到锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜。
[0069]X 为 0.01 ?0.05，y 为 0.01 ?0.08，Me 为 Mg、Ca、Sr 或 Ba。优选的，x 为 0.04，y 为 0.03。
[0070]优选的，将MeO，V2O5, MnO2和T12粉体混合均匀在1250°C下烧结制成靶材。
[0071]优选的，制成的祀材的直径为50mm,厚度为2mm。
[0072]优选的，衬底为氧化铟锡(ITO)玻璃，玻璃层作为基层，ITO层作为导电层。
[0073]优选的，衬底在使用前先进行预处理，预处理的操作为:用丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声清洗衬底，接着对衬底进行氧等离子处理。
[0074]优选的，真空腔体的真空度为5.0X 10_4Pa。
[0075]本实施方式中，工作气体为氩气。
[0076]优选的，磁控溅射的操作中，工作气体的流量为25SCCm，工作气体的压强为2Pa，靶材与衬底的间距为60mm，衬底的温度为500°C，溅射功率为120W。
[0077]优选的,通过控制磁控派射的时间为10?40min,得到厚度为60nm?400nm的猛钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜。
[0078]本实施方式中，在得到锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜后，还包括将锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜在0.0OlPa?0.lPa、500°C?800°C下退火Ih?3h的操作。优选在600 °C下退火2h。
[0079]通过对衬底进行预处理，可以提高衬底的阳极层20的功函数。
[0080]步骤S23、在发光层30上形成阴极层40。
[0081]本实施方式中，通过蒸镀的方式，在发光层30上形成材料为银的阴极层40，得到薄膜电致发光器件100。
[0082]下面为具体实施例。
[0083]实施例1
[0084]选用MgO, V2O5, MnO2 和 T12 粉体，摩尔量分别为 lmmol, lmmol, 0.02mmol,0.04mmol,经过均勻混合后,在1250°C下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷祀材,并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氩气的工作气体流量为25sCCm，压强调节为2.0Pa，衬底温度为500°C，溅射功率为120W，通过控制磁控溅射的时间为18min，得到厚度为170nm的发光薄膜在0.0lPa真空炉中退火2h，退火温度为600°C。得到发光薄膜MgV2O7: 0.02Mn4+，0.04Ti4+，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。
[0085]请参阅图2，图2为本实施例得到的锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的电致发光谱(EL)。由图2可以看出，本实施例得到的锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜在650nm波长区都有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。
[0086]请参阅图3，图3为本实施例得到锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的XRD图谱。对照标准PDF卡片，是碱土钒酸盐的结晶峰，没有出现掺杂元素以及其它杂质的衍射峰，证明掺杂元素是进入了碱土钒酸盐的晶格，没有出现分相。
[0087]实施例2
[0088]选用MgO, V2O5, MnO2 和 T12 粉体，摩尔量分别为 lmmol, lmmol, 0.0lmmol,0.0lmmol,经过均勻混合后，在900°C下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷祀材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0X 10_3Pa，氩气的工作气体流量为lOsccm，压强调节为0.2Pa，衬底温度为250°C，溅射功率为80W，通过控制磁控溅射的时间为lOmin，得到厚度为60nm的发光薄膜在0.0OlPa真空炉中退火lh，退火温度为500°C。得到发光薄膜MgV2O7: 0.0lMn4+, 0.0lTi4+，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。
[0089]实施例3
[0090]选用MgO, V2O5, MnO2 和 T12 粉体，摩尔量分别为 lmmol, lmmol, 0.0Smmol ,0.08mmol,经过均勻混合后,在1150°C下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷祀材,并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氩气的工作气体流量为35sCCm，压强调节为4.0Pa，衬底温度为750°C，溅射功率为300W，通过控制磁控溅射的时间为12min，得到厚度为90nm的发光薄膜在0.1Pa真空炉中退火3h，退火温度为800°C。得到发光薄膜MgV2O7: 0.05Mn4+，0.08Ti4+，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。
[0091]实施例4
[0092]选用CaO, V2O5, MnO2 和 T12 粉体，摩尔量分别为 lmmol, lmmol, 0.02mmol,0.04mmol,经过均勻混合后,在1250°C下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷祀材,并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氩气的工作气体流量为25sCCm，压强调节为2.0Pa，衬底温度为500°C，溅射功率为200W，通过控制磁控溅射的时间为14min，得到厚度为120nm的发光薄膜在0.003Pa真空炉中退火2h，退火温度为600°C。得到发光薄膜CaV2O7: 0.02Mn4+，0.04Ti4+，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。
[0093]实施例5
[0094]选用CaO, V2O5, MnO2 和 T12 粉体，摩尔量分别为 lmmol, lmmol, 0.0lmmol,0.0lmmol,经过均勻混合后，在900°C下烧结成Φ直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷祀材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0X 10_3Pa，氩气的工作气体流量为lOsccm，压强调节为0.2Pa，衬底温度为250°C，溅射功率为250W，通过控制磁控溅射的时间为20min，得到厚度为220nm的发光薄膜在0.006Pa真空炉中退火lh，退火温度为500°C。得到发光薄膜CaV2O7: 0.0lMn4+, 0.0lTi4+，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。
[0095]实施例6
[0096]选用CaO, V2O5, MnO2 和 T12 粉体，摩尔量分别为 lmmol, lmmol, 0.0Smmol ,0.08mmol,经过均勻混合后,在1150°C下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷祀材,并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氩气的工作气体流量为35sCCm，压强调节为4.0Pa，衬底温度为750°C，溅射功率为220W，通过控制磁控溅射的时间为40min，得到厚度为400nm的发光薄膜在0.007Pa真空炉中退火3h，退火温度为800°C。得到发光薄膜CaV2O7: 0.05Mn4+，0.08Ti4+，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。
[0097]实施例7
[0098]选用SrO, V2O5, MnO2 和 T12 粉体，摩尔量分别为 lmmol, lmmol, 0.02mmol,0.04mmol,经过均勻混合后,在1250°C下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷祀材,并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氩气的工作气体流量为25sCCm，压强调节为2.0Pa，衬底温度为500°C，溅射功率为180W，通过控制磁控溅射的时间为36min，得到厚度为350nm的发光薄膜在0.02Pa真空炉中退火2h，退火温度为600°C。得到发光薄膜SrV2O7: 0.02Mn4+，0.04Ti4+，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。
[0099]实施例8
[0100]选用SrO, V2O5, MnO2 和 T12 粉体，摩尔量分别为 lmmol, lmmol, 0.0lmmol,0.0lmmol,经过均勻混合后，在900°C下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷祀材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0X 10_3Pa，氩气的工作气体流量为lOsccm，压强调节为0.2Pa，衬底温度为250°C，溅射功率为130W，通过控制磁控溅射的时间为30min，得到厚度为320nm的发光薄膜在0.035Pa真空炉中退火lh，退火温度为500°C。得到发光薄膜SrV2O7: 0.0lMn4+, 0.0lTi4+，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。
[0101]实施例9
[0102]选用SrO, V2O5, MnO2 和 T12 粉体，摩尔量分别为 lmmol, lmmol, 0.05mmoI,0.08mmol,经过均勻混合后,在1150°C下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷祀材,并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氩气的工作气体流量为35sCCm，压强调节为4.0Pa，衬底温度为750°C，溅射功率为280W，通过控制磁控溅射的时间为26min，得到厚度为280nm的发光薄膜在0.065Pa真空炉中退火3h，退火温度为800°C。得到发光薄膜SrV2O7: 0.05Mn4+，0.08Ti4+，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。
[0103]实施例10
[0104]选用BaO, V2O5, MnO2 和 T12 粉体，摩尔量分别为 lmmol, lmmol, 0.02mmoI,0.04mmol,经过均勻混合后,在1250°C下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷祀材,并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氩气的工作气体流量为25sCCm，压强调节为2.0Pa，衬底温度为500°C，溅射功率为150W，通过控制磁控溅射的时间为23min，得到厚度为250nm的发光薄膜在0.08Pa真空炉中退火2h，退火温度为600°C。得到发光薄膜BaV2O7: 0.02Mn4+，0.04Ti4+，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。
[0105]实施例11
[0106]选用BaO, V2O5, MnO2 和 T12 粉体，摩尔量分别为 lmmol, lmmol, 0.0lmmol,0.0lmmol,经过均勻混合后，在900°C下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷祀材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0X 10_3Pa，氩气的工作气体流量为lOsccm，压强调节为0.2Pa，衬底温度为250°C，溅射功率为130W，通过控制磁控溅射的时间为20min，得到厚度为200nm的发光薄膜在0.09Pa真空炉中退火lh，退火温度为500°C。得到发光薄膜BaV2O7: 0.0lMn4+, 0.0lTi4+，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。
[0107]实施例12
[0108]选用BaO, V2O5, MnO2 和 T12 粉体，摩尔量分别为 lmmol, lmmol, 0.05mmoI,0.08mmol,经过均勻混合后,在1150°C下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷祀材,并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氩气的工作气体流量为35sCCm，压强调节为4.0Pa，衬底温度为750°C，溅射功率为250W，通过控制磁控溅射的时间为13min，得到厚度为10nm的发光薄膜在0.04Pa真空炉中退火3h，退火温度为800°C。得到发光薄膜BaV2O7: 0.05Mn4+，0.08Ti4+，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。
[0109]以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
【权利要求】
1.一种锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜，其特征在于，所述锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeV2O7:XMn4+, yTi4+ ；
其中，MeV2O7 是基质，且 X 为 0.01 ?0.05，y 为 0.01 ?0.08，Me 为 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
2.如权利要求1所述的锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜，其特征在于，所述锰钛共掺杂碱土f凡酸盐发光薄膜的厚度为60nm?400nm。
3.—种锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 根据MeV2O7:xMn4+, yTi4+各元素的化学计量比称取MeO，V2O5, MnO2和T12粉体并混合均匀在900°C?1300°C下烧结制成靶材，其中，X为0.01?0.05，y为0.01?0.08，Me为Mg、Ca、Sr 或 Ba ; 将衬底及所述靶材与所述装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，并调整所述真空腔体的真空度为 1.0X KT3Pa ?1.0X KT5Pa ;及 调整工作气体的流量为1sccm?35sccm，工作气体的压强为0.2Pa?4Pa，所述靶材与所述衬底的间距为45mm?95mm，所述衬底的温度为250°C?750°C，溅射功率为80?300W,在所述衬底上磁控溅射得到锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜，所述锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeV2O7:XMn4+，yTi4+，其中，x为0.01?0.05，y为0.01 ?0.08，Me 为 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
4.根据权利要求3所述的锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，还包括步骤:在得到锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜后，将所述锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜在0.0OlPa?0.lPa、500°C?800°C下退火I小时?3小时。
5.根据权利要求3所述的锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，磁控溅射的操作中，工作气体的流量为25Sccm，工作气体的压强为2Pa，所述靶材与所述衬底的间距为60mm，所述衬底的温度为500°C，所述溅射功率为120W。
6.根据权利要求3所述的锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，所述衬底为ITO衬底；所述工作气体为氩气。
7.根据权利要求3所述的锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，磁控派射的操作中，通过控制磁控派射的时间为10?40min,得到厚度为60nm?400nm的锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜。
8.一种薄膜电致发光器件，包括依次层叠的基底、阳极层、发光层以及阴极层，其特征在于，所述发光层为锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜，所述锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeV2O7:xMn4+, yTi4+ ；
其中，MeV2O7 是基质，且 X 为 0.01 ?0.05，y 为 0.01 ?0.08，Me 为 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
9.一种薄膜电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 提供衬底，所述衬底包括层叠的基底和阳极层； 在所述阳极层上形成发光层，所述发光层为锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜，所述锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeV2O7:xMn4+, yTi4+，其中，MeV2O7是基质，且 X 为 0.01 ?0.05，y 为 0.01 ?0.08，Me 为 Mg、Ca、Sr 或 Ba ; 在所述发光层上形成阴极层。
10.根据权利要求9所述的薄膜电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述发光层的制备包括以下步骤: 根据MeV2O7:xMn4+, yTi4+各元素的化学计量比称取MeO，V2O5, MnO2和T12粉体并混合均匀在900°C?1300°C下烧结制成靶材，其中，X为0.01?0.05，y为0.01?0.08，Me为Mg、Ca、Sr 或 Ba ; 将衬底及所述靶材与所述装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，并调整所述真空腔体的真空度为 1.0X KT3Pa ?1.0X KT5Pa ;及 调整工作气体的流量为1sccm?35sccm，工作气体的压强为0.2Pa?4Pa，所述靶材与所述衬底的间距为45mm?95mm，所述衬底的温度为250°C?750°C，溅射功率为80?300W,在所述衬底上磁控溅射得到锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜，所述锰钛共掺杂碱土钒酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeV2O7:XMn4+，yTi4+，其中，x为0.01?0.05，y为.0.01 ?0.08，Me 为 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
【文档编号】C23C14/35GK104277833SQ201310293414
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2013年7月12日 优先权日:2013年7月12日
【发明者】周明杰, 陈吉星, 王平, 冯小明 申请人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技术有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司