使用草本植物沉淀剂沉淀硫酸稀土水浸液的方法与流程

本发明涉及一种湿法冶金技术，具体说，涉及一种使用草本植物沉淀剂沉淀硫酸稀土水浸液的方法。

背景技术：

包头稀土矿(白云鄂博混合矿)以其储量大而闻名于世界。目前，包头稀土矿的开采量及选冶量居全国之首，国内约有70％以上的稀土产品是包头稀土矿冶炼和分离提取出来的。包头稀土矿主要为氟碳铈矿和独居石，目前选出的精矿品位为30～60％。针对这一特殊稀土精矿，浓硫酸强化焙烧工艺具有稀土品位要求不高，处理成本低的特点，已经成为处理包头矿的主流工艺，90％以上的包头稀土矿均采用该方法冶炼，但随着稀土产业规模的快速发展，包头矿浓硫酸强化焙烧工艺所产生的“三废”逐年增加，环境危害也逐年增大。“三废”问题已经成为稀土冶炼分离企业的发展瓶颈。

稀土精矿经浓硫酸高温焙烧后的焙烧矿经过水浸、过滤、氧化镁中和、过滤，得到硫酸稀土水浸液。目前水浸液主要有以下三种处理工艺：一是水浸液采用碳铵沉淀，得到混合碳酸稀土，酸溶后供后续萃取分离使用。二是水浸液采用皂化P₅₀₇全捞转型，得到混合氯化稀土溶液供后续萃取分离使用。三是水浸液采用P₂₀₄全捞转型工艺得到混合氯化稀土溶液供后续萃取分离使用。三种水浸液转型工艺各有优缺点，所产生的废水也各不相同。为了方便原料存储和运输，有较大一部分水浸液需要采用碳酸氢铵沉淀，在沉淀过程中，产生大量含NH4⁺废水，该废水处理困难，成本较高。

公开号CN105603222A的专利文献公开了一种草本植物稀土沉淀剂的制备方法，但是，对于如何使用并没有涉及。

技术实现要素：

本发明所解决的技术问题是提供一种使用草本植物沉淀剂沉淀硫酸稀土水浸液的方法，使得沉淀废水中氨氮含量较低。

技术方案如下：

一种使用草本植物沉淀剂沉淀硫酸稀土水浸液的方法，包括：

向反应釜中加入浓度0.14～0.24mol/L的硫酸稀土水浸液并加热至20～100℃，向其中加入草本植物沉淀剂，草本植物沉淀剂液体质量与硫酸稀土水浸液中溶质质量比为5～50：1，待反应体系pH值为6.5～8.0时，得到晶型沉淀；

将沉淀与母液在室温共同静置陈化0～24h后，把沉淀过滤、洗涤，得到混合稀土产品。

进一步：向反应釜中加入10m³浓度0.16mol/L的硫酸稀土水浸液并加热至30℃，向其中加入4.5m3草本植物沉淀剂，反应体系pH值达到7，得到晶型沉淀；将沉淀与母液在室温共同静置陈化2h后，把沉淀过滤、洗涤后，得到混合稀土产品。

进一步：向反应釜中加入10L浓度0.18mol/L的硫酸稀土水浸液并加热至60℃，向其中加入5L草本植物沉淀剂，反应体系pH值达到8，得到晶型沉淀；将沉淀与母液在室温共同静置陈化4h后，把沉淀过滤、洗涤后，得到混合稀土产品。

4、如权利要求1所述使用草本植物沉淀剂沉淀硫酸稀土水浸液的方法，其特征在于：向反应釜中加入1L浓度0.21mol/L的硫酸稀土水浸液并加热至70℃，向其中加入0.6L草本植物沉淀剂，反应体系pH值达到6.7，得到晶型沉淀；将沉淀与母液在室温共同静置陈化12h后，把沉淀过滤、洗涤后，得到混合稀土产品。

进一步：向反应釜中加入100L浓度0.23mol/L的硫酸稀土水浸液并加热至60℃，向其中加入65L草本植物沉淀剂，反应体系pH值达到7，得到晶型沉淀；将沉淀与母液在室温共同静置陈化6h后，把沉淀过滤、洗涤后，得到混合稀土产品。

与现有技术相比，本发明技术效果包括：

1、本发明采用草本植物沉淀剂沉淀硫酸稀土水浸液，在不使用碳酸氢铵条件下，可以得到混合稀土产品，产品收率大于98％；

2、本发明用草本植物沉淀剂沉淀硫酸稀土水浸液，得到的沉淀物易过滤、洗涤，适于工业化生产；

3、本发明使用草本植物沉淀剂沉淀硫酸稀土水浸液，可取代现行工艺使用的碳酸氢氨，不产生氨氮废水，在降低企业生产成本的同时还可有效解决生产企业的废水排放问题。

附图说明

图1为本发明中使用草本植物沉淀剂沉淀硫酸稀土水浸液的方法的工艺流程图。

具体实施方式

下面参考示例实施方式对本发明技术方案作详细说明。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式；相反，提供这些实施方式使得本发明更全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。

使用草本植物沉淀剂沉淀硫酸稀土水浸液的方法，具体如下：

步骤1：向反应釜中加入浓度0.14～0.24mol/L(以REO计)的硫酸稀土水浸液并加热至20～100℃，向其中加入草本植物沉淀剂，草本植物沉淀剂液体质量与硫酸稀土水浸液中溶质(以REO计)质量比为5～50：1，待反应体系pH值为6.5～8.0时，得到易过滤的晶型沉淀；

步骤2：将沉淀与母液在室温共同静置陈化0～24h后，把沉淀过滤、洗涤，得到混合稀土产品。

经检测，产品收率大于98％，母液中NH4⁺浓度低于2mg/L。

实施例1

向反应釜中加入10m³浓度0.16mol/L的硫酸稀土水浸液并加热至30℃，向其中加入4.5m³草本植物沉淀剂，反应体系pH值达到7，得到易过滤的晶型沉淀，将沉淀与母液在室温共同静置陈化2h后，把沉淀过滤、洗涤后，得到混合稀土产品，产品收率大于98.9％，母液中NH4⁺浓度为1.5mg/L。

实施例2

向反应釜中加入10L浓度0.18mol/L的硫酸稀土水浸液并加热至60℃，向其中加入5L草本植物沉淀剂，反应体系pH值达到8，得到易过滤的晶型沉淀，将沉淀与母液在室温共同静置陈化4h后，把沉淀过滤、洗涤后，得到混合稀土产品，产品收率大于99.2％，母液中NH4⁺浓度为1.2mg/L。

实施例3

向反应釜中加入1L浓度0.21mol/L的硫酸稀土水浸液并加热至70℃，向其中加入0.6L草本植物沉淀剂，反应体系pH值达到6.7，得到易过滤的晶型沉淀，将沉淀与母液在室温共同静置陈化12h后，把沉淀过滤、洗涤后，得到混合稀土产品，产品收率大于99.3％，母液中NH4⁺浓度为1.3mg/L。

实施例4

向反应釜中加入100L浓度0.23mol/L的硫酸稀土水浸液并加热至60℃，向其中加入65L草本植物沉淀剂，反应体系pH值达到7，得到易过滤的晶型沉淀，将沉淀与母液在室温共同静置陈化6h后，把沉淀过滤、洗涤后，得到混合稀土产品，产品收率大于99.5％，母液中NH4⁺浓度为0.9mg/L。

本发明所用的术语是说明和示例性、而非限制性的术语。由于本发明能够以多种形式具体实施而不脱离发明的精神或实质，所以应当理解，上述实施例不限于任何前述的细节，而应在随附权利要求所限定的精神和范围内广泛地解释，因此落入权利要求或其等效范围内的全部变化和改型都应为随附权利要求所涵盖。