一种铝合金铸造用钛合金辐射杆的超声渗氮防护方法与流程

本发明涉及一种铝合金铸造用钛合金辐射杆的超声渗氮防护方法，属于钛合金渗氮技术领域。

背景技术：

在金属熔体凝固过程中通过施加超声外场来改变金属凝固进程并对凝固组织进行调控是功率超声处理技术的一项新的应用。通过超声外场，达到细化晶粒、熔体净化、弱化合金元素富集，改善溶质元素偏析、增大合金元素固溶度，改变二次相分布等效果。但在金属熔体铸造过程中，由于伴随超声外场所引起的空化效应以及高温熔体自身的高温扩散和化学腐蚀等一系列影响，造成辐射杆的寿命难以满足生产要求，严重制约了超声波在铸造领域推广。研究表明不同系列的钢、钛及钛合金、铌及铌合金、钼、铬以及钽，这些材料制成的辐射杆在进行超声铸造时都会被侵蚀，从而影响了超声传递的稳定性，降低了超声波的作用效果。因此，针对金属熔体铸造过程中，辐射杆在熔体中的抗腐蚀防护显得尤为必要。

一般而言，通过表面处理，以达到改变材料表面的组织形态或产生一种新的化学层从而得到所需的性能要求。针对铝熔体超声铸造过程中钛合金辐射杆的表面处理，可分为添加金属元素与非金属元素两种表面处理方式。由于高温熔体腐蚀以及空蚀的存在，导致钛合金辐射杆材料会进入铝熔体中，而大多数的金属材料会对熔体产生二次污染，严重影响了产品质量，因此高温熔体铸造过程中的抗空蚀材料一般考虑添加非金属元素的表面处理方式。碳、氮作为常见的非金属元素，其成本低廉且其方法简单实用，研究发现经渗碳、氮处理后，碳、氮会与材料表面形成一个碳、氮化物渗层，该渗层能显著提高材料表面硬度与耐磨性。而渗氮处理较渗碳处理而言，其在铝熔体中抗腐蚀性能更强。目前常见的渗氮方法包括等离子渗氮、激光渗氮、气体渗氮等。其中又以等离子渗氮、激光渗氮都具有渗氮速度块，节约能源、等优点，但激光渗氮对工件热变形影响较大，导致会改变工件的初始尺寸，此外由于钛合金表面与氮气的活化均需要较高的温度，常规的等离子渗氮虽然能处理大型钢性工件但是不能处理大型的钛合金，因此针对铝熔体超声铸造用钛合金辐射杆，要考虑到超声传导以及空间分布，对钛合金辐射杆尺寸大小具有严格要求，气体渗氮虽然时间较长，但该工艺操作简单且易处理大型工件，因此本发明在传统的气体渗氮工艺过程中辅助超声能场使得待处理工件在高温高压氮气炉内高频振动下进行渗氮过程。用该方法来处理钛合金辐射杆，高效且简单实用，表面生成的硬质层更为致密，大幅提高渗氮后的表面材料性能。

技术实现要素：

本发明的目的是为了克服原材料钛合金辐射杆在铝合金铸造过程中寿命低，同时改进传统气体渗氮时间长、效率低等问题，本发明是通过以下技术方案实现：

一种铝合金铸造用钛合金辐射杆的超声渗氮防护方法，该方法包括钛合金辐射杆、变幅杆、压电陶瓷、超声电源、真空烧结炉；所述钛合金辐射杆、变幅杆、压电陶瓷按顺序连接成一个整体；所述变幅杆的振动零位与真空烧结炉通过法兰盘固定在一起，并且采用高压密封圈进行密封，其中辐射杆与变幅杆连接部分分布在炉内，而压电陶瓷与变幅杆连接部分以及超声电源系统分布在炉外。

先用研磨机将钛合金辐射杆端面研磨，研磨砂纸精度为2000目，研磨后得到表面粗糙度约为0.25μm左右；将炉内空气抽净，然后再以10℃/min升温至300℃，保温30min，此过程是为了祛除炉内的水蒸气等杂质；关闭抽气装置，开始冲入氮气，直至其压强达到正相压0.08Mpa左右(保证有充足的氮源)；因TC4钛合金相变温度约为950℃左右，而氮气化学性质比较稳定，在900℃与钛合金反应并不明显，渗层很薄；而在1100℃时由于相变，其微观组织已经大幅度改变；特设置1000℃温度线；然后以10℃/min升温至1000℃，同时启动超声电源，使辐射杆在炉内产生高频超声振动，通过高温保温过程，使钛合金与氮发生反应，生成TiN、Ti₂N等化合产物，形成硬质层；保温5小时后关闭加热装置，随炉冷却，完成渗氮过程。

更进一步地，所述铝合金铸造过程中用钛合金辐射杆也可以更换成其他用途的钛合金杆。

更进一步地，所述变幅杆可设计为单个变幅杆也可分为一级变幅杆、二级变幅杆甚至二级以上，且多级变幅杆之间可采用整体设计也可采用螺纹连接。

更进一步地，所述真空烧结炉与变幅杆的固定安装位可以是在炉门中间，也可以是炉体其他方便开孔的位置；将变幅杆的振动零位通过法兰盘与炉体固定，且采用高压密封圈进行密封。

采用本发明技术方案所能达到的积极效果：由于本发明是在传统的渗氮过程中引入超声能场，使得钛合金辐射杆在高频振动的同时进行渗氮防护处理，通过超声振动的正负压强交变周期使得待处理工件产生交变周期的挤压与拉伸；在正相位时，对材料分子产生挤压，增加原来的密度；负相位时，材料分子稀疏、离散，介质密度减小，工件材料表面的交变应力场和材料面密度的密疏交变可以大幅促进氮分子与钛合金的渗透反应；同时辐射杆产生的超声波能场可以将辐射杆周围的氮气分子激活，进一步促进其与钛合金表面的渗透反应。通过提高渗氮深度和效率，同时使得渗氮层更为致密，进而增强工件表面渗氮后的整体性能。

附图说明

图1是本发明的结构示意图。

图2是辐射杆在1000℃下保温传统渗氮5小时与超声渗氮5小时表层XRD对比图。

图3是传统渗氮与超声渗氮处理后辐射杆端面显微硬度对比图。

图4是辐射杆渗氮处理后，高温铝液腐蚀12h后对比图：a、无超声渗氮处理，b、有超声渗氮处理。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

如图1所示，本发明所涉及的一种铝合金铸造用钛合金辐射杆的超声渗氮防护方法，包括钛合金辐射杆1、变幅杆(一级变幅杆7、二级变幅杆2)、压电陶瓷8、超声电源9；所述钛合金辐射杆1、变幅杆(一级变幅杆7、二级变幅杆2)、压电陶瓷8按顺序连接(或设计)成一个整体；所述变幅杆的振动零位与真空烧结炉的炉门3窗口位置通过法兰盘5固定在一起，并且采用高压密封圈4进行密封，其中辐射杆1与变幅杆连接部分分布在炉内工作区域10，而压电陶瓷8与变幅杆连接部分以及超声电源9系统分布在炉外。

具体实施过程为：先用研磨机将钛合金辐射杆1端面研磨，研磨砂纸精度为2000目，研磨后得到表面粗糙度约为0.25μm左右；然后将钛合金辐射杆1、变幅杆(一级变幅杆7、二级变幅杆2)按图1所示穿过真空烧结炉的炉门3观察窗，通过法兰盘5、紧固螺栓6将变幅杆的振动零位固定在炉门3观察窗中间，并用高压密封圈4密封，然后关闭炉门。将炉内空气抽净，然后再以10℃/min升温至300℃，保温30min，此过程是为了祛除炉内的水蒸气等杂质；关闭抽气装置，开始冲入氮气，直至其压强达到正相压0.08Mpa左右(保证有充足的氮源)；因TC4钛合金相变温度约为950℃左右，而氮气化学性质比较稳定，在900℃与钛合金反应并不明显，渗层很薄；而在1100℃时由于相变，其微观组织已经大幅度改变；特设置1000℃温度线；然后以10℃/min升温至1000℃，同时启动超声电源，使辐射杆在炉内产生高频超声振动，通过高温保温过程，使钛合金与氮发生反应，生成TiN、Ti₂N等化合产物，形成硬质层；保温5小时后关闭加热装置，随炉冷却，完成渗氮过程。

图2是钛合金辐射杆在1000℃下保温无超声传统渗氮5小时与超声渗氮5小时表层XRD对比图，钛合金辐射杆样品经渗氮处理后，表面物相主要包括Ti、TiN、Ti₂N等物质。在无超声振动传统渗氮条件下，有少量Ti₃Al₂N₂相；而在有超声振动条件下并未发现Ti₃Al₂N₂相，说明有超声振动下的渗氮反应更为充分。

图3是传统渗氮与超声渗氮处理后辐射杆端面显微硬度对比图，从图上数据可以看出超声渗氮后钛合金辐射杆表面显微硬度明显的高于无超声辅助下的传统渗氮工艺，说明超声渗氮条件下辐射杆表面的渗氮层更为致密，其渗氮深度也明显更深。

铝合金超声铸造实验：将辐射杆组装在超声振动系统上后放入铝合金高温熔体中进行超声实验，对比无超声辅助下和有超声振动下的渗氮工艺处理5小时后的钛合金变幅杆腐蚀情况，实验时长为10小时，实验过后清理辐射杆表面铝液，进行端面对比，其中本发明后钛合金辐射杆端面坑洞数量约为24个，最大坑洞直径约为3.0mm，最大坑深约为3.2mm；而无超声渗氮处理下的钛合金辐射杆端面坑洞数量约为55，最大坑洞直径约为5.5mm，最大坑深约为7.0mm。图4是辐射杆渗氮处理后，高温铝液腐蚀10小时后对比图：a、无超声渗氮处理，b、有超声渗氮处理；对比本发明处理后的钛合金辐射杆，其寿命延长约为传统工艺下的2.3倍。

从上述实施例中的图谱或图片可知,通过本发明对钛合金辐射杆处理后，可在其钛合金工件的表面上形成一层更为致密、高硬度、耐腐蚀及耐磨损的氮化层。因此，通过本发明处理的工件的表面质量大大好于采用无超声振动下的传统渗氮处理的工件表面质量。