金属钠还原氟钽酸钾生产钽粉的还原反应容器的制造方法
【专利摘要】本实用新型涉及一种金属钠还原氟钽酸钾生产钽粉的还原反应容器。包括反应容器本体（3）和反应盖，其特点是：在所述反应容器本体（3）顶端开口处的上表面设有环状的凹槽（1），在该凹槽（1）内放置有密封垫圈，而在前述反应容器本体（3）上还安装有环状的冷却水套（2）。本实用新型的还原反应容器上部设置有冷却水套，该冷却水套旁的弹口上沿带凹槽，凹槽内放置有耐高温的密封垫圈，反应过程中通过密封垫圈实现反应盖与反应容器之间的密封。经过试验证明，使用本实用新型的还原反应容器进行还原反应制取钽粉，能获得气体杂质含量低的电容器用高纯钽粉。
【专利说明】金属钠还原氟钽酸钾生产钽粉的还原反应容器
【技术领域】
[0001] 本实用新型涉及一种金属钠还原氟钽酸钾生产钽粉的还原反应容器。
【背景技术】
[0002] 在电子工业中，钽粉的主要用途之一是制造钽电解电容器（以下简称钽电容器)。 通常，采用化学方法制取钽粉，即采用金属钠（Na)还原氟钽酸钾（K 2TaF7)的方法，生成产物 里有钽粉、氟化钠和氟化钾，其化学方程式是：K2TaF 7+5Na=Ta+5NaF+2KF。近几年电容器要求 高度的小型化、高度的可靠性和片块的兼容性。在高端电容器市场上，钽电解电容器能不断 满足上述电容器的发展趋势，不断提高其体积比容、可靠性、高频性能，同时具有低阻抗，因 此钽电容器份额不断增长。作为钽电解电容器阳极主要材料的钽粉，要求其表面积不断增 大，以提高钽电解电容器体积比电容，同时钽粉的纯度和物理性能也必须不断地改善，以改 善钽电解电容器的可靠性、高频性能，同时降低阻抗。
[0003] 为降低钽粉中的杂质，反应需在密封的环境中进行反应，由于还原反应过程是在 KKKTC左右的高温下进行，因此通常还原反应过程中采用保护气正压流通，实现还原反应 过程中隔绝空气，达到降低钽粉中的杂质的目的。如中国专利CN101879603B，钽粉的生产 方法和装置；CN101879605B，搅拌钠还原氟钽酸钾制取钽粉的方法及装置中使用的反应容 器的密封都采用气密封。但采用气密封时，如果反应过程中由于反应热量发生变化、保护气 流量发生变化导致反应容器内气压发生波动，会造成空气进入反应容器内，导致钽粉〇、N、C 等杂质增高，降低钽粉电气性能。 实用新型内容
[0004] 本实用新型的目的是提供一种金属钠还原氟钽酸钾生产钽粉的还原反应容器，能 够实现良好的密封效果从而有利于保证钽粉的电气性能。
[0005] -种金属钠还原氟钽酸钾生产钽粉的还原反应容器，包括反应容器本体和反应 盖，其特别之处在于：在所述反应容器本体顶端开口处的上表面设有环状的凹槽，在该凹槽 内放置有密封垫圈，而在前述反应容器本体上还安装有环状的冷却水套。
[0006] 其中冷却水套的横截面为矩形，并且该冷却水套紧贴在反应容器本体顶端开口处 的下表面上和该下表面旁的反应容器本体上。
[0007] 其中冷却水套的横截面为半圆形，并且该冷却水套紧贴在密封垫圈下方的反应容 器顶端的开口处的下表面上。
[0008] 其中密封垫圈采用氟橡胶材质。
[0009] 本实用新型的还原反应容器上部设置有冷却水套，该冷却水套旁的弹口上沿带凹 槽，凹槽内放置有耐高温的密封垫圈，反应过程中通过密封垫圈实现反应盖与反应容器之 间的密封。经过试验证明，使用本实用新型的还原反应容器进行还原反应制取钽粉，能获得 气体杂质含量低的电容器用高纯钽粉。
【专利附图】
【附图说明】
[0010] 附图1为本实用新型实施例1中反应容器的结构示意图；
[0011] 附图2为本实用新型实施例2中反应容器的结构示意图；
[0012] 附图3为图2中A处的局部放大图。
【具体实施方式】
[0013] 实施例1 :
[0014] 如图1所示，本实用新型是一种金属钠还原氟钽酸钾生产钽粉的还原反应容器， 包括反应容器本体3和反应盖，在所述反应容器本体3顶端开口处的上表面设有环状的凹 槽1，在该凹槽1内放置有密封垫圈，而在前述开口处的下表面旁的反应容器本体3上安装 有环状的冷却水套2。
[0015] 其中冷却水套2紧贴在反应容器本体3顶端开口处的下表面上和该下表面旁的反 应容器本体3上，冷却水套2横截面为矩形。另外密封垫圈采用氟橡胶，在250°C下可长期 使用，300°C下短期使用。
[0016] 图1是本实用新型的用于钠还原氟钽酸钾制备钽粉的还原反应容器示意图，反应 容器本体3上部设有冷却水套2,还原过程中，通过冷却水循环，将反应容器本体3上部的温 度降低到l〇〇°C以下，反应容器本体3的顶端开口处的上表面带有凹槽1，凹槽1内放置耐 高温的密封垫圈，实现反应容器本体3与反应盖之间的良好气密封。
[0017] 以下试验采用如图1所示的反应容器本体3进行，比较样采用【背景技术】中气密封 的反应容器进行还原。还原后的样品使用相同的洗涤方法，获得钽粉。
[0018] 试验 1 :
[0019] 在图1的反应容器本体3内装入120kg氯化钾（KC1)、80kg氟化钾（KF)混合物，然 后在反应容器本体3的凹槽内放置耐高温密封垫圈后，盖上反应盖，用螺丝固定反应容器 本体3与反应盖。用Ar气进行置换后，通入Ar流通，将反应容器加热到900°C，再往反应容 器中加入100kg氟钽酸钾（K 2TaF7)，再加入约32kg液体金属钠，使氟钽酸钾还原，在反应产 物冷却前停止搅拌，使钽粉在熔盐中沉降，然后使反应产物冷却，从反应容器里取出反应产 物冷凝块，将上述冷凝块中不包含钽粉的部分切除，将包裹钽粉的部分破碎成小于20mm的 小块，进行水洗、酸洗，得到钽粉42. 77kg。分析钽粉的0、C、N含量，数据见表1。
[0020] 比较例1 :
[0021] 在反应容器内装入120kg氯化钾（KCl)、80kg氟化钾（KF)混合物，然后盖上反应 盖，用螺丝固定反应容器与反应盖。用氩气（Ar)进行置换后，通入氩气（Ar)流通，将反应 容器加热到900°C，再往反应容器中加入100kg氟钽酸钾（K 2TaF7)，再加入约32kg液体金属 钠，使氟钽酸钾还原，在反应产物冷却前停止搅拌，使钽粉在熔盐中沉降，然后使反应产物 冷却，从反应容器里取出反应产物冷凝块，将上述冷凝块中不包含钽粉的部分切除，将包裹 钽粉的部分破碎成小于20mm的小块，进行水洗、酸洗，得到钽粉41. 91kg。分析钽粉的0、C、 N含量，数据见表1。
[0022] 表1 :钽粉杂质含量分析结果(单位：ppm)
[0023]
【权利要求】
1. 一种金属钠还原氟钽酸钾生产钽粉的还原反应容器，包括反应容器本体（3)和反应 盖，其特征在于：在所述反应容器本体（3)顶端开口处的上表面设有环状的凹槽（1)，在该 凹槽（1)内放置有密封垫圈，而在前述反应容器本体（3)上还安装有环状的冷却水套（2)。
2. 如权利要求1所述的金属钠还原氟钽酸钾生产钽粉的还原反应容器，其特征在于： 其中冷却水套（2)的横截面为矩形，并且该冷却水套（2)紧贴在反应容器本体（3)顶端开口 处的下表面上和该下表面旁的反应容器本体（3)上。
3. 如权利要求1所述的金属钠还原氟钽酸钾生产钽粉的还原反应容器，其特征在于： 其中冷却水套（2)的横截面为半圆形，并且该冷却水套（2)紧贴在密封垫圈下方的反应容 器（3)顶端的开口处的下表面上。
4. 如权利要求1至3中任意一项所述的金属钠还原氟钽酸钾生产钽粉的还原反应容 器，其特征在于：其中密封垫圈采用氟橡胶材质。
【文档编号】B22F9/24GK204108313SQ201420187434
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年4月18日 优先权日:2014年4月18日
【发明者】雒国清, 董学成, 王治道, 孙宇, 林辅坤, 梁宏源, 李兴邦, 马应会, 马海燕, 颜景熠 申请人:宁夏东方钽业股份有限公司