一种高效回收荧光粉废料中稀土元素的方法
【专利摘要】一种高效回收荧光粉废料中稀土元素的方法，包括以下步骤：(1)低温焙烧去除有机杂质和易挥发物质；(2)湿磨，按照配料要求将焙烧后的废料与循环液磨制成料浆；(3)高压析出，在高压下将废料中非稀土元素溶出，同时沉析稀土元素；(4)稀释分离，将浆液稀释使稀土富泥和溶液分离开来；(5)稀土富泥经洗涤，酸溶，萃取，沉淀，煅烧最终得到单一稀土产品；(6)溶液经过分解得到副产品，分解液通过蒸发或补碱，达到要求后循环于步骤(2)用于湿磨配料。本发明不仅对荧光粉废料中的稀土有高的回收率，同时得到另一种副产品，溶液也实现了循环利用，实现了荧光粉废料的综合利用。
【专利说明】一种高效回收荧光粉废料中稀土元素的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种从荧光粉废料中回收稀土元素高效可循环的方法。
【背景技术】
[0002]经过几十年的研究，发光材料的开发与应用进入了飞速发展的时代。稀土荧光粉的出现，使荧光灯技术有了新的突破。与卤荧光粉相比，应用了稀土发光材料节能灯，其光效更高、显色性更好，使用寿命更长，并且能够在卤荧光灯的基础上节能30~50%，显色指数提高15~40%，使用寿命增加3倍以上，获得了越来越广泛地应用。2003年，稀土荧光粉产量仅在1，400吨，但到了 2009年，我国稀土发光材料的产销量就占到世界总产量的70%以上。虽然稀土荧光粉的产量在近期内大幅下调，降至4，500吨以内，但是，随着其应用领域的不断扩大，国家政策扶持力度的不断加强，预计到2015年，稀土荧光粉的需求量还将继续扩大在，稀土发光材料的市场需求量估计年增长率在超过25%左右。目前，我国稀土荧光粉的生产能力达2万多吨，按这个规模生产，预计就有6，000吨的荧光粉废料。因此，从稀土荧光粉废料中回收稀土元素，具有很强的现实意义。
[0003]稀土荧光粉废料的来源主要有三个方面:(I)生产过程的烧结废料。在稀土荧光粉高温固相反应生产过程中，可产生20~25%的废品。(2)灯具厂家产生的废料。我国稀土荧光灯从单一品种年产100多万只到现在多品种，年产量高达50亿只，已经成为世界上最大的节能荧光灯生产与出口国。在灯具生产过程中，由于破损、报废、切除管所产生的不合格品也是占有相当大部份。(3)成品回收。废旧的等离子电视、废旧荧光灯、半导体发光二极管等。如果简单的以固体垃圾废物处理，不仅对环境造成破坏，也造成了稀土等宝贵资源的极大浪费。如何才能得到最有效的利用，日美等发达国家起步较早，工艺比较成熟，技术也相对较为保密，而我国对稀土荧光废粉的回收利用起步较晚，对此方面的探索较少，随着新产品的不断开发，传统的酸浸法已经远远不能满足现在的生产要求。
`[0004]传统的工艺方法，对易溶钇铕荧光粉有较高的回收率，但是对镧铈含量较高的稀土荧光粉效果却不佳，只有大约20~40%回收率。因此，需要开发出一种高效回收稀土荧光粉的新型工艺，以解决上述问题。
[0005]
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于为解决上述问题，开发一种新型的回收工艺，既可以高效地回收稀土元素，同时也可以实现循环利用，并且能得到另一种副产品。
[0007]本发明的目的通过以下工艺步骤实现:
(1)稀土荧光粉废料于300~450°C下低温焙烧；
(2)将焙烧好的废料与循环母液磨制成合格的料衆。循环母液中Na2O浓度150~240g/L，铝浓度63.50~84.65g/L。为了达到预期的溶出效果，需要通过一系列的实验，确定最适宜的配料比。实验获得的配料比与溶出a K的关系式为:
【权利要求】
1.一种高效回收荧光粉废料中稀土元素的方法，其特征在于包括以下步骤: a将稀土荧光粉废料低温焙烧，去除结晶水、有机相及易挥发物； b将焙烧好的稀土荧光粉废料进行湿磨，即将荧光粉废料按配料要求和循环母液磨制成合格料浆； c将湿磨好稀土荧光粉废料浆在高压下析出，即在高压、温度一定条件下，使荧光粉废料的稀土沉析出来，同时溶出副产物； d稀释分离，即将析出后的浆液加以稀释后进行分离，以使溶液和稀土富泥分离开来； e稀土富泥通过洗涤、酸溶、萃取、沉淀和煅烧最终得到单一稀土产品。
2.按照权利要求1所述之方法，其特征在于步骤a中焙烧温度300~450°C。
3.按照权利要求1所述之方法，其特征在于步骤b中循环母液中Na2O浓度150~240g/L，铝浓度63.50~84.65g/L，固液比为8~15。
4.按照权利要求1所述之方法，其特征在于步骤c中高压析出温度为120~250°C，时间为30~480min,揽祥速度为100~400r/min。
5.按照权利要求1所述之方法，其特征在于步骤e中洗液Na2O浓度为20~40g/L。
6.按照权利要求1所述之方法，其特征在于步骤e中酸为盐酸、硝酸或硫酸。
7.按照权利要求1所述之方法，其特征在于步骤e中萃取剂为P507，皂化度30~36%。
8.按照权利要求1所述之方法，其特征在于步骤e中沉淀剂为草酸。
9.按照权利要求1所述之方法，其特征在于步骤e中煅烧温度在700~900°C。
10.按照权利要求1-9之一所述之方法，其特征在于:步骤d溶液经分解得到副产品后，分解液经蒸发和补碱的方式达到循环母液要求，重新返回b步骤继续使用。
11.按照权利要求1-9之一所述之方法，其特征在于步骤d中稀释碱液苛性度CIkS1.20~1.62，碱液中稀土浓度〈0.3mg/ml，溶液温度不低于95°C，保持在102~110°C，富泥中稀土含量56~68%。
12.按照权利要求10所述之方法，其特征在于:分解液Na2OlOO~150g/L，铝浓度37.26~50g/L，溶液温度为40~45°C。
13.按照权利要求10所述之方法，其特征在于:得到副产品是氧化铝。
【文档编号】C22B7/00GK103667709SQ201310673350
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月12日 优先权日:2013年12月12日
【发明者】曾华灵, 陈星斌, 陈金清 申请人:江西省钨与稀土产品质量监督检验中心（江西省钨与稀土研究院）