Super304H奥氏体不锈钢持久试样组织显示的侵蚀剂、制备方法及应用方法与流程

本发明属于金属材料金相检验方法的侵蚀剂，具体涉及到Super304H奥氏体不锈钢持久试样组织显示的侵蚀剂、制备方法及应用方法。

背景技术：

目前，Super304H奥氏体不锈钢金相检验最常用的化学侵蚀剂主要是王水(盐酸和硝酸体积比为3:1)和三氯化铁盐酸水溶液(5克三氯化铁+50毫升盐酸+100毫升水)。新配的王水需在24h后使用，主要应用于Super304H奥氏体不锈钢原材料，而三氯化铁盐酸水溶液可以现配现用，适用于服役后的Super304H奥氏体不锈钢。

Super304H奥氏体不锈钢持久试样在温度和应力的作用下，显微组织发生变化，多种析出相会发生不同程度的析出。采用王水和三氯化铁盐酸水溶液作为这种试样的侵蚀剂在使用过程中存在一定的缺陷，在显示持久试样组织中的析出相形态方面效果不理想。由于王水的强氧化性和三氯化铁盐酸酒精溶液过快的腐蚀速度，在侵蚀过程中容易侵蚀过渡，致使析出相因过腐蚀发生脱落，并且晶界很难完整清晰的显示出来，从而影响后续微观组织观察和分析的准确性，影响Super304H持久试样组织老化损伤分析的判定。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有Super304H奥氏体不锈钢组织侵蚀剂难以完整、清晰显示出Super304H持久试样晶界及析出相的缺点，保证Super304H持久试样高温老化损伤分析的准确性，提供了一种可以清晰显示Super304H奥氏体不锈钢持久试样微观组织的晶界和析出相的侵蚀剂、制备方法及应用方法。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

Super304H奥氏体不锈钢持久试样组织显示的侵蚀剂，所述侵蚀剂包括体积分数为30-40％蒸馏水、体积分数为35-45％的分析纯无水乙醇、体积分数为10-15％的分析纯盐酸、体积分数为10-15％的分析纯氢氟酸以及质量分数为3-5％三氯化铁；所述体积分数均为各组分占侵蚀剂总体积的百分数，所述质量分数为三氯化铁占侵蚀剂总质量的百分数。

所述的Super304H奥氏体不锈钢持久试样组织显示的侵蚀剂，包括体积分数为36％蒸馏水、体积分数为36％的分析纯无水乙醇、体积分数为14％的分析纯盐酸、体积分数为14％的分析纯氢氟酸以及质量分数为4％三氯化铁。

所述的Super304H奥氏体不锈钢持久试样组织显示的侵蚀剂，包括体积分数为33％蒸馏水、体积分数为41％的分析纯无水乙醇、体积分数为13％的分析纯盐酸、体积分数为13％的分析纯氢氟酸以及质量分数为3％的三氯化铁。

所述的Super304H奥氏体不锈钢持久试样组织显示的侵蚀剂，包括体积分数为31％蒸馏水、体积分数为43％的分析纯无水乙醇、体积分数为13％的分析纯盐酸、体积分数为13％的分析纯氢氟酸以及质量分数为4％的三氯化铁。

上述所述Super304H奥氏体不锈钢持久试样组织显示的侵蚀剂的制备方法，量取占侵蚀剂总体积分数为30-40％蒸馏水、35-45％无水乙醇加入烧杯中，再依次分别量取占侵蚀剂总体积分数为10-15％分析纯氢氟酸、10-15％分析纯盐酸，沿烧杯内壁缓缓加入烧杯中，并不断用玻璃棒搅拌，再加入占侵蚀剂总质量分数3-5％三氯化铁，混合均匀得到侵蚀剂。

上述所述Super304H奥氏体不锈钢持久试样组织显示的侵蚀剂用于Super304H钢持久试样微观组织显示的方法，包括如下步骤：

步骤1：在Super304H持久试样上截取金相试块，对其表面进行磨平和机械抛光，用无水乙醇清洗干净，然后用吹风机吹干；

步骤2：将本发明所述的侵蚀剂倒入放有脱脂棉的玻璃器皿中，将抛光好的Super304H持久试样的金相试块侵蚀面朝下浸入，侵蚀时间为1-3分钟；待到试样表面呈白灰色时取出，用水冲洗，用干净脱脂棉球擦去试样表面的腐蚀产物；

步骤3：用无水乙醇对经过侵蚀的Super304H持久试样的金相试块表面进行清洗，再用吹风机进行吹干，在显微镜下进行金相组织观察和拍照。

和现有技术相比较，本发明具有如下优点：

本发明在常用的三氯化铁盐酸水溶液配方基础上通过调整盐酸的比例，加入一定量氢氟酸，同时通过调整溶剂，加入无水乙醇配置而成。为了降低腐蚀速度，一方面通过调整溶剂以来改变侵蚀剂的挥发性，改善其稳定性；另一方面，通过降低酸的含量，或者使用一种弱酸来减缓其侵蚀性能。本发明选择了降低盐酸的含量、加入氢氟酸、使用无水乙醇来减缓所配侵蚀剂的腐蚀性能并增加其稳定性。采用本发明侵蚀剂对Super304H奥氏体不锈钢持久试样进行侵蚀，组织显示效果好，析出相和晶界显示清晰；侵蚀速度易于控制；侵蚀剂重复使用性强。

附图说明

图1是用王水侵蚀剂Super304H奥氏体不锈钢持久试样金相组织(200×)。

图2是用王水侵蚀剂Super304H奥氏体不锈钢持久试样金相组织(500×)。

图3是用三氯化铁盐酸水溶液侵蚀剂Super304H奥氏体不锈钢持久试样金相组织(500×)。

图4是用本发明侵蚀剂Super304H奥氏体不锈钢持久试样金相组织(200×)。

图5是用本发明侵蚀剂Super304H奥氏体不锈钢持久试样金相组织(500×)。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例1：取50毫升的蒸馏水和50毫升的无水乙醇在烧杯中混合，分别量取20毫升分析纯盐酸和20分析纯氢氟酸，依次沿烧杯内壁缓缓加入烧杯中，不断搅拌，最后加入称取5克的三氯化铁，不断搅拌混合均匀得到侵蚀剂。

实施例2：取45毫升的蒸馏水和56毫升的无水乙醇在烧杯中混合，分别量取18毫升分析纯盐酸和18分析纯氢氟酸，依次沿烧杯内壁缓缓加入烧杯中，不断搅拌，最后加入称取4.5克的三氯化铁，不断搅拌混合均匀得到侵蚀剂。

实施例3：取45毫升的水和62毫升的无水乙醇在烧杯中混合，分别量取19毫升分析纯盐酸和19分析纯氢氟酸，依次沿烧杯内壁缓缓加入烧杯中，不断搅拌，最后加入称取5.5克的三氯化铁，不断搅拌混合均匀得到侵蚀剂。

本发明侵蚀剂的应用方法如下：

1)在Super304H持久试样上截取金相试块，对其表面进行磨平和机械抛光，用无水乙醇清洗干净，然后用吹风机吹干；

2)将本发明所述的侵蚀剂倒入放有脱脂棉的玻璃器皿中，将抛光好的Super304H持久试样的金相试块侵蚀面朝下浸入，侵蚀时间为1-3分钟。待到试样表面呈白灰色时去处，用水冲洗，用干净脱脂棉球擦去试样表面的腐蚀产物；

3)用无水乙醇对经过侵蚀Super304H持久试样的金相试样表面进行清洗，再用吹风机进行吹干，在显微镜下进行金相组织观察和拍照。

图1-2是采用王水侵蚀剂对Super304H持久试样侵蚀后的金相组织，图1为放大倍数200×，图2为放大倍数500×，图中晶界显示较深，析出相不明显，部分析出相已脱落。

图3是采用三氯化铁盐酸水溶液侵蚀剂对Super304H持久试样侵蚀后的金相组织，图中晶界和析出相显示模糊不清。

图4-5为采用本发明中侵蚀剂对Super304H持久试样侵蚀后的金相组织，图4为放大倍数200×，图5为放大倍数500×，图中晶界显示完全，晶内细小的析出相显示清晰。