一种微波-酸浸复合工艺提纯钼精矿的方法
【专利摘要】本发明提供了一种微波-酸浸复合工艺提纯钼精矿的方法，包括以下步骤：一、对钼精矿进行微波加热处理；二、浸入盐酸-氢氟酸复合酸浸液中进行酸浸处理，经过滤、洗涤和干燥后得到MoS2质量含量不小于99%的钼精矿。本发明还提供了另外一种微波-酸浸复合工艺提纯钼精矿的方法，包括以下步骤：一、对钼精矿进行微波加热处理；二、浸入盐酸中进行第一酸浸处理，然后进行过滤、洗涤和干燥处理；三、浸入氢氟酸中进行第二酸浸处理，经过滤、洗涤和干燥后得到MoS2质量含量不小于99%的钼精矿。本发明将微波处理工艺与酸浸工艺有机结合起来，能够实现钼精矿与杂质的快速、有效分离，提纯效果良好，具有有益的社会和经济价值。
【专利说明】一种微波-酸浸复合工艺提纯钼精矿的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于钥精矿提纯【技术领域】，具体涉及一种微波-酸浸复合工艺提纯钥精矿的方法。
【背景技术】
[0002]钥精矿是生产高纯二硫化钥、三氧化钥、二氧化钥、钥粉等钥产品的重要原料，钥精矿的纯度对于钥产品质量的优劣以及深加工工艺的繁简起到至关重要的作用。因此，在工业生产中应尽可能地提高钥精矿的质量纯度，对于简化深加工工艺、提高钥产品质量具有非常积极的意义。
[0003]目前的工业生产中，经选矿后的钥精矿中MoS2的质量含量通常为85%~95%，而用于深加工的二硫化钥产品的质量纯度需求在98.5%以上。因此，如何快速、有效地去除钥精矿中的Fe、Si等杂质，提高钥精矿中二硫化钥的质量纯度，成为本领域技术人员的研究热点和难点。
[0004]钥精矿主要以鳞片状、板条状等状态赋存于各种矿脉中，与石英、长石、白云母、黄铁矿等关系密切。通过对钥精矿进行成分检测发现，钥精矿中的杂质主要为SiO2和铁，其中SiO2S要由硅酸盐矿物带入，铁主要由黄铁矿和黄铜矿带入。传统的钥精矿提纯技术主要有直接酸浸法和高温热处理-酸浸法。
[0005]直接酸浸法采用两段酸浸工艺去除钥精矿中的Fe、Si等杂质。其中，第一段酸浸工艺先用硝酸将钥精矿中的杂质黄铁矿中的二价铁氧化为三价铁，再用盐酸将三价铁溶解去除；第二段酸浸工艺通过氢氟酸与钥精矿中的二氧化硅及硅酸盐进行反应，从而将硅去除。然而，直接酸浸法所采用的硝酸具有较强的氧化性，在氧化黄铁矿的同时也会将硫化钥氧化，从而导致钥损失，也造成氮氧化物污染。
·[0006]高温热处理-酸浸法是先对钥精矿进行高温加热处理，然后再进行酸浸处理，以去除钥精矿表面残留的油分，并使黄铁矿物相转化。高温热处理-酸浸法虽然能够避免具有氧化性的硝酸加入，然而高温热处理常在惰性气氛或真空气氛下进行，且加热温度为650°C~700°C左右。虽然高温加热能够使钥精矿中的杂质黄铁矿受热转变为磁黄铁矿，易于用盐酸去除。然而，加热温度越高硫化钥越易氧化，这就对于设备的要求极高。并且，真空热处理难以进行连续操作，生产成本较高。
[0007]虽然微波萃取技术在中药、硅藻土、钛铁矿等领域得到不断应用，但是其主要限于液相环境，且利用的是微波热效应。传统的微波萃取并不适用于提纯钥精矿，主要原因为:其一，钥精矿与娃藻土、钛铁矿的矿质结构以及杂质成分存在本质不同，其微波处理工艺必然也存在显著区别；其二，传统的微波萃取工艺多应用于强氧化性环境中，会使MoS2发生严重氧化；其三，传统的微波萃取工艺多在高温的大气环境中进行，会导致钥精矿中的MoS2迅速氧化成氧化钥。
[0008]调查显示，采用低温微波处理-酸浸复合工艺实现钥精矿与杂质的有效分离并进行工业化生产的技术尚未进行系统理论研究及应用。
【发明内容】
[0009]本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种微波-酸浸复合工艺提纯钥精矿的方法。该方法将微波处理工艺与酸浸工艺有机结合起来，能够实现钥精矿与杂质的快速、有效分离，得到MoS2质量含量不小于99%的钥精矿，具有有益的社会和经济价值。
[0010]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是:一种微波-酸浸复合工艺提纯钥精矿的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤:
[0011]步骤一、在氮气气氛或惰性气氛的保护下，利用微波气氛炉对钥精矿进行微波加热处理；所述微波加热处理的温度为400°C~530°C，所述微波加热处理的时间为IOmin~60min，所述钥精矿中MoS2的质量百分含量为85%~92% ；
[0012]步骤二、按固液比(0.85~1.05): I将步骤一中微波加热处理后的钥精矿浸入盐酸-氢氟酸复合酸浸液中进行酸浸处理，然后将酸浸处理后的钥精矿依次进行过滤、洗涤和干燥处理，得到MoS2质量含量不小于99%的钥精矿；所述酸浸处理的温度为50°C~80°C，所述酸浸处理的时间为60min~180min。
[0013]上述的一种微波-酸浸复合工艺提纯钥精矿的方法，其特征在于，步骤一中所述微波加热处理的频率为2.45GHz，所述微波加热处理的功率为IkW~40kW。
[0014]上述的一种微波-酸浸复合工艺提纯钥精矿的方法，其特征在于，步骤二中所述盐酸-氢氟酸复合酸浸液由盐酸、氢氟酸和去离子水按体积比1: 2: 2混合均匀而成，所述盐酸的质量百分比浓度为30%~37%，所述氢氟酸的质量百分比浓度为40%~45%。
[0015]本发明还提供了另外一种微波-酸浸复合工艺提纯钥精矿的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤:
[0016]步骤一、在氮气气氛或惰性气氛的保护下，利用微波气氛炉对钥精矿进行微波加热处理；所述微波加热处理的温度为400°C~530°C，所述微波加热处理的时间为IOmin~60min，所述钥精矿中MoS2的质量百分含量为85%~92% ；
[0017]步骤二、按固液比(0.3~0.4): I将步骤一中经微波加热处理后的钥精矿浸入盐酸中进行第一酸浸处理，然后将第一酸浸处理后的钥精矿依次进行过滤、洗涤和干燥处理；所述第一酸浸处理的温度为50°C~80°C，所述第一酸浸处理的时间为30min~90min ；
[0018]步骤三、按固液比(0.55~0.65): I将步骤二中干燥处理后的钥精矿浸入氢氟酸中进行第二酸浸处理，然后将第二酸浸处理后的钥精矿依次进行过滤、洗涤和干燥处理，得到MoS2质量含量不小于99%的钥精矿；所述第二酸浸处理的温度为50°C~80°C，所述第一酸浸处理的时间为30min~90min。
[0019]上述的一种微波-酸浸复合工艺提纯钥精矿的方法，其特征在于，步骤一中所述微波加热处理的频率为2.45GHz，所述微波加热处理的功率为IkW~40kW。
[0020]上述的一种微波-酸浸复合工艺提纯钥精矿的方法，其特征在于，步骤二中所述盐酸的质量百分比浓度为20%~25%。
[0021]上述的一种微波-酸浸复合工艺提纯钥精矿的方法，其特征在于，步骤三中所述氢氟酸的质量百分比浓度为20%~25%。
[0022]本发明与现有技术相比具有以下优点:[0023]1、本发明利用微波-酸浸复合工艺提纯钥精矿，尤其是在物相转化过程中利用低温微波处理实现钥精矿与杂质的有效分离。本发明主要利用微波的非热效应，通过高频电磁场对分子的电离极化，使黄铁矿中的Fe-S键断开而产生高活性硫，极大地提高了反应活性，因而可以在400°C~530°C的较低温度快速转化为磁黄铁矿，使铁杂质更易于去除；同时，由于微波对不同介电性能的物质有不同程度的加热，石英等脉石矿物与二硫化钥有不同的热膨胀系数，导致界面产生裂缝，从而使硅杂质更易于去除。
[0024]2、本发明先将钥精矿在微波气氛炉内进行微波加热处理，利用微波的非热效应使黄铁矿在较低温度形成磁黄铁矿，并产生龟裂，然后再进行酸浸除去Fe、Si等杂质，除杂效果显著。与传统的惰性气体热处理-酸浸法相比较，本发明进行微波加热的温度低，保证二硫化钥不易发生氧化，现有设备即能满足要求。与传统的真空热处理-酸浸法相比较，本发明以惰性气体或氮气为保护气氛进行微波加热，可极大地提高反应活性，并能够进行连续式生产。
[0025]3、本发明在400°C~530°C的较低温度进行微波处理，是发明人经过大量创造性实验后得出的。在400°C~530°C的低温范围内，不仅能够使石英等脉石矿物与硫化钥的界面产生裂缝，使硅杂质更易于去除，而且能够提供足够能量将黄铁矿转化为磁黄铁矿，使铁杂质更易于去除。若是微波加热的温度过高，会促使硫化钥更易发生氧化，导致产品质量下降，因此对于提纯设备提出了更高的要求，导致生产成本增加。若是微波加热的温度过低，会因反应活性不足导致硅、铁等杂质残留在钥精矿中不能完全除去，提纯效果低下。
[0026]4、本发明将微波处理工艺与酸浸工艺有机结合起来，经低温微波处理后的钥精矿具有较高活性，能够在酸浸温度低、酸浸时间短、酸浸液消耗量小的条件下能够实现钥精矿与杂质的快速、有效分离，最终得到MoS2质量含量不小于99%的钥精矿，具有有益的社会和经济价值。
[0027]下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
【具体实施方式】
[0028]实施例1
[0029]微波-酸浸复合工艺提纯钥精矿:
[0030]步骤一、在氮气气氛的保护下，利用微波气氛炉对钥精矿进行微波加热处理；所述微波加热处理的温度为500°C，所述微波加热处理的时间为30min，所述微波加热处理的频率为2.45GHz，所述微波加热处理的功率为30kW，所述钥精矿中MoS2的质量百分含量为90% ；
[0031]步骤二、按固液比1:1将步骤一中微波加热处理后的钥精矿浸入盐酸-氢氟酸复合酸浸液中进行酸浸处理，所述盐酸-氢氟酸复合酸浸液由盐酸、氢氟酸和水按体积比1:2: 2混合均匀而成，所述盐酸的质量百分比浓度为37%，所述氢氟酸的质量百分比浓度为45%，然后将酸浸处理后的钥精矿依次进行过滤、洗涤和干燥处理；所述酸浸处理的温度为65°C，所述酸浸处理的时间为120min。
·[0032]本实施例利用微波-酸浸复合工艺提纯后的钥精矿中MoS2的质量含量为99.8%。
[0033]实施例2
[0034]微波-酸浸复合工艺提纯钥精矿:[0035]步骤一、在氮气气氛的保护下，利用微波气氛炉对钥精矿进行微波加热处理；所述微波加热处理的温度为450°C，所述微波加热处理的时间为30min，所述微波加热处理的频率为2.45GHz，所述微波加热处理的功率为20kW，所述钥精矿中MoS2的质量百分含量为88% ；
[0036]步骤二、按固液比1.05: I将步骤一中微波加热处理后的钥精矿浸入盐酸-氢氟酸复合酸浸液中进行酸浸处理，所述盐酸-氢氟酸复合酸浸液由盐酸、氢氟酸和水按体积比1: 2: 2混合均匀而成，所述盐酸的质量百分比浓度为35%，所述氢氟酸的质量百分比浓度为43%，然后将酸浸处理后的钥精矿依次进行过滤、洗涤和干燥处理；所述酸浸处理的温度为80°C，所述酸浸处理的时间为60min。
[0037]本实施例利用微波-酸浸复合工艺提纯后的钥精矿中MoS2的质量含量为99.3%。
[0038]实施例3
[0039]微波-酸浸复合工艺提纯钥精矿:
[0040]步骤一、在惰性气氛的保护下，利用微波气氛炉对钥精矿进行微波加热处理；所述微波加热处理的温度为460°C，所述微波加热处理的时间为20min，所述微波加热处理的频率为2.45GHz，所述微波加热处理的功率为10kW，所述钥精矿中MoS2的质量百分含量为92% ；
[0041]步骤二、按固液比0.95: I将步骤一中微波加热处理后的钥精矿浸入盐酸-氢氟酸复合酸浸液中进行酸浸处理，所述盐酸-氢氟酸复合酸浸液由盐酸、氢氟酸和水按体积比1: 2: 2混合均匀而成，所述盐酸的质量百分比浓度为32%，所述氢氟酸的质量百分比浓度为42%，然后将酸浸处理后的钥精矿依次进行过滤、洗涤和干燥处理；所述酸浸处理的温度为50°C，所述酸浸处理的时间为60min。
[0042]本实施例利用微波-酸浸复合工艺提纯后的钥精矿中MoS2的质量含量为99.5%。
[0043]实施例4
[0044]微波-酸浸复合工艺提纯钥精矿:
[0045]步骤一、在氮气气氛的保护下，利用微波气氛炉对钥精矿进行微波加热处理；所述微波加热处理的温度为530°C，所述微波加热处理的时间为lOmin，所述微波加热处理的频率为2.45GHz，所述微波加热处理的功率为lkW，所述钥精矿中MoS2的质量百分含量为86% ；
[0046]步骤二、按固液比0.9: I将步骤一中微波加热处理后的钥精矿浸入盐酸-氢氟酸复合酸浸液中进行酸浸处理，所述盐酸-氢氟酸复合酸浸液由盐酸、氢氟酸和水按体积比1: 2: 2混合均匀而成，所述盐酸的质量百分比浓度为33%，所述氢氟酸的质量百分比浓度为40%，然后将酸浸处理后的钥精矿依次进行过滤、洗涤和干燥处理；所述酸浸处理的温度为50°C，所述酸浸处理的时间为180min。
[0047]本实施例利用微波-酸浸复合工艺提纯后的钥精矿中MoS2的质量含量为99.3%。
[0048]实施例5
[0049]微波-酸浸复合工艺提纯钥精矿:
[0050]步骤一、在惰性气氛的保护下，利用微波气氛炉对钥精矿进行微波加热处理；所述微波加热处理的温度为400°C，所述微波加热处理的时间为60min，所述微波加热处理的频率为2.45GHz，所述微波加热处理的功率为15kW，所述钥精矿中MoS2的质量百分含量为85% ；[0051]步骤二、按固液比0.85: I将步骤一中微波加热处理后的钥精矿浸入盐酸-氢氟酸复合酸浸液中进行酸浸处理，所述盐酸-氢氟酸复合酸浸液由盐酸、氢氟酸和水按体积t匕1: 2: 2混合均匀而成，所述盐酸的质量百分比浓度为30%，所述氢氟酸的质量百分比浓度为40%，然后将酸浸处理后的钥精矿依次进行过滤、洗涤和干燥处理；所述酸浸处理的温度为50°C，所述酸浸处理的时间为60min。
[0052]本实施例利用微波-酸浸复合工艺提纯后的钥精矿中MoS2的质量含量为99%。
[0053]实施例6
[0054]微波-酸浸复合工艺提纯钥精矿: [0055]步骤一、在氮气气氛或惰性气氛的保护下，利用微波气氛炉对钥精矿进行微波加热处理；所述微波加热处理的温度为400°C，所述微波加热处理的时间为60min，所述微波加热处理的频率为2.45GHz，所述微波加热处理的功率为lkW，所述钥精矿中MoS2的质量百分含量为92% ；
[0056]步骤二、按固液比0.4: I将步骤一中经微波加热处理后的钥精矿浸入质量百分比浓度为20%的盐酸中进行第一酸浸处理，然后将第一酸浸处理后的钥精矿依次进行过滤、洗涤和干燥处理；所述第一酸浸处理的温度为50°C，所述第一酸浸处理的时间为90min ；
[0057]步骤三、按照固液比0.55: I将步骤二中干燥处理后的钥精矿浸入质量百分比浓度为20%的氢氟酸中进行第二酸浸处理，然后将第二酸浸处理后的钥精矿依次进行过滤、洗涤和干燥处理；所述第二酸浸处理的温度为50°C，所述第二酸浸处理的时间为90min。
[0058]本实施例利用微波-酸浸复合工艺提纯后的钥精矿中MoS2的质量含量为99.7%。
[0059]实施例7
[0060]微波-酸浸复合工艺提纯钥精矿:
[0061]步骤一、在氮气气氛或惰性气氛的保护下，利用微波气氛炉对钥精矿进行微波加热处理；所述微波加热处理的温度为530°C，所述微波加热处理的时间为40min，所述微波加热处理的频率为2.45GHz，所述微波加热处理的功率为15kW，所述钥精矿中MoS2的质量百分含量为89% ；
[0062]步骤二、按固液比0.33: I将步骤一中经微波加热处理后的钥精矿浸入质量百分比浓度为21%的盐酸中进行第一酸浸处理，然后将第一酸浸处理后的钥精矿依次进行过滤、洗涤和干燥处理；所述第一酸浸处理的温度为55°C，所述第一酸浸处理的时间为60min ；
[0063]步骤三、按照固液比0.55: I将步骤二中干燥处理后的钥精矿浸入质量百分比浓度为21%的氢氟酸中进行第二酸浸处理，然后将第二酸浸处理后的钥精矿依次进行过滤、洗涤和干燥处理；所述第二酸浸处理的温度为55°C，所述第二酸浸处理的时间为60min。
[0064]本实施例利用微波-酸浸复合工艺提纯后的钥精矿中MoS2的质量含量为99.4%。
[0065]实施例8
[0066]微波-酸浸复合工艺提纯钥精矿:
[0067]步骤一、在氮气气氛或惰性气氛的保护下，利用微波气氛炉对钥精矿进行微波加热处理；所述微波加热处理的温度为490°C，所述微波加热处理的时间为20min，所述微波加热处理的频率为2.45GHz，所述微波加热处理的功率为30kW，所述钥精矿中MoS2的质量百分含量为91% ；
[0068]步骤二、按固液比0.35: I将步骤一中经微波加热处理后的钥精矿浸入质量百分比浓度为25%的盐酸中进行第一酸浸处理，然后将第一酸浸处理后的钥精矿依次进行过滤、洗涤和干燥处理；所述第一酸浸处理的温度为65°C，所述第一酸浸处理的时间为30min ；
[0069]步骤三、按照固液比0.6: I将步骤二中干燥处理后的钥精矿浸入质量百分比浓度为25%的氢氟酸中进行第二酸浸处理，然后将第二酸浸处理后的钥精矿依次进行过滤、洗涤和干燥处理；所述第二酸浸处理的温度为65°C，所述第一酸浸处理的时间为30min。
[0070]本实施例利用微波-酸浸复合工艺提纯后的钥精矿中MoS2的质量含量为99.6%。
[0071]实施例9[0072]微波-酸浸复合工艺提纯钥精矿:
[0073]步骤一、在氮气气氛或惰性气氛的保护下，利用微波气氛炉对钥精矿进行微波加热处理；所述微波加热处理的温度为480°C，所述微波加热处理的时间为30min，所述微波加热处理的频率为2.45GHz，所述微波加热处理的功率为20kW，所述钥精矿中MoS2的质量百分含量为90% ；
[0074]步骤二、按固液比0.3: I将步骤一中经微波加热处理后的钥精矿浸入质量百分比浓度为22%的盐酸中进行第一酸浸处理，然后将第一酸浸处理后的钥精矿依次进行过滤、洗涤和干燥处理；所述第一酸浸处理的温度为70°C，所述第一酸浸处理的时间为60min ；
[0075]步骤三、按照固液比0.6: I将步骤二中干燥处理后的钥精矿浸入质量百分比浓度为22%的氢氟酸中进行第二酸浸处理，然后将第二酸浸处理后的钥精矿依次进行过滤、洗涤和干燥处理；所述第二酸浸处理的温度为60°C，所述第一酸浸处理的时间为60min。
[0076]本实施例利用微波-酸浸复合工艺提纯后的钥精矿中MoS2的质量含量为99.3%。
[0077]实施例10
[0078]微波-酸浸复合工艺提纯钥精矿:
[0079]步骤一、在氮气气氛或惰性气氛的保护下，利用微波气氛炉对钥精矿进行微波加热处理；所述微波加热处理的温度为530°C，所述微波加热处理的时间为lOmin，所述微波加热处理的频率为2.45GHz，所述微波加热处理的功率为40kW，所述钥精矿中MoS2的质量百分含量为85% ；
[0080]步骤二、按固液比0.4: I将步骤一中经微波加热处理后的钥精矿浸入质量百分比浓度为20%的盐酸中进行第一酸浸处理，然后将第一酸浸处理后的钥精矿依次进行过滤、洗涤和干燥处理；所述第一酸浸处理的温度为80°C，所述第一酸浸处理的时间为50min ；
[0081]步骤三、按照固液比0.65: I将步骤二中干燥处理后的钥精矿浸入质量百分比浓度为20%的氢氟酸中进行第二酸浸处理，然后将第二酸浸处理后的钥精矿依次进行过滤、洗涤和干燥处理；所述第二酸浸处理的温度为80°C，所述第一酸浸处理的时间为50min。
[0082]本实施例利用微波-酸浸复合工艺提纯后的钥精矿中MoS2的质量含量为99%。
[0083]对比例I
[0084]本对比例与实施例1的不同之处仅在于:步骤一采用的是电炉加热处理而非微波加热处理。
[0085]本对比例提纯后的钥精矿中MoS2的质量含量< 96%，提纯除杂效果差。由此可知本发明通过将微波处理工艺与酸浸工艺有机结合，能够实现钥精矿与杂质的快速、有效分离，提纯效果显著提高。
[0086]此外，为进一步验证微波处理对提纯效果的影响，本发明将钥精矿中的黄铁矿进行富集，然后采用不同的加热方式(微波加热处理和电炉加热处理)，在氮气气氛下进行5000C /0.5h的物相转化实验，采用微波加热处理和电炉加热处理对于杂质物相转变的对比数据结果如表1所示。
[0087]表1微波加热处理和电炉加热处理对于杂质物相转变的对比数据
[0088]
【权利要求】
1.一种微波-酸浸复合工艺提纯钥精矿的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: 步骤一、在氮气气氛或惰性气氛的保护下，利用微波气氛炉对钥精矿进行微波加热处理；所述微波加热处理的温度为400°C~530°C，所述微波加热处理的时间为IOmin~60min，所述钥精矿中MoS2的质量百分含量为85%~92% ； 步骤二、按固液比(0.85~1.05): I将步骤一中微波加热处理后的钥精矿浸入盐酸-氢氟酸复合酸浸液中进行酸浸处理，然后将酸浸处理后的钥精矿依次进行过滤、洗涤和干燥处理，得到MoS2质量含量不小于99%的钥精矿；所述酸浸处理的温度为50°C~80°C，所述酸浸处理的时间为60min~180min。
2.根据权利要求1所述的一种微波-酸浸复合工艺提纯钥精矿的方法，其特征在于，步骤一中所述微波加热处理的频率为2.45GHz，所述微波加热处理的功率为IkW~40kW。
3.根据权利要求1所述的一种微波-酸浸复合工艺提纯钥精矿的方法，其特征在于，步骤二中所述盐酸-氢氟酸复合酸浸液由盐酸、氢氟酸和去离子水按体积比1: 2: 2混合均匀而成，所述盐酸的质量百分比浓度为30%~37%，所述氢氟酸的质量百分比浓度为40%~45%。
4.一种微波-酸浸复合工艺提纯钥精矿的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: 步骤一、在氮气气氛或惰性气氛的保护下，利用微波气氛炉对钥精矿进行微波加热处理；所述微波加热处理的温度为400°C~530°C，所述微波加热处理的时间为IOmin~60min，所述钥精矿中MoS2的质量百分含量为85%~92% ； 步骤二、按固液比(0.3~0.4): I将步骤一中经微波加热处理后的钥精矿浸入盐酸中进行第一酸浸处理，然后`将第一酸浸处理后的钥精矿依次进行过滤、洗涤和干燥处理；所述第一酸浸处理的温度为50°C~80°C，所述第一酸浸处理的时间为30min~90min ； 步骤三、按固液比(0.55~0.65): I将步骤二中干燥处理后的钥精矿浸入氢氟酸中进行第二酸浸处理，然后将第二酸浸处理后的钥精矿依次进行过滤、洗涤和干燥处理，得到MoS2质量含量不小于99%的钥精矿；所述第二酸浸处理的温度为50°C~80°C，所述第一酸浸处理的时间为30min~90min。
5.根据权利要求4所述的一种微波-酸浸复合工艺提纯钥精矿的方法，其特征在于，步骤一中所述微波加热处理的频率为2.45GHz，所述微波加热处理的功率为IkW~40kW。
6.根据权利要求4所述的一种微波-酸浸复合工艺提纯钥精矿的方法，其特征在于，步骤二中所述盐酸的质量百分比浓度为20%~25%。
7.根据权利要求4所述的一种微波-酸浸复合工艺提纯钥精矿的方法，其特征在于，步骤三中所述氢氟酸的质量百分比浓度为20%~25%。
【文档编号】C22B1/00GK103667676SQ201310754021
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月31日 优先权日:2013年12月31日
【发明者】王仙琴 申请人:金堆城钼业股份有限公司