一种碱浸焙烧杂渣料制取钨酸钠的方法
【专利摘要】本发明属于钨冶炼【技术领域】，具体涉及一种碱浸焙烧杂渣料制取钨酸钠的方法。为了克服现有单一湿法碱浸提取钨回收率低，单一火法焙烧成本高，粉尘大，生产效率低，工艺难操控等缺点，本发明公开了一种碱浸焙烧杂渣料制取钨酸钠的方法，其步骤如下：A.破碎；B.加碱；C.磨料；D.一次过滤、洗涤；E.焙烧；F.冷却磨细；G.二次过滤、洗涤；H.三次过滤、洗涤；J.解吸。本发明的有益效果是：①湿法和火法的结合使用，提高钨金属的回收率。同时对一些难分解的矿料能处理得较彻底。②干料配碱，水液混合使矿料和药剂反应充分，混合均匀。③湿料进入回转窑焙烧，避免了粉尘产生。④洗涤液返回磨料使用，提高了钨溶液的产品质量。
【专利说明】一种碱浸焙烧杂渣料制取钨酸钠的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于钨冶炼【技术领域】，具体涉及一种碱浸焙烧杂渣料制取钨酸钠的方法。
【背景技术】
[0002] 目前，低度含钨料渣提取钨金属的生产工艺，一般是采取碱浸取、酸分解和火法焙 烧除杂等方法提取钨元素的，这些单一的生产工艺往往是钨金属回收率低，成本高，环境污 染大，操控难度大。
【发明内容】
[0003] (1)要解决的技术问题 本发明为了克服现有单一湿法碱浸提取钨回收率低，单一火法焙烧成本高，粉尘大，生 产效率低，工艺难操控等缺点，本发明要解决的技术问题是提供一种收率高，工艺流程短， 环境污染小，技术易操控，成本低的新型技术。
[0004] (2)技术方案 为了解决上述技术问题，本发明提供了这样一种碱浸焙烧杂渣料制取钨酸钠的方法， 其步骤如下： A. 破碎： 将APT生产的废钨渣或钨细泥和废催化剂（废催化剂不破碎）等杂料，加步骤D洗涤 液，再加碱水，运用破碎机进行破碎，粒度达到〇. 2-0. 5cm，破碎机座落在地槽，进料口与地 面水平，出料口采用明槽装置，破碎的料浆进入带搅拌装置在罐槽中充分搅拌； B. 加碱： 将A步骤破碎的料液按实物料重量的30-50%加入纯碱，同时加步骤D滤液，使固液比 达到1:1. 35, pH值在9一 11范围，然后用搅拌装置在罐体进行充分搅拌Ih ; C. 磨料： 将B步骤搅拌的料液通过自流在球磨机磨细至220目3 95%，料浆进入带搅拌装置的 罐槽，固液比为1:1. 39,进行充分搅拌后，待过滤； D. -次过滤、洗涤： 将C步骤球磨的料液用压滤机进行第一次过滤和洗涤，滤液返回B步骤磨料使用，洗涤 液返回步骤A用于破碎，滤渣进入回转窑进行焙烧； E. 焙烧： 将D步骤过滤的滤渣在回转窑焙烧，工作温度：950?IKKTC，生产能力；16. 5?20. 2 t/h，；物料堆比重：2. 0 t/m3;填充率：7. 6%;回转窑转速：0. 3?I. 3 r/min，正常：1. 0 r/ min，辅助：0. I r/min，焙烧时间为1. 5 - 2h ; F. 冷却磨细： 将E步骤焙烧料出窑后用G、H步骤洗涤液冷却，同时将料液混合用破碎机或小型球磨 系统进行磨细至-60目（即：小于0. 246mm)，然后在搅拌装置的罐体内进行充分搅拌0. 5h， 再将进入第二次球磨磨细至-320目兰95% ; G. 二次过滤、洗涤： 将F步骤二次球磨的料液用压滤机进行第二次过滤和洗涤，滤液进行离子交换，洗涤 液返回步骤F用于冷却焙烧料，滤渣用自来水化料，待三次过滤； H. 三次过滤、洗涤： 将G步骤滤渣化料后的料液用压滤机进行第三次过滤，滤液返回F步骤用于冷却焙烧 料使用，滤渣集中堆放或外排； J.解吸： 将G步骤离子交换进行解吸，解吸出来的钨酸钠溶液，钨含量在260?320g/L，pH值在 7- 9时，加入双氧水除杂后，送APT企业生产使用。
[0005] 优选地，在步骤A中，运用破碎机进行破碎，粒度达到0. 4cm ;在步骤B中，使固液 比达到1:1. 35, pH值10,然后用搅拌装置在罐体进行充分搅拌Ih ;在步骤E中，工作温度： 1000°C，生产能力；18. 5t/h，回转窑转速：lr/min ;在步骤J中，解吸出来的溶液，钨含量在 260g/L，pH值调至8. 5时，加入双氧水除杂后，即为制取的钨酸钠溶液。
[0006] (3)有益效果 本发明达到了①湿法和火法的结合使用，提高钨金属的回收率。同时对一些难分解的 矿料能处理得较彻底。②干料配碱，水液混合使矿料和药剂反应充分，混合均匀。③湿料进 入回转窑焙烧，避免了粉尘产生。④洗涤液返回磨料使用，提高了钨溶液的产品质量。⑤滤 渣敝开式的直接进入回转窑，避免了螺旋给料、皮带输送式给料、园盘给料等传统给料方式 所造成的进料困难、进料堵塞等弊端。⑥焙烧出窑后用洗涤液及时冷却，使矿渣钨金属得到 迅速分解。⑦滤渣进行三次过滤、洗涤，末次滤液进行离子交换，有价金属得到了高回收。
【专利附图】
【附图说明】
[0007] 图1为本发明的步骤流程图。
【具体实施方式】
[0008] 下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
[0009] 实施例1 一种碱浸焙烧杂渣料制取钨酸钠的方法，步骤流程图见图1，其步骤如下： A.破碎：将APT生产的废钨渣或钨细泥和废催化剂（废催化剂不破碎）等杂料5吨， 加步骤D洗涤液，再加碱水4. 5吨，运用破碎机进行破碎，粒度达到0. 2cm。破碎机座落在地 槽，进料口与地面水平，出料口采用明槽装置，破碎的料浆进入带搅拌装置在罐槽中充分搅 拌。
[0010] B.加碱：将A步骤破碎的料液加入纯碱1. 5吨，同吋加步骤D滤液0. 5吨，使固液 比达到I :1. 35, pH值9,然后用搅拌装置在罐体进行充分搅拌lh。
[0011] C.磨料：将B步骤搅拌的料液通过自流在球磨机磨细至220目会95%，料浆进入 带搅拌装置的罐槽，固液比为1:1. 39,进行充分搅拌后，待过滤。
[0012] D. -次过滤、洗涤：将C步骤球磨的料液用压滤机进行第一次过滤和洗涤，滤液返 回B步骤磨料使用，洗涤液返回步骤A用于破碎，滤渣进入回转窑进行焙烧。
[0013] Ε·焙烧：将D步骤过滤的滤渣在回转窑焙烧，工作温度：950°C，生产能力；16. 5t/ h;物料堆比重：2. Ot/m3;填充率：7. 6%;回转窑转速：0. 3r/min，正常：1.0r/min，辅助： 0. lr/min;，焙烧时间为I. 5h。
[0014] F.冷却磨细：将E步骤焙烧料出窑后用G、H步骤洗涤液冷却，同时将料液混合用 破碎机或小型球磨系统进行磨细至一 60目。然后在搅拌装置的罐体内进行充分搅拌0. 5h， 再将进入二次球磨磨细至一 320目兰95%。
[0015] G.二次过滤、洗涤：将F步骤二次球磨的料液用压滤机进行第二次过滤和洗涤，滤 液进行离子交换，洗涤液返回步骤F用于冷却焙烧料，滤渣用自来水化料，待三次过滤。
[0016] H.三次过滤、洗涤：将G步骤滤渣化料后的料液用压滤机进行第三次过滤，滤液返 回F步骤用于冷却焙烧料使用，滤渣集中堆放或外排，滤渣钨含量在0. 5%以下。
[0017] J.解吸：将G步骤离子交换进行解吸，解吸出来的溶液，钨含量在260g/L，pH值 调至7时，加入双氧水除杂后，即为制取的钨酸钠溶液，送APT企业生产使用。
[0018] 实施例2 一种碱浸焙烧杂渣料制取钨酸钠的方法，步骤流程图见图1，其步骤如下： A.破碎：将APT生产的废钨渣或钨细泥和废催化剂（废催化剂不破碎）等杂料5吨， 加步骤D洗涤液，再加碱水5. 5吨，运用破碎机进行破碎，粒度达到0. 35cm。破碎机座落在 地槽，进料口与地面水平，出料口采用明槽装置，破碎的料浆进入带搅拌装置在罐槽中充分 搅拌。
[0019] B.加碱：将A步骤破碎的料液加入纯碱2吨，同吋加步骤D滤液0. 6吨，使固液比 达到1:1. 35, pH值10,然后用搅拌装置在罐体进行充分搅拌lh。
[0020] C.磨料：将B步骤搅拌的料液通过自流在球磨机磨细至220目兰95%，料浆进入 带搅拌装置的罐槽，固液比为I :1. 39,进行充分搅拌后，待过滤。
[0021] D. -次过滤、洗涤：将C步骤球磨的料液用压滤机进行第一次过滤和洗涤，滤液返 回B步骤磨料使用，洗涤液返回步骤A用于破碎，滤渣进入回转窑进行焙烧。
[0022] E.焙烧：将D步骤过滤的滤渣在回转窑焙烧，工作温度：1050°C，生产能 力；18. 5t/h，；物料堆比重：2. Ot/m3;填充率：7· 6%;回转窑转速：lr/min，正常：1. Or/min, 辅助：0. lr/min;，焙烧时间为I. 7h。
[0023] F.冷却磨细：将E步骤焙烧料出窑后用G、H步骤洗涤液冷却，同时将料液混合用 破碎机或小型球磨系统进行磨细至一 60目。然后在搅拌装置的罐体内进行充分搅拌0. 5h， 再将进入二次球磨磨细至一 320目兰95%。
[0024] G.二次过滤、洗涤：将F步骤二次球磨的料液用压滤机进行第二次过滤和洗涤，滤 液进行离子交换，洗涤液返回步骤F用于冷却焙烧料，滤渣用自来水化料，待三次过滤。
[0025] H.三次过滤、洗涤：将G步骤滤渣化料后的料液用压滤机进行第三次过滤，滤液返 回F步骤用于冷却焙烧料使用，滤渣集中堆放或外排，滤渣钨含量在0. 42%以下。
[0026] J.解吸：将G步骤离子交换进行解吸，解吸出来的溶液，钨含量在290g/L，pH值 调至8时，加入双氧水除杂后，即为制取的钨酸钠溶液，送APT企业生产使用。
[0027] 实施例3 一种碱浸焙烧杂渣料制取钨酸钠的方法，步骤流程图见图1，其步骤如下： A.破碎：将APT生产的废钨渣或钨细泥和废催化剂（废催化剂不破碎）等杂料5吨， 加步骤D洗涤液，再加碱水6. 5吨，运用破碎机进行破碎，粒度达到0. 5cm。破碎机座落在地 槽，进料口与地面水平，出料口采用明槽装置，破碎的料浆进入带搅拌装置在罐槽中充分搅 拌。
[0028] B.加碱：将A步骤破碎的料液加入纯碱2. 5吨，同吋加步骤D滤液0. 8吨，使固液 比达到1:1. 35, pH值11，然后用搅拌装置在罐体进行充分搅拌lh。
[0029] C.磨料：将B步骤搅拌的料液通过自流在球磨机磨细至220目会95%，料浆进入 带搅拌装置的罐槽，固液比为1:1. 39,进行充分搅拌后，待过滤。
[0030] D. -次过滤、洗涤： 将C步骤球磨的料液用压滤机进行第一次过滤和洗涤，滤液返回B步骤磨料使用，洗涤 液返回步骤A用于破碎，滤渣进入回转窑进行焙烧。
[0031] E.焙烧：将D步骤过滤的滤渣在回转窑焙烧，工作温度：1100°C，生产能 力；20. 2t/h，；物料堆比重：2. Ot/m3;填充率：7· 6%;回转窑转速：1. 3 r/min，正常：1. Or/ min,辅助：0. lr/min;，焙烧时间为2h。
[0032] F.冷却磨细：将E步骤焙烧料出窑后用G、H步骤洗涤液冷却，同时将料液混合用 破碎机或小型球磨系统进行磨细至一 60目。然后在搅拌装置的罐体内进行充分搅拌0. 5h， 再将进入二次球磨磨细至一 320目兰95%。
[0033] G.二次过滤、洗涤：将F步骤二次球磨的料液用压滤机进行第二次过滤和洗涤，滤 液进行离子交换，洗涤液返回步骤F用于冷却焙烧料，滤渣用自来水化料，待三次过滤。
[0034] H.三次过滤、洗涤：将G步骤滤渣化料后的料液用压滤机进行第三次过滤，滤液返 回F步骤用于冷却焙烧料使用，滤渣集中堆放或外排，滤渣钨含量在0. 28%以下。
[0035] J.解吸：将G步骤离子交换进行解吸，解吸出来的溶液，钨含量在320g/L，pH值9 时，加入双氧水除杂后，即为制取的钨酸钠溶液，送APT企业生产使用。
[0036] 以上所述实施例仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并 不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员 来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形、改进及替代，这些都属于本发 明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
【权利要求】
1. 一种碱浸焙烧杂渣料制取钨酸钠的方法，其特征在于，其步骤如下： A. 破碎：将APT生产的废钨渣或钨细泥和废催化剂等杂料，加步骤D洗涤液，再加碱 水，运用破碎机进行破碎，粒度达到0. 2-0. 5cm，破碎机座落在地槽，进料口与地面水平，出 料口采用明槽装置，破碎的料浆进入带搅拌装置在罐槽中充分搅拌； B. 加碱：将A步骤破碎的料液按实物料重量的30-50%加入纯碱，同时加步骤D滤液， 使固液比达到1:1. 35, pH值在9 一 11范围，然后用搅拌装置在罐体进行充分搅拌Ih ; C. 磨料：将B步骤搅拌的料液通过自流在球磨机磨细至220目3 95%，料浆进入带搅 拌装置的罐槽，固液比为1:1. 39,进行充分搅拌后，待过滤； D. -次过滤、洗涤：将C步骤球磨的料液用压滤机进行第一次过滤和洗涤，滤液返回B 步骤磨料使用，洗涤液返回步骤A用于破碎，滤渣进入回转窑进行焙烧； E. 焙烧：将D步骤过滤的滤渣在回转窑焙烧，工作温度：950?1KKTC，生产能 力；16. 5?20. 2 t/h，；物料堆比重：2. 0 t/m3;填充率：7· 6%;回转窑转速：0· 3?I. 3 r/ min,正常：1. 0 r/min，辅助：0. I r/min，焙烧时间为 1. 5 -2h ； F. 冷却磨细：将E步骤焙烧料出窑后用G、H步骤洗涤液冷却，同时将料液混合用破碎 机或小型球磨系统进行磨细至-60目，然后在搅拌装置的罐体内进行充分搅拌0. 5h，再将 进入第二次球磨磨细至-320目兰95% ; G. 二次过滤、洗涤：将F步骤二次球磨的料液用压滤机进行第二次过滤和洗涤，滤液进 行离子交换，洗涤液返回步骤F用于冷却焙烧料，滤渣用自来水化料，待三次过滤； H. 三次过滤、洗涤：将G步骤滤渣化料后的料液用压滤机进行第三次过滤，滤液返回F 步骤用于冷却焙烧料使用，滤渣集中堆放或外排； J.解吸：将G步骤离子交换进行解吸，解吸出来的钨酸钠溶液，钨含量在260?320g/ L，pH值在7- 9时，加入双氧水除杂后，送APT企业生产使用。
2. 根据权利要求1所述的一种碱浸焙烧杂渣料制取钨酸钠的方法，其特征在于，在 步骤A中，运用破碎机进行破碎，粒度达到0. 4cm ;在步骤B中，使固液比达到1:1. 35, pH 值10,然后用搅拌装置在罐体进行充分搅拌Ih ;在步骤E中，工作温度：1000°C，生产能 力；18. 5t/h，回转窑转速：lr/min ;在步骤J中，解吸出来的溶液，钨含量在260g/L，pH值调 至8. 5时，加入双氧水除杂后，即为制取的钨酸钠溶液。
【文档编号】C22B7/00GK104212972SQ201410444869
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2014年9月3日 优先权日:2014年9月3日
【发明者】陈敏 申请人:陈敏