本发明涉及生产热变形磁体的方法和设备，其中在热压过程中，对快淬粉实施热等静压以获得预成型坯；及在热变形过程中，对所述预成型坯实施热变形以获得热变形磁体。
背景技术：
稀土/铁/硼基永磁体广泛地应用于家用电器、电动工具、风力发电、纯电动汽车/混合动力汽车等领域。与烧结磁体和粘结磁体相比，热变形稀土/铁/硼基磁体由于具有纳米结构的微观结构，可在不含或较低含量的重稀土元素如Dy和Tb的情况下保持优良的磁性能，特别是相比较于烧结磁体，具有更好的温度稳定性的特点，另外由于不同于烧结工艺，热压热变形工艺可以更容易的实现磁体的近净成形，从而提高材料利用率，由于热变形磁体的这些优点，今年来越来越受到产业界的关注。
现有的热变形磁体通常经过热压工艺和热变形工艺两个步骤完成制备，其中热压工艺采用冷压加热压的方式进行，每次仅能生产一个预成型坯，效率低下，生产效率需要进行提高。
技术实现要素：
本发明的目的在于解决现有技术中的上述问题，特别是通过采用热等静压技术制备热压预成型坯，从而大幅提高预成型坯的生产效率，同时也提高了预成型坯的均匀性。
所述目的可以通过生产热变形磁体的方法实现，该方法包括：对快淬粉实施热等静压以获得预成型坯的热压步骤，及对所述预成型坯实施热变形以获得热变形磁体的热变形步骤。
另一方面，所述目的可以通过生产热变形磁体的设备实现，该设备包括：对快淬粉实施热等静压以获得预成型坯的热压装置；及对所述预成型坯实施热变形以获得热变形磁体的热变形装置。
下面依照附图更详细地阐述本发明的各个方面。
附图说明
图1所示为根据本发明的一个实施方案的热压工艺的示意图；
图2所示为根据本发明的一个实施方案的热变形工艺的示意图；
图3所示为根据本发明的另一个实施方案的热变形工艺的示意图；
图4所示为根据本发明的另一个实施方案的热变形工艺的示意图，其中在镦锻之后紧接着实施侧向挤出；
图5所示为根据本发明的另一个实施方案的热变形工艺的示意图，其中在镦锻之后紧接着经由两个彼此相对的出料口实施侧向挤出；
图6所示为根据本发明的另一个实施方案的热变形工艺的示意图，其中在镦锻之后紧接着经由两个彼此相对的出料口实施侧向挤出，所述出料口可以具有(a)斜面倒角、(b)凸面倒角或(c)凹面倒角。
具体实施方式
除非另外说明，本申请提到的所有的出版物、专利申请、专利和其它参考文献都以引用的方式全文结合入本文中，相当于全文呈现于本文。
除非另外定义，本文中使用的所有技术和科学术语具有本发明所属领域普通技术人员通常所理解的同样含义。在抵触的情况下，以本说明书包括定义为准。
当以范围、优选范围、或者优选的数值上限以及优选的数值下限的形式表述某个量、浓度或其它值或参数的时候，应当理解相当于具体揭示了通过将任意一对范围上限或优选数值与任意范围下限或优选数值结合起来的任何范围，而不考虑该范围是否具体揭示。除非另外指出，本文所列出的数值范围旨在包括范围的端点，和该范围之内的所有整数和分数。
本发明涉及生产热变形磁体的方法，该方法包括：对快淬粉实施热等静压以获得预成型坯的热压步骤，及对所述预成型坯实施热变形以获得热变形磁体的热变形步骤。
快淬粉
对于在根据本发明的方法中使用的快淬粉没有特别的限制，例如可以通过熔体快淬法获得快淬带，然后将快淬带碾碎获得快淬粉。也可以使用商购获得的快淬粉，例如购自麦格昆磁(天津)有限公司的MQU等系列的磁粉。在根据本发明的方法中使用的快淬粉可以具有纳米级的晶粒尺寸，也可以是非晶态，并在热变形过程中晶化。
对于在根据本发明的方法中使用的快淬粉的合金组成没有特别的限制，例如可以使用RE2Fe14B单相合金，其中RE代表Nd或其他稀土元素或它们的组合，也可以使用双相合金，其例如由RE2Fe14B相和富RE相组成，或者由RE2Fe14B相和软磁相组成。
热压步骤
在本发明方法的热压步骤中，对快淬粉实施热等静压以获得预成型坯。
热等静压技术的特点在于通过气体的各个方向的压力，致密化粉末，从而使得成型坯具有很高很均匀的致密度，同时热等静压所成型的毛坯的尺寸仅受压机工作缸尺寸的限制，可以做到很大的尺寸，例如Φ800×1200mm。
在热压步骤中，优选预先将快淬粉装入适当尺寸的包套中，抽去包套中的空气，将处于真空状态的包套进行封口，然后将装有快淬粉的包套放入热压装置的耐压容器中，实施所述热等静压。包套可以由金属材料制成，例如Al、Cu，也可以由其他材料制成。选择材料的原则在于，包套在热等静压的温度和压力下可以发生变形，但不破裂，从而可以完成致密化工艺过程。装有快淬粉的包套可以是长方体，也可以是圆柱体，或者是具有其他形状的截面的柱体。
在热压步骤中，优选对热压装置的耐压容器抽真空，例如低于1×10-1Pa，优选低于6×10-2Pa，然后使用惰性的气体、优选氩气实施所述热等静压。
在热压步骤中，可以在600至800℃、优选620至750℃、更优选650至700℃的温度下实施所述热等静压。对于在所述热压步骤中采用的升温速率没有特别的限制，例如可以为5至10℃/min，优选为约6至8℃/min。
在热压步骤中，可以在大于或等于80MPa、优选90至200MPa、更优选100至180MPa、特别优选120至150MPa的压力下实施所述热等静压。
在热压步骤中，在达到预定的温度和压力之后，可以保持适当的时间，例如可以为10至120分钟，优选为20至90分钟，更优选为30至60分钟。
在热压步骤中，可以实施所述热等静压直至达到预成型坯的全密度的70％以上，优选80％以上，更优选90％以上，特别优选达到预成型坯的全密度。
在热压步骤中，在完成热等静压过程之后，停止加热并卸载压力，使装有预成型坯的包套自然冷却或强制冷却，优选使用惰性的气体进行冷却，例如Ar或N2。在温度低于200℃之后，取出装有预成型坯的包套，打开包套获得预成型坯，根据热变形磁体的尺寸要求对预成型坯进行机械加工至合适的尺寸，然后送入热变形步骤中。例如可以利用线锯对预成型坯进行切割，以适应热变形过程的尺寸。
热变形步骤
在本发明方法的热变形步骤中，对所述预成型坯实施热变形以获得热变形磁体。
在根据本发明的方法的一个实施方案中，在热变形步骤中，通过双向挤压对所述预成型坯实施镦锻，和/或通过双向挤压经由一个或多个出料口对所述预成型坯实施侧向挤出。在根据本发明的方法中，所述双向挤压是指上下挤压头同时向中间运动。由于磁体两面在热变形过程中所受的压力对称分布，大幅改善了磁体的磁性能均匀性。
在根据本发明的方法的另一个实施方案中，在热变形步骤中，在650至950℃、优选700至950℃、更优选750至950℃的温度下对所述预成型坯实施热变形。在热变形步骤中，优选以最高500MPa、或最高400MPa、或20至200MPa、或50至180MPa、或80至150MPa的压力对所述预成型坯实施热变形。
对于在所述热变形步骤中使用的保护气氛没有特别的限制，例如可以在加热之前抽真空，例如低于1×10-1Pa，优选低于6×10-2Pa，然后充入惰性的气体，例如Ar。对于在所述热变形步骤中采用的升温速率没有特别的限制，例如可以为50至200℃/min，优选为约100℃/min。在达到预定的热变形温度之后，可以适当地进行保温或者不保温。对于在所述热变形步骤中采用的保温时间没有特别的限制，例如可以为2至4分钟，优选为约3分钟。在达到预定的保温时间之后，开始实施热变形。
在根据本发明的方法的另一个实施方案中，实施所述镦锻至镦锻率为最高95％，优选为10％至90％，或者为20％至80％，或者为30％至70％，或者为40％至60％。
在根据本发明的方法的另一个实施方案中，在通过双向挤压对所述预成型坯实施镦锻并且通过双向挤压经由一个或多个出料口对所述预成型坯实施侧向挤出的情况下，通过连续的双向挤压在实施所述镦锻之后紧接着实施所述侧向挤出，由此提高了生产效率。
在根据本发明的方法的另一个实施方案中，经由多个在径向上均匀分布的出料口实施所述侧向挤出。
在根据本发明的方法的另一个实施方案中，经由两个彼此相对的出料口实施所述侧向挤出。
在根据本发明的方法的另一个实施方案中，所述出料口在轴向上位于所述预成型坯的轴向长度中点附近。特别是在通过双向挤压对所述预成型坯实施镦锻并且通过双向挤压经由一个或多个出料口对所述预成型坯实施侧向挤出的情况下，镦锻变形量最大的预成型坯中间部分优先实施侧向挤出，有利于提高磁体磁性能，特别是剩磁。
在根据本发明的方法的另一个实施方案中，所述出料口具有倒角。所述倒角优选选自以下组中：斜面倒角、凸面倒角和凹面倒角。
另一方面，本发明还涉及生产热变形磁体的设备，该设备包括：对快淬粉实施热等静压以获得预成型坯的热压装置；及对所述预成型坯实施热变形以获得热变形磁体的热变形装置。
快淬粉
对于在根据本发明的设备中使用的快淬粉没有特别的限制，例如可以通过熔体快淬法获得快淬带，然后将快淬带碾碎获得快淬粉。也可以使用商购获得的快淬粉，例如购自麦格昆磁(天津)有限公司的MQU等系列的磁粉。在根据本发明的设备中使用的快淬粉可以具有纳米级的晶粒尺寸，也可以是非晶态，并在热变形装置中晶化。
对于在根据本发明的设备中使用的快淬粉的合金组成没有特别的限制，例如可以使用RE2Fe14B单相合金，其中RE代表Nd或其他稀土元素或它们的组合，也可以使用双相合金，其例如由RE2Fe14B相和富RE相组成，或者由RE2Fe14B相和软磁相组成。
热压装置
根据本发明的设备包括对快淬粉实施热等静压以获得预成型坯的热压装置。
热等静压技术的特点在于通过气体的各个方向的压力，致密化粉末，从而使得成型坯具有很高很均匀的致密度，同时热等静压所成型的毛坯的尺寸仅受压机工作缸尺寸的限制，可以做到很大的尺寸，例如Φ800×1200mm。
优选预先将快淬粉装入适当尺寸的包套中，抽去包套中的空气，将处于真空状态的包套进行封口，然后将装有快淬粉的包套放入热压装置的耐压容器中，实施所述热等静压。包套可以由金属材料制成，例如Al、Cu，也可以由其他材料制成。选择材料的原则在于，包套在热等静压的温度和压力下可以发生变形，但不破裂，从而可以完成致密化工艺过程。装有快淬粉的包套可以是长方体，也可以是圆柱体，或者是具有其他形状的截面的柱体。
优选对热压装置的耐压容器抽真空，例如低于1×10-1Pa，优选低于6×10-2Pa，然后使用惰性的气体、优选氩气实施所述热等静压。
所述热压装置可以在600至800℃、优选620至750℃、更优选650至700℃的温度下实施所述热等静压。对于在所述热压装置中采用的升温速率没有特别的限制，例如可以为5至10℃/min，优选为约6至8℃/min。
所述热压装置可以在大于或等于80MPa、优选90至200MPa、更优选100至180MPa、特别优选120至150MPa的压力下实施所述热等静压。
所述热压装置在达到预定的温度和压力之后，可以保持适当的时间，例如可以为10至120分钟，优选为20至90分钟，更优选为30至60分钟。
所述热压装置可以实施所述热等静压直至达到预成型坯的全密度的70％以上，优选80％以上，更优选90％以上，特别优选达到预成型坯的全密度。
在热压装置中，在完成热等静压过程之后，停止加热并卸载压力，使装有预成型坯的包套自然冷却或强制冷却，优选使用惰性的气体进行冷却，例如Ar或N2。在温度低于200℃之后，取出装有预成型坯的包套，打开包套获得预成型坯，根据热变形磁体的尺寸要求对预成型坯进行机械加工至合适的尺寸，然后送入热变形装置中。例如可以利用线锯对预成型坯进行切割，以适应热变形过程的尺寸。
热变形装置
根据本发明的设备包括对所述预成型坯实施热变形以获得热变形磁体的热变形装置。
在根据本发明的设备的一个实施方案中，所述热变形装置具有两个能够独立运动的挤压头，其中所述热变形装置的模具内腔除了容纳所述预成型坯以外还具有额外的空间，从而能够通过双向挤压对所述预成型坯实施镦锻；和/或所述热变形装置的模具内腔在侧壁上具有一个或多个出料口，从而能够通过双向挤压对所述预成型坯实施侧向挤出。在根据本发明的设备中，所述双向挤压是指上下挤压头同时向中间运动。由于磁体两面在热变形过程中所受的压力对称分布，大幅改善了磁体的磁性能均匀性。
在根据本发明的设备的另一个实施方案中，所述热变形装置在650至950℃、优选700至950℃、更优选750至950℃的温度下对所述预成型坯实施热变形。所述热变形装置优选以最高500MPa、或最高400MPa、或20至200MPa、或50至180MPa、或80至150MPa的压力对所述预成型坯实施热变形。
对于在所述热变形装置中使用的保护气氛没有特别的限制，例如可以在加热之前抽真空，例如低于1×10-1Pa，优选低于6×10-2Pa，然后充入惰性的气体，例如Ar。对于在所述热变形装置中采用的升温速率没有特别的限制，例如可以为50至200℃/min，优选为约100℃/min。在达到预定的热变形温度之后，可以适当地进行保温。对于在所述热变形装置中采用的保温时间没有特别的限制，例如可以为2至4分钟，优选为约3分钟。在达到预定的保温时间之后，开始实施热变形。
在根据本发明的设备的另一个实施方案中，所述热变形装置的模具内腔除了容纳所述预成型坯以外在径向上具有额外的空间，使得镦锻率为最高95％，优选为10％至90％，或者为20％至80％，或者为30％至70％，或者为40％至60％。
在根据本发明的设备的另一个实施方案中，在所述热变形装置的模具内腔除了容纳所述预成型坯以外还具有额外的空间并且所述热变形装置的模具内腔在侧壁上具有一个或多个出料口的情况下，所述热变形装置的模具内腔所具有的所述额外的空间和所述出料口的排布方式使得能够通过连续的双向挤压在实施所述镦锻之后紧接着实施所述侧向挤出，由此提高了生产效率。
在根据本发明的设备的另一个实施方案中，所述热变形装置的模具内腔在侧壁上具有多个在径向上均匀分布的出料口。
在根据本发明的设备的另一个实施方案中，所述热变形装置的模具内腔在侧壁上具有两个彼此相对的出料口。
在根据本发明的设备的另一个实施方案中，所述出料口在轴向上位于所述预成型坯的轴向长度中点附近。特别是在所述热变形装置的模具内腔除了容纳所述预成型坯以外还具有额外的空间并且所述热变形装置的模具内腔在侧壁上具有一个或多个出料口的情况下，镦锻变形量最大的预成型坯中间部分优先实施侧向挤出，有利于提高磁体磁性能，特别是剩磁。
在根据本发明的设备的另一个实施方案中，所述出料口具有倒角。所述倒角优选选自以下组中：斜面倒角、凸面倒角和凹面倒角。
实施例1
热压
图1所示为本实施例的热压工艺的示意图。
将市售的MQU-F磁粉装入包套中，抽去包套中的空气，将包套封口，然后将装有快淬粉的包套放入热压装置的耐压容器中。对耐压容器抽真空至低于6×10-2Pa，然后使用氩气实施热等静压，其中以约8℃/min的升温速率进行加热，在此期间逐渐升高压力，在温度达到650℃且压力达到147MPa之后，保温保压45分钟，然后关闭加热系统和加压系统。利用氩气流冷却装有预成型坯的包套，在温度低于200℃之后取出并打开包套获得预成型坯。利用线锯切割预成型坯，以适应热变形过程的尺寸。
热变形
图2所示为本实施例的热变形工艺的示意图。
将预成型坯装入热变形模具中，将热变形模具连同预成型坯一起放入炉中。抽真空至低于6×10-2Pa后，充入氩气作为保护气体。然后开始以约100℃/min的升温速率加热，在温度达到800至860℃后，在该温度下保温3分钟。然后启动热变形过程的液压系统，通过双向挤压对所述预成型坯实施镦锻。在镦锻过程完成之后，关闭加热系统和液压系统。在自然冷却至室温后，进行脱模。在脱模过程中，两个挤压头各自退出热变形模具，然后将热变形模具连同热变形磁体一起由侧向退出，最终取出热变形磁体。
实施例2
图3所示为本实施例的热变形工艺的示意图。
在本实施例中，以与实施例1相似的方式实施热压过程和热变形过程，区别在于在热变形过程脱模期间，两个挤压头连同热变形磁体一起同向移动，直至将热变形磁体推出热变形模具，最终取出热变形磁体。
实施例3
图4所示为本实施例的热变形工艺的示意图。
在本实施例中，以与实施例1相似的方式实施热压过程和热变形过程，区别在于在镦锻之后继续进行双向挤压，从而紧接着经由一个出料口实施侧向挤出。
实施例4
图5所示为本实施例的热变形工艺的示意图。
在本实施例中，以与实施例3相似的方式实施热压过程和热变形过程，区别在于在镦锻之后继续进行双向挤压，从而紧接着经由两个彼此相对的出料口实施侧向挤出。
实施例5
图6所示为本实施例的热变形工艺的示意图。
在本实施例中，以与实施例4相似的方式实施热压过程和热变形过程，区别在于所述出料口具有(a)斜面倒角、(b)凸面倒角或(c)凹面倒角。
以上描述的具体实施方案只是用于阐释本申请的构思，不应理解为以任何方式限制本发明的范围。相反，应清楚地理解在阅读本文的说明书之后，本领域普通技术人员可以在不背离本发明精神之下实施其他的技术方案、修改等。