本发明属于分离化学领域,具体涉及一种离子液体协同萃取铼的方法。
背景技术：
：稀散金属及其化合物，是许多尖端科学技术部门必不可少的重要高新技术支撑材料，并明显地带有浓厚的军事色彩，所以发展SM工业对加强国防具有重要意义。铼是稀散元素中发现最晚的一个金属，并以莱茵河的名字命名。由于铼及其化合物在化学工业，军工材料，催化剂，高熔点金属等方面的广泛应用，已引起了人们的极大重视。铼本身无独立矿床，它们都分散在其他有色金属矿体中。因此，综合利用稀散金属，首先必须将其从矿物中分离。溶剂萃取法就是分离和富集铼的主要方法之一。目前，萃取铼工艺的稀释剂为有机溶剂，存在有机溶剂易挥发，且后处理麻烦，资源浪费严重，环境污染严重，经济效益低的等缺点。而绿色溶剂离子液体不易挥发与可重复利用的特点可以克服有机溶剂的种种弊端，提高工艺的经济效益。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种绿色的，经济的萃取铼的新方法。采用疏水的离子液体作为稀释剂，协同萃取剂萃取铼，具有产率高，回收方便，清洁环保等优点。本发明的技术方案是：一种离子液体协同萃取铼的方法，包括如下步骤：1)原液的配制：将待萃取的铼溶液配制成不同离子强度的铼溶液为水相，配制不同质量摩尔浓度的萃取剂与离子液体混合的有机相；所述待萃取铼溶液中铼的质量摩尔浓度为0.0001-0.1mol·kg-1，优选0.001mol·kg-1；所述不同离子强度的铼溶液是由盐酸(或硫酸)和氯化铵(或硫酸钠)调节成含铼质量摩尔浓度为0.01-5mol·kg-1，优选0.1mol·kg-1。所述萃取剂为胺类、氯化铵类或含磷类，优选叔胺类萃取剂。所述离子液体为疏水类离子液体，优选1-烷基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰胺型离子液体[Cnmim][NTf2]。所述萃取剂稀释于离子液体的质量摩尔浓度为0.001-1mol·kg-1，优选0.02mol·kg-1。2)萃取过程：将不同体积比的水相与有机相置于萃取瓶中，，维持萃取体系恒温，静止1-30min，搅拌5-100min，静止1-30min，移取水相，测吸光度，计算萃取率。所述的水相与有机相的体积比1:5至5:1，优选1:1。所述的萃取温度为0-55℃，优选20℃。本发明的有益效果是：本发明中的疏水离子液体具有回收方便，造价低廉，清洁环保，可循环利用的优点。通过本发明的方法，萃取率可达99％以上，离子液体回收率达99％。本发明合成方法简单，工艺成熟，原料来源广泛，成本低，可以实现工业化生产。具体实施方式：应说明的是：以下实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案，因此，尽管本说明书参照上述的实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离发明精神和技术范围的方案及其改进，均应涵盖在本发明的保护范围当中。实施例1一种离子液体协同萃取铼的方法包括如下步骤：1)原液的配制：配制不同离子强度的铼溶液为水相，具体为：用盐酸和氯化铵将0.001mol·kg-1铼溶液调节成质量摩尔浓度为0.1mol·kg-1。配制不同质量摩尔浓度的萃取剂与离子液体混合的有机相，具体为：将叔胺类萃取剂与离子液体[Cnmim][NTf2]混合，萃取剂稀释于离子液体的质量摩尔浓度为0.02mol·kg-1。2)萃取过程：按体积比1:1的比例将水相与有机相置于萃取瓶中，维持萃取体系20℃，恒温静止1-30min，搅拌5-100min，静止1-30min，移取水相，测吸光度，计算萃取率。实施例2萃取温度的选择调节恒温槽到指定温度，依次用移液管准确移取实施例1中的水相10ml，放入自制带夹套的萃取瓶中，再加入10ml实施例1中的有机相，接入恒温水，维持体系恒温1-30min，搅拌5-100min，静置1-30min后，将水相放入通恒温水的带夹套的烧杯中，移取水相0.5ml，测吸光度，计算萃取率，结果如表1。表1实施例3水相与有机相体积比的选择调节恒温槽到指定温度，依次用移液管准确移取实施例1中不同体积比的水相和有机相置于自制带夹套的萃取瓶中，接入恒温水，维持体系20℃恒温1-30min，搅拌5-100min，静置1-30min后，将水相放入通恒温水的带夹套的烧杯中，移取水相0.5ml，测吸光度，计算萃取率，结果如表2。表2体积比萃取率(％)体积比萃取率(％)5:183.634:599.634:188.463:499.643:192.232:399.645:294.193:599.652:196.421:299.645:396.982:590.653:297.491:399.654:398.531:499.645:498.481:599.651:199.63实施例4离子强度的选择调节恒温槽到指定温度，依次用移液管准确移取不同离子强度的水相10ml，放入自制带夹套的萃取瓶中，再加入10ml实施例1中的有机相，接入恒温水，维持体系20℃恒温1-30min，搅拌5-100min，静置1-30min，将水相放入通恒温水的带夹套的烧杯中，移取水相0.5ml，测吸光度，计算萃取率，结果如表3。表3离子强度(mol·kg-1)萃取率(％)离子强度(mol·kg-1)萃取率(％)0.0199.570.699.460.0299.580.899.330.0499.611.099.250.0699.621.299.140.0899.621.499.020.199.631.698.930.299.621.898.810.499.572.098.72实施例5萃取剂的选择调节恒温槽到指定温度，依次用移液管准确移取实施例1中的水相10ml，放入自制带夹套的萃取瓶中，再加入10ml不同萃取剂的有机相，接入恒温水，维持体系恒温1-30min，搅拌5-100min，静置1-30min，将水相放入通恒温水的带夹套的烧杯中，移取水相0.5ml，测吸光度，计算萃取率，结果如表4。表4萃取剂萃取率(％)萃取剂萃取率(％)N23599.62N26395.43TOA99.61TiOA95.45P20490.11N50395.44实施例6离子液体循环使用次数调节恒温槽到指定温度，依次用移液管准确移取实施例1中的水相10ml，放入自制带夹套的萃取瓶中，再加入10ml实施例1中的有机相，接入恒温水，维持体系20℃恒温1-30min，搅拌5-100min，静置1-30min后，将萃取后的水相放入通恒温水的带夹套的烧杯中，萃取后的离子液体有机相处理后继续使用，并多重复几次。其中，每次均移取水相0.5ml，测吸光度，计算萃取率，计算可知：离子液体使用20次后，对铼的萃取率无变化，说明离子液体的循环使用性很好。当前第1页1 2 3