一种金刚石抛光膜制备方法
【专利摘要】一种金刚石抛光膜制备方法，属于磨料磨具【技术领域】，包括将金刚石微粉分散到粘合剂中然后涂覆于基膜表面的步骤，分散前先对金刚石微粉进行水洗，直到水洗液的pH值达到6.0以上。通过水洗控制金刚石表面的pH值处于近中性或中性，能够大幅度提升金刚石微粉与粘合剂的结合牢度，使用过程中抛光膜上的金刚石微粉不易脱落，抛光膜的使用寿命得以延长。
【专利说明】-种金刚石抛光膜制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于磨料磨具【技术领域】，具体涉及一种金刚石抛光膜的制备方法。
【背景技术】
[0002] 金刚石抛光膜又称金刚石研磨纸、金刚石研磨片，在精密器件的研磨抛光中具有 广泛应用，常被用于光纤插芯(光纤连接器）的研磨(粗磨、中磨、精磨)，硬盘磁头、盘面的抛 光，光学玻璃、光学晶体、LED、LCD的研磨抛光，W及半导体材料(神化嫁、磯化钢等）的研磨 抛光等。例如，使用单晶金刚石抛光膜对光纤插芯端面进行抛光，可先采用金刚石粒度9 y m (D9 or M8/12)的抛光膜进行粗加工，再使用颗粒渐细金刚石抛光膜如5ym(D5 or M3/6)、 3ym (D3 or M2/4)、lym (D1 or MO/2)依次进行抛光后，光纤插芯的端面会趋于平滑并呈 现无划伤、高品质的光洁面。
[0003] 金刚石抛光膜的制作过程通常包括W下步骤；将微米级或纳米级的金刚石粉分散 于粘合剂中，然后涂覆于基膜(通常为PET聚醋薄膜)表面，固化后裁剪成所需尺寸。实践中 发现，原料和加工方法的选择都会对抛光膜的质量造成影响，例如：所使用金刚石微粉分级 品质不良，或有巨大颗粒，会导致待抛光器件表面出现划痕；金刚石微粉团聚亦会影响抛光 膜的抛光质量和使用寿命；金刚石微粉与基膜的结合牢度受粘合剂和加工工艺影响较大， 结合牢度不够，抛光膜能够加工的器件数量少，使用寿命短，难W维持加工力。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的旨在提供一种金刚石抛光膜的制备方法。
[0005] 基于上述目的，本发明采取了如下技术方案；一种金刚石抛光膜制备方法，包括 将金刚石微粉分散到粘合剂中然后涂覆于基膜表面的步骤，分散前先对金刚石微粉进行水 洗，直到水洗液的抑值达到6. 0 W上。
[0006] 水洗后将金刚石微粉分散到环己焼中，然后再将该分散体系加入到粘合剂中。
[0007] 所述粘合剂中含有不饱和聚醋树脂、聚氯己帰树脂、有机溶剂和固化剂。
[0008] 所述粘合剂中还含有聚己帰和/或聚丙帰树脂。
[0009] 所述有机溶剂选自丙丽、下丽（甲基己基丽)、四氨巧喃、甲苯、二甲苯、环己丽、己 酸己醋、苯甲醇、己二醇苯離、丙二醇甲離醋酸醋和己二醇己離醋酸醋。
[0010] 所述金刚石微粉的粒径范围为0. 1?45 y m。
[0011] 使用前先对部分或全部金刚石微粉进行蚀化处理。蚀化处理过程可参照 CN201210254125.8号专利中的方案进行，其步骤为；取单晶金刚石微粉装入瓷质巧巧中， 连同瓷质巧巧放入真空炉中，缓慢抽真空至真空度达到10-2化；然后加热至500?90(TC， 同时充入氮气和氧气的混合气体，混合气体中氮气和氧气的体积比为10?100 ;1，当真空 炉内达到常压时停止充入混合气体，真空炉内在温度500?90(TC的条件下保温0. 5?10 小时，保温结束后冷却至室温；然后用氧化性酸除去所得产物颗粒表面的非金刚石碳即可。 其他能够使金刚石获得凹凸不同表面的方法也是可行的。
[0012] 干燥后涂覆层的厚度为4?30 y m。
[0013] 与现有技术相比，本发明的贡献在于： (1) 申请人:在研究金刚石抛光膜的过程中经过大量试验研究发现，合成金刚石微粉在 提纯时通常需要使用盐酸、硫酸、硝酸等酸性物质进行化学处理，该些物质会在金刚石微粉 表面形成化学残留，进而影响金刚石微粉与粘合剂的结合牢度。通过水洗控制金刚石表面 的抑值处于近中性或中性，能够大幅度提升金刚石微粉与粘合剂的结合牢度，使用过程中 抛光膜上的金刚石微粉不易脱落，抛光膜的使用寿命得W延长。
[0014] (2)金刚石微粉与粘合剂混合前先用环己焼进行分散，一方面能够提高金刚石微 粉在粘合剂中的分散均匀度，另一方面，环己焼能够置换掉金刚石微粉表面的吸附水，进而 提升金刚石微粉与粘合剂的界面结合力。
[0015] (3)对全部或部分金刚石微粉进行表面蚀化处理，使金刚石表面呈现细微的凹凸 状，既能够提高金刚石微粉的切屑力，又增加了金刚石微粉的比表面积，金刚石微粉与粘合 剂的结合点增加，牢度提升，因此使用过程中不易脱落，从而提高金刚石抛光膜的加工力， 延长抛光膜的使用寿命。
【专利附图】
【附图说明】
[0016] 图1是金刚石微粉在不同介质中的分散状态照片； 图2是使用3#抛光膜试样研磨后的研磨盘照片； 图3是3#抛光膜试样研磨前的扫描电镜照片； 图4是3#抛光膜试样研磨60回后的扫描电镜照片； 图5是4-5#抛光膜试样加工力随试验周期的变化曲线； 图6是4#抛光膜试样研磨90回后的照片； 图7是5#抛光膜试样研磨90回后的照片； 图8是不同金刚石微粉的脱落过程示意图； 图9是6#抛光膜试样研磨前的扫描电镜照片； 图10是6#抛光膜试样研磨90回后的扫描电镜照片； 图11是7#抛光膜试样研磨前的扫描电镜照片； 图12是7#抛光膜试样研磨90回后的扫描电镜照片； 图13是日本迈波斯制D9ym抛光膜研磨前的扫描电镜照片； 图14是日本迈波斯制D9ym抛光膜研磨90回后的扫描电镜照片。
【具体实施方式】
[0017] 下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
[0018] 实施例1考察不同介质对金刚石微粉的分散效果 取金刚石微粉(普通单晶金刚石，规格；D9ym，公称尺寸范围8?12 ym，相当于JB/ T7990-1998中的M8/12)分为4份，每份2g，分别添加到IOml 了丽、甲苯、二甲苯和环己焼 中，依次标记为1、2、3、4号试样；将1-4号试样置于超声波分散机上超声处理20min,取出 后5min观察各试样的分散状态，如图1所示，发现：即便是经过超声分散处理，下丽中金刚 石微粉也会立即沉降下来，随后，甲苯、二甲苯中的金刚石微粉亦逐渐沉降，唯有环己焼中 的金刚石微粉仍然维持均匀的分散状态，未产生沉降现象。
[0019] 上述实验表明金刚石微粉在环己焼中具有很好的分散稳定性。
[0020] 实施例2水洗抑值对抛光膜质量的影响 合成金刚石微粉在提纯时通常需要利用盐酸、硫酸、硝酸等酸性物质进行化学处理，处 理后的金刚石表面会有较多的酸性物质残留，因此在纯水中浸泡其Kl值多显示强酸性。例 女口，取4g规格为Dl U m的普通单晶金刚石投入20ml纯水中，测得的抑值为4. 93,显示较强 的酸性。
[0021] 为考察不同水洗抑值对抛光膜质量的影响，现W不同水洗抑值的金刚石微粉为 原料、按照相同的方法制备抛光膜试样，并对试样的加工力和耐久性进行调查。
[002引 2. 1试样制备 取9 y m的普通标准单晶金刚石微粉，分为H份，分别标记为1#、2#和3#。将上述H份 金刚石微粉用纯水洗涂，其中1#洗涂至水洗液抑值=7. 0,2#洗涂至水洗液抑值=6. 0,3# 洗涂至水洗液抑值=5.0。
[0023] 洗涂后利用下述方法制备抛光膜试样：称取不饱和聚醋、聚氯己帰及聚丙帰酸树 脂混合，添加有机溶剂将树脂溶解，加入固化剂，形成粘合剂；将金刚石微粉加入环己焼中 超声分散均匀，然后加入粘合剂中揽拌均匀制成涂布液；将上述涂布液涂覆于基膜表面，力口 热固化即得。对应所用金刚石微粉，将抛光膜依次标记为1-3#抛光膜试样。
[0024] 基膜；双轴拉伸阳T (聚对苯二甲酸己二醇醋）膜，厚度75 U m，日本东丽工业株式 会社生产； 原料的重量组成；金刚石微粉10份、环己焼10份、不饱和聚醋树脂(东洋纺株式会社)3 份、聚氯己帰树脂（日信化学工业株式会社）3份、聚丙帰酸树脂(大日本油墨化学工业公司） 3份、固化剂（DIC CoiDoration，上海新光化工有限公司）3份、有机溶剂（V丙丽;环己丽:己二醇綱 =2:2:1) 12 份。
[0025] 涂覆层烘干后厚度12 U m。
[0026] 测试实验 研磨设备；深圳市荣邦通讯设备有限公司制RBTX-550S高精度研磨机，转速90rpm，插 入孔直径2. 5mm。
[0027] 研磨对象；TOTO制光纤插芯。
[0028] 实验方法；利用D9 y m金刚石抛光膜研磨光纤插芯的标准加工时间为25-50S。本 试验中W 25s作为一回，每15回作为一个周期，每个周期更换新的光纤插芯。每张抛光膜 实验至60回（4个周期)。加工过程中滴入纯水，W防止摩擦产生高温。
[0029] 研磨前后对光纤插芯进行称重，记录每个周期结束后光纤插芯所减少的重量；将 此重量除W第一个周期结束后光纤插芯的减重数作为评价抛光膜加工力的指标，其实验结 果如表1所示。
[0030] 表1 W不同抑值的金刚石微粉制成的抛光膜的加工力测试结果
【权利要求】
1. 一种金刚石抛光膜制备方法，包括将金刚石微粉分散到粘合剂中然后涂覆于基膜表 面的步骤，其特征在于，分散前先对金刚石微粉进行水洗，直到水洗液的pH值达到6. 0以 上。
2. 如权利要求1所述的金刚石抛光膜制备方法，其特征在于，水洗后将金刚石微粉分 散到环己烷中，然后再将该分散体系加入到粘合剂中。
3. 如权利要求1或2所述的金刚石抛光膜制备方法，其特征在于，所述粘合剂中含有不 饱和聚酯树脂、聚氯乙烯树脂、有机溶剂和固化剂。
4. 如权利要求3所述的金刚石抛光膜制备方法，其特征在于，所述粘合剂中还含有聚 乙烯和/或聚丙烯树脂。
5. 如权利要求3所述的金刚石抛光膜制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自丙酮、 丁酮、四氢呋喃、甲苯、二甲苯、环己酮、乙酸乙酯、苯甲醇、乙二醇苯醚、丙二醇甲醚醋酸酯 和乙二醇乙醚醋酸酯。
6. 如权利要求1或2或4或5所述的金刚石抛光膜制备方法，其特征在于，所述金刚石 微粉的粒径范围为〇. 1?45 μ m。
7. 如权利要求6所述的金刚石抛光膜制备方法，其特征在于，使用前先对部分或全部 金刚石微粉进行蚀化处理。
8. 如权利要求7所述的金刚石抛光膜制备方法，其特征在于，干燥后涂覆层的厚度为 4 ?30 μ m〇
【文档编号】B24D18/00GK104275651SQ201410500221
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2014年9月26日 优先权日:2014年9月26日
【发明者】汪静 申请人:河南省联合磨料磨具有限公司