钛铝金属-六方氮化硼陶瓷导电阴极材料的制备方法
【专利摘要】钛铝金属-六方氮化硼陶瓷导电阴极材料的制备方法，它涉及一种阴极材料的制备方法。本发明为了解决现有采用陶瓷粉末制备的阴极导电性差的技术问题。本方法如下：将陶瓷相与金属相混合，倒入模具中，对模具进行加热处理，压制成形，得到金属陶瓷复合坯料，随空气冷却后，用锻压机将金属陶瓷复合坯料从模具中取出，空冷至室温，然后放入真空钎焊炉中，再进行车加工至直径为43mm的料坯，将坯料再次放入模具中，在200T锻压机上，保压20min，即得钛铝金属-六方氮化硼陶瓷导电阴极材料。本发明的组分配比合理、工艺简单、操作方便。本发明属于阴极材料的制备领域。
【专利说明】钛铝金属-六方氮化硼陶瓷导电阴极材料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种电弧离子镀设备所需阴极材料的制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着航空航天等高新技术产业的发展，越来越多的工作环境要求摩擦副能够在高 温、高速等苛刻条件下长期正常稳定工作，固体润滑材料由于具有承载能力高、热稳定好等 优点，有逐步取代传统润滑油、脂的趋势。目前的固体润滑材料主要有WS 2、M〇S2，但是在温 度高于400°C时润滑材料会发生分解，限制了其在高温条件下的应用。h-BN由于具有良好 的抗高温氧化性及类似于石墨的SP 2结构，在高温、低温条件下均表现出良好的固体润滑特 性，因此被认为是21世纪最有前景的固体润滑材料之一。
[0003] 随着离子镀膜技术的持续发展，薄膜材料的应用越来越普及，但是应用离子镀膜 技术的前提是所使用的阴极材料必须导电性能良好，h-BN陶瓷粉末属于绝缘材料，在高真 空条件下无法对其进行电离，目前对其应用的方式主要依靠导电性能良好的TiB 2复合阴极 制备含有TiB2金属相的薄膜材料，该薄膜材料硬度值虽然较高，但是固体润滑效果较差。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是为了解决现有采用粉末冶金技术制备阴极材料导电性差的技术 问题，提供了一种钛铝金属-六方氮化硼陶瓷导电阴极材料的制备方法。
[0005] 钛铝金属-六方氮化硼陶瓷导电阴极材料的制备方法按照以下步骤进行：
[0006] -、按质量百分比将60-85%金属相与15-40%陶瓷相混合，然后通过混料机进行 混合1小时，获得混合粉体；
[0007] 二、将混合粉体倒入模具中，对模具进行加热处理，从室温加热至300°C并保温20 分钟，在30T锻压机上压制成形、得到金属陶瓷复合坯料，随空气冷却后，用锻压机将金属 陶瓷复合坯料从模具中取出，空冷至室温；
[0008] 三、将步骤二的产物放入真空钎焊炉中，室温下将真空钎焊炉气压降低 至1. 0 X l(T4Pa，开启真空加热装置进行加热，以小于15K/min升温速度升温至 1000°C -1KKTC，并保温2小时，随炉冷却至室温，再进行车加工，加工至直径为43mm的料 坯，将坯料再次放入模具中，在150T锻压机上，保压20min，即得钛铝金属-六方氮化硼陶瓷 导电阴极材料。
[0009] 步骤一中所述的陶瓷相是六方氮化硼陶瓷。所述六方氮化硼陶瓷的平均粒径为30 目。
[0010] 步骤一中所述的金属相是钛、铝或钛和铝的混合物，所述金属相的平均粒径为20 目?30目。所述钛和铝的混合物中钛与铝的质量比为4-6 : 1。
[0011] 本发明的组分配比合理、工艺简单、操作方便，高温加热可以促进钛铝与陶瓷的互 扩散，可有效改善钛铝金属-六方氮化硼陶瓷的可塑性，所制备的金属陶瓷显微结构颗粒 分布均匀，致密度较高，电导率得到大幅度提高。
【专利附图】
【附图说明】
[0012] 图1是室温条件下实验二制备钛铝金属-六方氮化硼陶瓷导电阴极材料的摩擦系 数曲线图，图中a表示实验二制备钛铝金属-六方氮化硼陶瓷导电阴极材料的摩擦系数曲 线图，b表示TiN的摩擦系数曲线图；
[0013] 图2是600°C条件下实验二制备钛铝金属-六方氮化硼陶瓷导电阴极材料的摩擦 系数曲线图，图中a表示实验二制备钛铝金属-六方氮化硼陶瓷导电阴极材料的摩擦系数 曲线图，b表示TiN的摩擦系数曲线图。
【具体实施方式】
[0014] 本发明技术方案不局限于以下所列举【具体实施方式】，还包括各【具体实施方式】间的 任意组合。
【具体实施方式】 [0015] 一：本实施方式中钛铝金属-六方氮化硼陶瓷导电阴极材料的制备 方法按照以下步骤进行：
[0016] -、按质量百分比将60-85%金属相与15-40%陶瓷相混合，然后通过混料机进行 混合1小时，获得混合粉体；
[0017] 二、将混合粉体倒入模具中，对模具进行加热处理，从室温加热至30(TC并保温20 分钟，在30T锻压机上压制成形、得到金属陶瓷复合坯料，随空气冷却后，用锻压机将金属 陶瓷复合坯料从模具中取出，空冷至室温；
[0018] 三、将步骤二的产物放入真空钎焊炉中，室温下将真空钎焊炉气压降低 至1. 0 X l(T4Pa，开启真空加热装置进行加热，以小于15K/min升温速度升温至 1000°C -1KKTC，并保温2小时，随炉冷却至室温，再进行车加工，加工至直径为43mm的料 坯，将坯料再次放入模具中，在150T锻压机上，保压20min，即得钛铝金属-六方氮化硼陶瓷 导电阴极材料。
[0019] 本实施方式步骤三中将将步骤二的产物放入真空钎焊炉中通过金属扩散的方式 降低坯料的孔隙率，加强金属钛、铝向陶瓷表面的扩散以提高坯料的导电能力。
[0020] 本实施方式步骤一中所述的混料机为卧式行星球磨机，型号为WX-100。
【具体实施方式】 [0021] 二：本实施方式与一不同的是步骤一中所述的陶瓷相 是六方氮化硼陶瓷。其它与一相同。
【具体实施方式】 [0022] 三：本实施方式与二不同的是所述六方氮化硼陶瓷的 平均粒径为30目。其它与二相同。
【具体实施方式】 [0023] 四：本实施方式与一至三之一不同的是步骤一中所述 的金属相是钛、铝或钛和铝的混合物，所述金属相的平均粒径为20目?30目。其它与具体 实施方式一至三之一相同。
【具体实施方式】 [0024] 五：本实施方式与四不同的是所述钛和铝的混合物中 钛与铝的质量比为4-6 : 1。其它与四相同。
【具体实施方式】 [0025] 六：本实施方式与一至五之一不同的是步骤一中按质 量百分比将75%金属相与30%陶瓷相混合。其它与一至五之一相同。
[0026] 采用下述实验验证本发明效果：
[0027] 实验一：
[0028] 本实施方式中钛铝金属-六方氮化硼陶瓷导电阴极材料的制备方法按照以下步 骤进行：
[0029] -、按质量百分比将85%六方氮化硼陶瓷与15%钛粉混合，然后通过混料机进行 混合1小时，得混合粉末；
[0030] 二、将混合粉末倒入模具中，对模具进行加热处理，从室温加热至300°C并保温20 分钟，在30T锻压机上压制成形、得到金属陶瓷复合坯料，随空气冷却后，用锻压机将金属 陶瓷复合坯料从模具中取出，空冷至室温；
[0031] 三、将步骤二的产物放入真空钎焊炉中，室温下抽真空使真空室气压为 1. 0X10_4Pa，然后以15K/min的速度升温至1000°C，保温3小时，随炉冷却至室温，再进行 车加工至直径为43mm的料坯，将坯料再次放入模具中，在150T锻压机上，保压20min，即得 钛铝金属-六方氮化硼陶瓷导电阴极材料。
[0032] 步骤一中所述六方氮化硼陶瓷的平均粒径为30目。钛粉的平均粒径为20目。
[0033] 实验二：
[0034] 本实施方式中钛铝金属-六方氮化硼陶瓷导电阴极材料的制备方法按照以下步 骤进行：
[0035] 一、按质量百分比将85%六方氮化硼陶瓷与15%钛粉混合，然后通过混料机进行 混合1小时，得混合粉末；
[0036] 二、将混合粉末倒入模具中，对模具进行加热处理，从室温加热至300°C并保温20 分钟，在30T锻压机上压制成形、得到金属陶瓷复合坯料，随空气冷却后，用锻压机将金属 陶瓷复合坯料从模具中取出，空冷至室温；
[0037] 三、将步骤二的产物放入真空钎焊炉中，室温下抽真空使真空室气压为 1. 0X10_4Pa，然后以15K/min的速度升温至1050°C，保温3小时，随炉冷却至室温，再进行 车加工至直径为43mm的料坯，将坯料再次放入模具中，在200T锻压机上，保压20min，即得 钛铝金属-六方氮化硼陶瓷导电阴极材料。
[0038] 步骤一中所述六方氮化硼陶瓷的平均粒径为30目。钛粉的平均粒径为22目。
[0039] 将本实验制备的钛铝金属-六方氮化硼陶瓷导电阴极材料与纯Ti薄膜进行摩擦 系数实验，摩擦测试具体参数如下：设备名称：球-盘摩擦磨损试验机；载荷：200g ;转速： 600r/min ;摩擦副：Si3N4材料，摩擦副半径：6. 35mm。
[0040] 实验三：
[0041] 本实施方式中钛铝金属-六方氮化硼陶瓷导电阴极材料的制备方法按照以下步 骤进行：
[0042] 一、按质量百分比将70%六方氮化硼陶瓷与30%钛粉混合，然后通过混料机进行 混合1小时，得混合粉末；
[0043] 二、将混合粉末倒入模具中，对模具进行加热处理，从室温加热至300°C并保温20 分钟，在30T锻压机上压制成形、得到金属陶瓷复合坯料，随空气冷却后，用锻压机将金属 陶瓷复合坯料从模具中取出，空冷至室温；
[0044] 三、将步骤二的产物放入真空钎焊炉中，室温下抽真空使真空室气压为 1. 0X10_4Pa，然后以15K/min的速度升温至1100°C，保温3小时，随炉冷却至室温，再进行 车加工至直径为43mm的料坯，将坯料再次放入模具中，在150T锻压机上，保压20min，即得 钛铝金属-六方氮化硼陶瓷导电阴极材料。
[0045] 步骤一中所述六方氮化硼陶瓷的平均粒径为30目。钛粉的平均粒径为23目。
[0046] 实验四：
[0047] 本实施方式中钛铝金属-六方氮化硼陶瓷导电阴极材料的制备方法按照以下步 骤进行：
[0048] 一、按质量百分比将80%六方氮化硼陶瓷、15%铝粉与5%钛粉混合，然后通过混 料机进行混合1小时，得混合粉末；
[0049] 二、将混合粉末倒入模具中，对模具进行加热处理，从室温加热至300°C并保温20 分钟，在30T锻压机上压制成形、得到金属陶瓷复合坯料，随空气冷却后，用锻压机将金属 陶瓷复合坯料从模具中取出，空冷至室温；
[0050] 三、将步骤二的产物放入真空钎焊炉中，室温下抽真空使真空室气压为 1.0X10_4Pa，然后以15K/min的速度升温至1000°C，保温3小时，随炉冷却至室温，再进行 车加工至直径为43mm的料坯，将坯料再次放入模具中，在150T锻压机上，保压20min，即得 钛铝金属-六方氮化硼陶瓷导电阴极材料。
[0051] 步骤一中所述六方氮化硼陶瓷的平均粒径为30目。钛粉的平均粒径为25目。
[0052] 实验五：
[0053] 本实施方式中钛铝金属-六方氮化硼陶瓷导电阴极材料的制备方法按照以下步 骤进行：
[0054] -、按质量百分比将75%六方氮化硼陶瓷、10%钛粉与15%铝粉混合，然后通过 混料机进行混合1小时，得混合粉末；
[0055] 二、将混合粉末倒入模具中，对模具进行加热处理，从室温加热至300°C并保温20 分钟，在30T锻压机上压制成形、得到金属陶瓷复合坯料，随空气冷却后，用锻压机将金属 陶瓷复合坯料从模具中取出，空冷至室温；
[0056] 三、将步骤二的产物放入真空钎焊炉中，室温下抽真空使真空室气压为 1. 0X10_4Pa，然后以15K/min的速度升温至1000°C，保温3小时，随炉冷却至室温，再进行 车加工至直径为43mm的料坯，将坯料再次放入模具中，在150T锻压机上，保压20min，即得 钛铝金属-六方氮化硼陶瓷导电阴极材料。
[0057] 步骤一中所述六方氮化硼陶瓷的平均粒径为30目。钛粉的平均粒径为30目。
【权利要求】
1. 钛铝金属-六方氮化硼陶瓷导电阴极材料的制备方法，其特征在于钛铝金属-六方 氮化硼陶瓷导电阴极材料的制备方法按照以下步骤进行： 一、 按质量百分比将60-85%金属相与15-40%陶瓷相混合，然后通过混料机进行混合 1小时，获得混合粉体； 二、 将混合粉体倒入模具中，对模具进行加热处理，从室温加热至30(TC并保温20分 钟，在30T锻压机上压制成形、得到金属陶瓷复合坯料，随空气冷却后，用锻压机将金属陶 瓷复合坯料从模具中取出，空冷至室温； 三、 将步骤二的产物放入真空钎焊炉中，室温下将真空钎焊炉气压降低至1. OX l〇_4Pa， 开启真空加热装置进行加热，以小于15K/min升温速度升温至1000°C -1100°C，并保温2小 时，随炉冷却至室温，再进行车加工，加工至直径为43_的料坯，将坯料再次放入模具中， 在150T锻压机上，保压20min，即得钛铝金属-六方氮化硼陶瓷导电阴极材料。
2. 根据权利要求1所述钛铝金属-六方氮化硼陶瓷导电阴极材料的制备方法，其特征 在于步骤一中所述的陶瓷相是六方氮化硼陶瓷。
3. 根据权利要求2所述钛铝金属-六方氮化硼陶瓷导电阴极材料的制备方法，其特征 在于所述六方氮化硼陶瓷的平均粒径为30目。
4. 根据权利要求1所述钛铝金属-六方氮化硼陶瓷导电阴极材料的制备方法，其特征 在于步骤一中所述的金属相是钛、铝或钛和铝的混合物，所述金属相的平均粒径为20目? 30目。
5. 根据权利要求4所述钛铝金属-六方氮化硼陶瓷导电阴极材料的制备方法，其特征 在于所述钛和铝的混合物中钛与铝的质量比为4-6 : 1。
6. 根据权利要求1、2或4所述钛铝金属-六方氮化硼陶瓷导电阴极材料的制备方法， 其特征在于步骤一中按质量百分比将75%金属相与30%陶瓷相混合。
【文档编号】B22F3/12GK104057086SQ201410328041
【公开日】2014年9月24日 申请日期:2014年7月10日 优先权日:2014年7月10日
【发明者】王浪平, 吕文泉, 王小峰 申请人:哈尔滨工业大学