一种获得β+O双相组织提高Ti2AlNb合金硬度的方法与流程

本发明属于Ti₂AlNb基合金技术领域，通过研究Ti-22Al-25Nb预合金粉末经过处理获得β+O双相组织，提高硬度的方法。

背景技术：

Ti₂AlNb基合金由于其高强度、刚度、抗氧化性能和卓越的抗蠕变性，成为能在680-800℃使用的最具潜力的轻质高温结构材料，广泛应用于飞机发动机上，作为轻型结构材料,他们可以减少飞机的质量。相对于Ti₃Al(α₂)这种单纯的二元合金,Ti₂AlNb基合金改善了Ti₃Al常温塑性低，加工困难的缺点。根据晶格结构，Ti₂AlNb基合金由有序化体心立方结构B2相、无序化体心立方结构β相、有序正交结构O相和具有密排六方结构的有序相α₂。这种多相的Ti₂AlNb基合金在热加工过程中可能经历复杂的相变和微观组织演化，并且Ti₂AlNb基合金的铸锭在锻造和轧制的过程中可能发生力学性能的波动，如文献中的扫描图及表格所示^[1]，不利相α₂的存在且硬度较低，这是目前Ti₂AlNb基合金在航空航天领域应用迫切需要解决的问题。而粉末冶金技术可用于生产具有可控性和稳定性的微观组织结构和性质的Ti₂AlNb基合金，并且在制备过程中灵活性高，容易制备出不规则形状。热压烧结技术和等离子体烧结技术是被用来将Ti₂AlNb粉体烧结成块体的主要技术，而等离子体烧结技术是一种能够提高加热速度、质量传递、整合和近净成形的压力辅助脉冲电流粉末烧结过程。除此之外，不利相α₂的残留及有利相O的含量太少都会降低合金的硬度，影响组织的性能。所以本专利主要是将Ti-22Al-25Nb预合金粉末通过等离子体烧结技术烧结成块，之后进行时效处理，因此获得了完全的β+O双相组织，进而提高合金的硬度。

技术实现要素：

针对Ti₂AlNb基合金的铸锭在锻造和轧制的过程中可能发生力学性能的波动及α₂对合金硬度的不利影响的问题，根据上述现有技术，本发明提供了一种获得完全的β+O双相组织提高Ti₂AlNb合金硬度的方法。所用材料为Ti-22Al-25Nb预合金粉末，为了实现本发明的目的，具体技术方案如下：

一种获得完全β+O双相组织提高Ti₂AlNb合金硬度的方法。步骤如下：

(1)将Ti-22Al-25Nb预合金粉末进行等离子体烧结，得到Ti₂AlNb基合金试样；

(2)将烧结成的Ti₂AlNb基合金进行时效。

所述Ti-22Al-25Nb预合金粉末的尺寸为82.52-297.63μm，只含有B2相,

所述等离子体烧结，条件是在所处三相区(如图1所示α₂+β/B2+O相区)温度900-1000℃保温10-20min，升温速度为80-120℃·min^-1，压力为40-50MPa,

所述Ti₂AlNb基合金是在管式炉、箱式炉或差示扫描量热仪中时效的，时效温度为两相区(如图1所示β/B2+O相区)温度700-850℃，时效时间为0.5-6h，冷却条件为炉冷。

本发明的主旨是在Ti₂AlNb合金中获得完全的β+O双相组织，提高合金的硬度。本发明的特点在于预合金粉末在烧结和时效处理后不会出现α₂相，形成完全的β+O双相组织，提高了合金的硬度。在三相区烧结后的Ti₂AlNb基合金由B2基体相和少量的O相组成，其硬度为349HV，在两相区时效后合金由β+O双相组织，其硬度可达到470HV。对比其他方法制备的合金硬度基本小于400HV，而本发明的合金硬度可达400到470HV.

附图说明

图1 Ti-22Al-xNb的相图；

图2在950℃烧结后和分别在700℃、750℃、800℃和850℃时效处理的Ti₂AlNb基合金的XRD图谱；

图3在950℃烧结后分别在700℃、750℃、800℃和850℃时效处理的Ti₂AlNb基合金的相含量；

图4在950℃烧结后分别在700℃、750℃、800℃和850℃时效处理的Ti₂AlNb基合金的扫描图；

图5在950℃烧结后分别在700℃、750℃、800℃和850℃时效处理的Ti₂AlNb基合金中板条O相的长度和宽度；

图6在950℃烧结后分别在700℃、750℃、800℃和850℃时效处理的Ti₂AlNb基合金的维氏硬度。

具体实施方式

以下为本发明的具体实施案例，本发明以Ti-22Al-25Nb为例：

(1)将颗粒尺寸为82.52-297.63μm的Ti-22Al-25Nb预合金粉末在900-1000℃保温10-20min，升温速度为80-120℃·min^-1，压力为40-50MPa条件下进行等离子体烧结。经过烧结的试样直径为20mm，高度约为5mm。

(2)将烧结成的Ti₂AlNb基合金在管式炉、箱式炉或差示扫描量热仪中700-850℃时效0.5-6h，然后炉冷；

但本发明不限于下述实施例。

实施例1：将颗粒尺寸为82.52-297.63μm的Ti-22Al-25Nb预合金粉末在900℃保温15min，升温速度80℃·min^-1，压力为45MPa条件下进行等离子体烧结。经过烧结的试样直径为20mm，高度约为5mm。将烧结成的样品切割成5×5×2mm的块体，在管式炉中700℃时效0.5h然后炉冷。

相比于未时效的Ti₂AlNb基合金，采用该工艺处理的Ti₂AlNb基合金获得完全的β+O双相组织，O相的含量从微量增至71.3％，硬度由349HV增加至425HV。

实施例2：将颗粒尺寸为82.52-297.63μm的Ti-22Al-25Nb预合金粉末在950℃保温10min，升温速度100℃·min^-1，压力为40MPa条件下进行等离子体烧结。经过烧结的试样直径为20mm，高度约为5mm。将烧结成的样品切割成5×5×2mm的块体，在管式炉中700℃时效6h然后炉冷。

相比于未时效的Ti₂AlNb基合金，如图3采用该工艺处理的Ti₂AlNb基合金获得完全的β+O双相组织，图2显示O相的含量从微量增至70.5％，如图5硬度由349HV增加至452HV。

实施例3：将颗粒尺寸为82.52-297.63μm的Ti-22Al-25Nb预合金粉末在950℃保温10min，升温速度100℃·min^-1，压力为40MPa条件下进行等离子体烧结。经过烧结的试样直径为20mm，高度约为5mm。将烧结成的样品切割成5×5×2mm的块体，在箱式炉中750℃时效6h然后炉冷。

相比于未时效的Ti₂AlNb基合金，如图3该工艺处理的Ti₂AlNb基合金获得完全的β+O双相组织，图2显示O相的含量从微量增至71.2％，如图5硬度由349HV增加至468HV。

实施例4：将颗粒尺寸为82.52-297.63μm的Ti-22Al-25Nb预合金粉末在950℃保温10min，升温速度100℃·min^-1，压力为40MPa条件下进行等离子体烧结。经过烧结的试样直径为20mm，高度约为5mm。将烧结成的样品切割成5×5×2mm的块体，在差示扫描量热仪中800℃时效6h然后炉冷。

相比于未时效的Ti₂AlNb基合金，如图3采用该工艺处理的Ti₂AlNb基合金获得完全的β+O双相组织，图2显示O相的含量从微量增至76.1％，如图5硬度由349HV增加至470HV。

实施例5：将颗粒尺寸为82.52-297.63μm的Ti-22Al-25Nb预合金粉末在1000℃保温20min，升温速度120℃·min^-1，压力为50MPa条件下进行等离子体烧结。经过烧结的试样直径为20mm，高度约为5mm。将烧结成的样品切割成5×5×2mm的块体，在管式炉中850℃时效4h然后炉冷。

相比于未时效的Ti₂AlNb基合金，采用该工艺处理的Ti₂AlNb基合金获得完全的β+O双相组织，O相的含量从微量增至72.3％，硬度由349HV增加至431HV。

实施例6：将颗粒尺寸为82.52-297.63μm的Ti-22Al-25Nb预合金粉末在1000℃保温15min，升温速度90℃·min^-1，压力为50MPa条件下进行等离子体烧结。经过烧结的试样直径为20mm，高度约为5mm。将烧结成的样品切割成5×5×2mm的块体，在管式炉中850℃时效2h然后炉冷。

相比于未时效的Ti₂AlNb基合金，采用该工艺处理的Ti₂AlNb基合金获得完全的β+O双相组织，O相的含量从微量增至72.0％，硬度由349HV增加至427HV。

由图2可以看出在950℃烧结未时效的试样，确实有少量的O析出；在两相区时效后，O相成为了主相，而B2相转变成了无序的β相。图3显示时效后，O相含量显著升高，达70％。大部分是由于基体B2析出O+β/B2魏氏组织，从规律上来看，在800℃之前，随着时效温度的升高，O相逐渐增多，表面上看，此时β向O的转变占主导地位，而到850℃的时候，O相则开始向β相转化。图4可以看出时效后的试样O相与β相大部分以魏氏组织形式存在，在700℃时存在等轴O相，部分等轴的O相中析出β板条。而750℃时，等轴O的转变比较完全，等轴O内部析出β板条，形成板条间距较宽的等轴O内部的有序O/β魏氏组织。在800℃时，粗大板条基本消失，但仍能分辨出一些等轴的区域，区域内部弥散分布着细小的β相颗粒，或许是由粗大板条转变而来。在850℃时，细小的β相颗粒也消失，重新出现了等轴O相区域，等轴颗粒的尺寸有所减小，而O/β魏氏组织的板条宽度明显增大。由图5可知随时效温度的升高，板条宽度增大的程度较小，而长度增大程度较大，在800℃时，增大了1倍，而850℃时效时，是750℃时效样品板条长度的3倍。

图6显示时效提高了硬度，随时效温度的升高，合金的硬度先增大，在800℃时最高，达到470HV，整体上与O相含量的变化趋势相同。是由于在800℃时效试样中，存在着弥散分布的β区域。

尽管上述结合实例对本发明进行了描述，但本发明并不局限于上述具体实施方式。上述的具体实施方式仅仅是示意性，在不脱离本发明宗旨的情况下，本领域的普通技术人员还可以做出很多变形，这些均属于本发明的保护之内。

设备信息

等离子体烧结仪器：日本Dr.Sinter放电等离子烧结炉

管式炉：天津中环SK-G06123K开启式真空/气氛管式电炉

箱式炉：天津中环SX-G07122节能箱式电炉

DSC：宁波天恒仪器厂Mettler Toledo TGA/DSC 1差示扫描量热仪

XRD：德国布鲁克D8 Advanced X射线衍射仪

SEM：日本日立Hitachi S-4800扫描电子显微镜

硬度：上海恒一MH-6L显微硬度计

参考文献

[1]W.Wang,W.D.Zeng,C.Xue,X.B.Liang,J.W.Zhang,Quantitative analysis of the effect of heat treatment on microstructural evolution and microhardness of an isothermally forged Ti–22Al–25Nb(at.％)orthorhombic alloy,Intermetallics 45(2014)29-37。