一种基于织构控制思想的半固态坯料快速制备方法与流程

本发明属于镁合金半固态坯料制备技术领域；涉及一种半固态触变成形坯料的快速制备方法，在现有技术的基础上，从镁合金的介观尺度---织构的角度考虑，能够解决现有技术在半固态坯料制备过程中，发生的晶粒合并长大、球形度差的问题，保证采用尽量小的先期塑性变形应变量，制备出性能优异的半固态触变成形坯料。

背景技术：

现有的半固态触变坯料制备方法，都是采用先对初始坯料进行大塑形变形，再在坯料的半固态温度区间保温一段时间后，获得半固态触变成形坯料的方法。该方法认为，大塑形变形获得的组织越为细小，则越有利于制备半固态坯料，因此在制备过程中，先期的大塑形变形量越大越好。本发明抛开上述理论及思想，从织构的角度出发，指出大塑形变形细化晶粒的同时，形成特定类型的织构，该织构会在半固态重熔过程中，促使晶粒以合并的方式长大，从而影响半固态坯料的晶粒尺寸和球形度参数。

技术实现要素：

本发明要解决现有半固态触变成形坯料制备过程中，需要先期塑性变形量较大，并在半固态重熔过程中，发生的晶粒合并长大从而降低半固态坯料球形度不高，晶粒偏大的问题，提供了一个全新的视角，即从织构的角度来控制半固态重熔过程中晶粒的长大机理，制备球形度高、晶粒细小的半固态坯料。

本发明的主要目的在于制备出球形度高、晶粒细小的半固态触变成形坯料。

本发明的另一目的在于，减小半固态触变成形坯料制备过程中先期塑性变形的工作量，使得快速制备半固态坯料成为可能。

本发明的再一目的在于，提供上述半固态坯料在工程应用领域中的应用。

一种基于织构控制思想的半固态坯料快速制备方法，包括以下具体步骤：

把半连续拉铸生产的AZ91镁合金棒料加热到一定温度，并保温一段时间，放置在同样加热到较高温度的钢质ECAP模具中，依据一定的挤压速率，按照不同路径挤压不同道次后，取出试样，放置在热处理炉中，进行半固态重熔过程，然后冷却至室温，得到半固态坯料。

优选地，所述AZ91镁合金棒料，加热到一定温度区间，相应的ECAP模具也进行加热，按照一定的挤压速率进行ECAP挤压，可以是一个道次，也可以多个道次，控制织构的类型和组分。挤压完毕，将样品取出，放置在温度在550℃-580℃的热处理炉中，保温时间在10min-30min之间，保温后采用水冷，或者液氮冷却，获得半固态坯料。

所述镁合金棒料加热到一定温度，优选180℃-230℃区间。

所述镁合金棒料保温一段时间，优选10-15min。

所述ECAP模具进行加热，其温度区间为180℃-230℃区间，优选与AZ91镁合金棒料相同的温度。

所述ECAP挤压速率，为0.001s^-1-0.1s^-1。

所述ECAP挤压一个或者多个道次，为Bc路径挤压多个道次，为1-12个道次，根据生产实际需求确定；C路径不超过2个道次，为采用C路径挤压，挤压道次为1或2个道次；Ba路径不超过4个道次，为采用Ba路径挤压，挤压到位为1，2,3或者4个道次。也可以挤压仅仅1个道次，优选挤压1个道次。

所述ECAP模具，为钢质模具，其内角转角半径不超过挤压棒料直径的1/15。

所述热处理炉，可以是电阻炉，也可以是电磁炉，在进行半固态重熔过程中，热处理炉中为真空状态，或者充填惰性气体进行保护。

所述半固态重熔温度，为550℃-580℃温度区间。

所述半固态重熔保温时间，为5-30min。

所述半固态重熔冷却至室温，为采用水冷，或者液氮冷却，不可以采用空冷或炉冷。

本发明的机理为：

通过控制ECAP的挤压速率，使得AZ91镁合金在尽可能低的温度下进行挤压，使得塑性变形细化晶粒的效果最大程度的体现；通过控制ECAP挤压路径和道次，控制AZ91镁合金生成的织构和组分，避免在半固态重熔过程中发生晶粒的合并长大，从而让Ostwald熟化机理占据主导作用，制备出球形度高、晶粒细小的半固态坯料。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

（1）本发明去粗存精，从织构的角度提出控制ECAP的挤压路径和挤压道次，剔除了现有半固态触变坯料制备技术中易于发生晶粒合并长大的技术，使得半固态重熔过程中Ostwald熟化机理占据主导作用，可以制备出球形度高，晶粒细小的半固态坯料；

（2）本发明对现有技术进一步优化，提出ECAP模具内角过渡半径的控制原则，并采用较小的挤压速率，尽可能降低AZ91镁合金的可挤压温度，大大提高ECAP的晶粒细化效果，减小了重复多道次挤压的可能性，使得ECAP单道次挤压制备半固态坯料成为可能，促使ECAP在工程技术上的实际应用。

附图说明

图1是本发明所述快速制备的半固态触变坯料微观组织；

图2是半连续拉铸AZ91镁合金经ECAP挤压1道次后形成的织构；

图3是作为对比，半连续拉铸AZ91镁合金经历ECAP路径A挤压4个道次后形成的织构；

图4是半连续拉铸AZ91镁合金经ECAP挤压1道次，570℃15分钟半固态重熔形成的微观组织（实施例1）；

图5是作为对比，半连续拉铸AZ91镁合金经历ECAP路径A挤压4个道次，570℃半固态重熔不同时间形成的微观组织（对比例）；

图6是采用计算机软件对金相照片分析，获取的实施例1的晶粒尺寸和形状因子随半固态重熔保温时间的演变图；

图7是采用计算机软件对金相照片分析，获取的对比例中的晶粒尺寸和形状因子随半固态重熔保温时间的演变图。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明做进一步的详细描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1：大尺寸半固态坯料制备

原始材料：半连续拉铸AZ91镁合金棒料

尺寸：Φ60x150mm

模具内角半径：r=3mm

制备方法包括如下步骤：

（1）ECAP挤压：将AZ91镁合金棒料加热到210℃，保温15min，同样将ECAP模具（两通道夹角90°）加热到210℃，然后将棒料放入模具的入口。在棒料和模具入口接触表面，喷涂MoS2润滑剂，开动压力机，以1.5mm/s的挤压速度缓慢挤压棒料，直至可以从模具的出口将棒料取出；

（2）半固态重熔：将从ECAP取出的棒料放入电阻炉中，抽真空，放入氩气充当保护性气氛，防止氧化，保持电阻炉570℃15分钟，然后将坯料取出，快速放入液氮中冷却，获取半固态坯料。

实施例2：较小尺寸半固态坯料制备

原始材料：挤压态AZ91镁合金棒料

尺寸：Φ20x45mm

模具内角半径：r=1mm

制备方法包括如下步骤：

（3）ECAP挤压：将AZ91镁合金棒料加热到210℃，保温10min，同样将ECAP模具（两通道夹角90°）加热到180℃，然后将棒料放入模具的入口。在棒料和模具入口接触表面，喷涂石墨润滑剂，开动压力机，以0.5mm/s的挤压速度缓慢挤压棒料，直至可以从模具的出口将棒料取出。然后将棒料再次放入ECAP入口，按照Bc路径连续挤压4个道次，并从出口取出；

（4）半固态重熔：将完成ECAP挤压的AZ91镁合金棒料，放入电阻炉中，抽真空，放入氩气充当保护性气氛，防止氧化，保持电阻炉560℃10分钟，然后将坯料取出，快速放入冷水中冷却，获取半固态坯料。

实施例3：较小尺寸半固态坯料制备

原始材料：半连续拉铸AZ91镁合金棒料

尺寸：Φ10x45mm

模具内角半径：r=0.5mm

制备方法包括如下步骤：

（5）ECAP挤压：将AZ91镁合金棒料加热到200℃，保温8min，同样将ECAP模具（两通道夹角90°）加热到190℃，然后将棒料放入模具的入口。在棒料和模具入口接触表面，喷涂石墨润滑剂，开动压力机，以0.5mm/s的挤压速度缓慢挤压棒料，直至可以从模具的出口将棒料取出。然后将棒料再次放入ECAP入口，按照C路径挤压第2个道次，从模具出口取出；

（6）半固态重熔：将完成ECAP挤压的AZ91镁合金棒料，放入电阻炉中，抽真空，放入氮气充当保护性气氛，防止氧化，保持电阻炉550℃10分钟，然后将坯料取出，快速放入冷水中冷却，获取半固态坯料。

实施例3：半固态坯料制备过程中的测试

（1）织构分析

在经历ECAP挤压后的坯料，从坯料中间部位取试样，采用X射线衍射方法对其织构进行分析，选定测试晶胞的{0002}和{10-10}、{10-11}和{10-12}极图。图2为实施例1中获取的织构极图，经分析可知，形成了组分相对比较大的三种晶粒择优取向，分别为{14-59}<25-76>，{14-57}<14-56>和{12-36}<71-8-6>，但其实他们的基面取向都是非常贴近的，可以认为是与挤压方向近似为45°夹角，但晶向取向却相差很大，没有形成明显的晶向择优取向。作为对比，相同的工艺方法，但采用ECAP挤压A路径4个道次的AZ91镁合金极图展示于图3中，形成的织构为{0001}<-1-120>，即基面{0001}与挤压方向平行，晶向<-1-120>平行于挤压方向。两者形成了明显不同的织构；

（2）半固态微观组织

经过半固态重熔过程的试样，打磨抛光，用4%的硝酸酒精溶液腐蚀，在Zeiss光学显微镜下观察微观组织，图4为实施例1中AZ91棒料在电阻炉中，570℃10分钟获得的微观组织，晶粒相对均匀，细小，球形度高；

作为对比，图5 展示了A路径挤压4个道次后半固态坯料制备金相照片，图6a为570℃保持5分钟的微观组织，图6b为20分钟的微观组织，可以看出，在半固态重熔过程中，发生了较为明显的晶界选择性熔化，而随着时间的增加，还没来得及熔化的晶界选择了以晶粒的合并方式长大，造成了晶粒尺寸和球形度的急剧变化。

（3）结果分析

用专业图像软件Image-Pro plus对获取的金相照片进行分析。每个试样至少取两个典型的图像进行测量，然后取平均值。晶粒的平均当量直径可用下式计算：

D=[∑2/(A_i/π)^1/2]/N

而图像中的晶粒形状因子则可由下式计算得到：

F= [∑P_i²/(4πA_i)]/N

式中N---图像中晶粒的总数；

A---图像中单个晶粒的面积；

P---图像中单个晶粒的周长。

实施例1中，晶粒的当量直径和形状因子如图6所示，可以看出，随时间的增加，晶粒尺寸慢慢增加，而形状因子越来越趋向于1，即球形度越来越高。对比A路径挤压4个道次AZ91镁合金坯料，如图7所示，形状因子在保温5-10分钟左右，有一个明显的增高，然后才慢慢又趋向于1，但一直到保温20分钟结束，其形状因子都大于实施例1。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。