一种从废弃液晶显示面板中提取铟的方法与流程

文档序号:12698538阅读:3433来源:国知局

本发明属于电子废弃物资源回收领域,是一种采用水热预处理技术与酸浸相结合的从废弃液晶显示器中回收铟的方法。



背景技术:

液晶显示技术作为新一代显示技术,已经占据了显示市场的主导地位。液晶显示器具有清晰度高、图像色彩好、环保、省电、轻薄及易携带等优点,已被广泛应用于各类显示设备中。由于液晶技术的快速更替,大量液晶显示器面临报废。而报废的液晶显示器中含有重金属等多种有毒有害物质,若处理处置不当,将对环境构成巨大的潜在威胁;但若能合理回收这类物质,将一定程度上缓解当前能源及物质短缺的问题。

液晶显示器中的铟作为一种战略金属,由于还未发现独立铟矿,工业方法对于铟的开采回收率较低。通常原料中铟的含量大于0.002%就有回收价值,而一块液晶显示器玻璃基板中铟的含量高于0.03%,因此,从液晶显示器中分离回收铟将是一种高效可行的方法。

在实际操作中,通常直接对液晶面板有机材料进行焚烧或热解预处理,但此方法资源能源消耗大,易产生二次污染。产物复杂且具有较高的环境风险,不利于有机物的资源化利用。

而水热技术被视为具有广阔发展前景的绿色技术,在密闭的高温、高压水相中,有机物会发生以降解为主的热解、水解和溶解反应以及有氧参加的氧化反应,进而可将高分子有机物转变成小分子化合物及其单体,甚至是二氧化碳和水。在处理过程中可通过改变操作条件,控制反应进程而生成不同产物,进而既可实现有机废物的无害化降解,亦可使其向预期中间产物进行资源转化,能够实现废弃液晶显示面板的综合处理处置。

综上所述,本专利发明了一种更为节能环保且科学有效的从废弃液晶显示器中回收铟的工艺方法。



技术实现要素:

本发明所要解决的问题是提供一种能耗较低,污染较少的从废弃液晶显示器中回收铟的方法。

本发明提出的一种从废弃液晶显示面板中提取铟的方法,具体步骤如下:

(1)先将电子设备拆解分离出废弃液晶显示面板,将其破碎成大小为1~3 cm2的碎片;

(2)采用水热法预处理步骤(1)得到的废弃液晶显示面板,降解去除废弃液晶显示面板表面的偏光片有机物,得到固相残渣;水热法反应条件为:控制反应温度为280~350℃,每克废弃液晶显示面板中,用水量为12~18 mL,氧化剂添加量为2~5 mL,在中性条件下反应12~18 min;

(3)使用硫酸溶液作为浸提液,将步骤(2)得到的固相残渣中的铟析出进入硫酸溶液中,得到含铟溶液;

(4)采用二(2-乙基-己基)磷酸(p204)与磺化煤油作为萃取剂,对步骤(3)得到的含铟溶液进行萃取;

(5)使用盐酸作为反萃剂对含铟溶液中的铟进行富集回收。

本发明中,步骤(1)中,不需要对废弃液晶显示面板表面的偏光片进行剥离处理。

本发明中,步骤(2)中,水热法预处理实现废弃液晶显示面板有机材料的降解去除,同时使废弃液晶显示面板当中的铟存留于固相残渣当中。

本发明中,步骤(3)中,使用0.3~0.8mol/L的硫酸溶液浸提固相产物中的铟,控制反应温度60-80℃,固液比为1:10~1:1 g/mL,反应时间为30~60 min,得到含铟溶液。

本发明中,步骤(4)中,以15%~25%二(2-乙基-己基)磷酸与磺化煤油作为萃取剂,在萃取相比1:10~1:5(O/A)的条件下萃取2~5 min。

本发明中,步骤(5)中,以3~5mol/L HCl作为反萃剂,反萃相比8:1~12:1 (O/A)的条件下反萃取8~12 min。

本发明方法的优点在于:

1)处理过程中不需要对废弃液晶显示面板进行剥离处理,减少了能源消耗;

2)水热预处理技术反应彻底且绿色高效,不产生二次污染;

3)该方法在回收铟的同时,实现了废弃液晶面板的无害化处置,利于其综合处理处置;

4)反应耗时短,物质回收率高,适合工业生产;

5)反应体系设备的构建较为容易,且操作简便,便于工业化推广。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进一步说明。

实施例1

(1)先将电子设备拆解分离出废弃液晶显示面板,将其破碎成大小约1 cm×1.5 cm的碎片;

(2)称取(1)中的碎片2.4 g,将其放入水热反应装置中,控制反应温度为300℃,用水量为36 mL,氧化剂添加量为7.2 mL,在中性条件下反应15 min。此时,液晶面板有机材料的90%被降解,同时,玻璃基板中的铟存留在固相残渣中;

(3)在对(2)中的固相产物进行过滤操作后,使用0.5 mol/L的硫酸溶液浸提固相产物中的铟,控制反应温度70℃,固液比1:2g/mL,反应40 min,得到含铟溶液;

(4)以20% p204+磺化煤油作为萃取剂,在萃取相比1:8(O/A)的条件下,对(3)中的含铟溶液萃取3 min;

(5)以4 mol/L HCl作为反萃剂,反萃相比10:1(O/A)的条件下反萃取10 min,得到氯化铟溶液。

通过对以上操作过程的严格把控,铟的回收率可达到95%以上。

实施例2

(1) 先将电子设备拆解分离出废弃液晶显示面板,将其破碎成大小约1~3 cm2的碎片;

(2) 称取(1)中的碎片2.4 g,将其放入水热反应装置中,控制反应温度为325℃,用水量为36 mL,氧化剂添加量为7.2 mL,在中性条件下反应13 min;

(3)在对(2)中的固相产物进行过滤操作后,使用0.5 mol/L的硫酸溶液浸提固相产物中的铟,控制反应温度60℃,固液比1:10 g/mL,反应60 min,得到含铟溶液。此时铟的回收率可达90%;

(4)以20% p204+磺化煤油作为萃取剂,在萃取相比1:5(O/A)的条件下,对(3)中的含铟溶液萃取5 min。此时铟的萃取率可基本达到100%;

(5) 以4 mol/L HCl作为反萃剂,反萃相比10:1(O/A)的条件下反萃取8 min,得到氯化铟溶液。此时反萃率接近85%。

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