一种用于提高蒸发束流稳定性的坩埚和具有该坩埚的源炉的制作方法

本发明涉及薄膜生长技术领域，更具体地说，涉及一种用于提高蒸发束流稳定性的的坩埚和具有该坩埚的源炉。

背景技术：

薄膜材料是集成电子系统与现代科技的基础，大多数电子器件的核心元器件都基于或者包含薄膜材料，比如半导体器件、显示器、燃料电池、光电器件等等。随着技术的进步，薄膜制备的工艺尺度已经能够达到原子量级。目前，最为精确的薄膜制备技术之一就是分子束外延(MBE)。分子束外延技术的不断改进会对薄膜生长的精确控制及对应用该技术的电子器件性能的提高有重要的影响，从而满足电子器件与现代科技的进一步发展对薄膜材料的制备技术的精度提出的更高的要求。

分子束外延(MBE)是一种可在原子尺度精确控制外延厚度、掺杂浓度和界面平整度的薄膜生长技术，可以生长自然界中不存在的薄膜材料，例如超薄膜、超晶格、特种材料掺杂、各种异质界面，从而调控其电学性能、磁学性能、力学性能等，实现很多新奇的物理特性。与传统的真空蒸发相比，分子束外延系统具有超高真空(通常背底气压小于10-7Pa)，并配置一系列的原位监测和分析系统，可以获得非常高质量的薄膜。它的基本原理是通过交替开启和关闭坩埚前端的挡板、以及控制原子或束流的喷射时间(即挡板开关的时间)，来实现原子的逐层生长，MBE的生长主要是由分子束和晶体表面的生长动力学控制。因此控制分子束的稳定性以及衬底表面的生长温度，对生长高质量的材料至关重要。

分子束外延生长具体的实现方式就是将要生长的材料，按元素的不同将高纯度单质金属源材料分别放在不同的喷射源的坩埚里，然后在外加电阻丝的作用下，加热到相应温度，此时在坩埚内，各元素达到饱和蒸气压，就会喷射出分子流，喷射而出的分子或者原子按照挡板控制的次序和数量到达衬底表面后，就会吸附在衬底表面，然后经过迁移、再排列等，最后在适当的位置停留，逐层形成外延薄膜。但是，在实际生产和研究的过程中发现挡板的开启和关闭会影响蒸发源温度的稳定性，采用现有的源炉制备的薄膜精度、质量相对较差，且电子技术的不断发展对薄膜制备精度也提出了更高的要求，促使人们对蒸发源温度以及束流稳定性展开了积极的探索。急需开发出制备高精度薄膜的设备。

经检索，发明创造的名称为：超高真空分子束外延蒸发装置(申请号：201520365256.2，申请日：2015-05-29)，该超高真空分子束外延蒸发装置包括：水冷装置，水冷装置上设置有 安装孔；加热装置，加热装置安装在安装孔内；热屏蔽装置，热屏蔽装置安装在安装孔内并围设在加热装置的外周，热屏蔽装置开设有散热部，其提高蒸发装置的蒸发效率。但并没有从根本上解决薄膜的制备精度较差的问题。

此外，发明创造的名称为：多组件陶瓷坩埚及其制造方法(申请号：200610064728.6申请日：2006-11-30)，该坩埚一封闭端、一开口端、一自开口端沿伸至封闭端的长度；自开口端沿伸至封闭端长度间的圆周，内表面和外表面，坩埚包括至少两个构件，底部构件和顶部构件，在圆周上连在一起形成接头；坩埚在至少内表面的一部分或外表面的一部分具有涂层，用于通过密封接头固定连接构件；该方案并没有解决薄膜的制备精度较差的问题。

技术实现要素：

1.发明要解决的技术问题

本发明的目的在于克服现有技术中薄膜的制备精度较差的问题，提供一种用于提高蒸发束流稳定性的的坩埚和具有该坩埚的源炉；

其中提供的一种用于提高蒸发束流稳定性的坩埚，基于降低热辐射理论提高热蒸发源温度及束流的稳定性，克服现有薄膜生长中开关束流挡板对分子束流的影响，进而提高源薄膜的精度、质量；

其中提供的一种提高蒸发束流稳定性的源炉，采用降低热辐射理论提高热蒸发源温度及束流的稳定性，克服现有薄膜生长中开关束流挡板对分子束流的影响，进而提高源薄膜的精度、质量。

2.技术方案

为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：

本发明的一种用于提高蒸发束流稳定性的坩埚，坩埚设置为直筒形，且坩埚顶部外壁与坩埚底部外壁等径，用于减少坩埚顶部的热辐射；坩埚顶部设置有定位垫片，定位垫片用于固定坩埚顶部。

优选地，定位垫片的垫片内圈的半径大于坩埚顶部的外径，定位垫片与坩埚顶部之间设置有间隙，所述垫片内圈上设置有定位凸块，该定位凸块与坩埚顶部相接处，定位凸块用于固定坩埚顶部。

优选地，定位垫片材料的黑度系数小于坩埚材料的黑度系数。

本发明的一种提高蒸发束流稳定性的源炉，包括坩埚、蒸发源和加热单元，所述的坩埚设置于蒸发源内，坩埚的外部设置有加热单元，该加热单元用于对坩埚进行加热，所述坩埚上述的坩埚。

优选地，坩埚还包括定位垫片，该定位垫片为圆环形；所述的定位垫片套装于坩埚顶部， 定位垫片用于固定坩埚顶部。

优选地，坩埚的开口方向上设置有束流挡板。

优选地，所述蒸发源包括保护外罩和固定基座，保护外罩内设置有容纳腔，所述固定基座设置于容纳腔的底部，该固定基座用于固定坩埚底部。

优选地，所述的保护外罩的顶部设置有与定位垫片相配合的垫片槽，该垫片槽用于固定定位垫片。

优选地，所述的固定基座上设置有测温元件，测温元件用于检测坩埚的温度。

优选地，所述的定位垫片的厚度小于垫片槽的深度。

3.有益效果

采用本发明提供的技术方案，与已有的公知技术相比，具有如下显著效果：

(1)本发明的一种用于提高蒸发束流稳定性的的坩埚和具有该坩埚的源炉，基于降低热辐射理论提高热蒸发源温度及束流的稳定性，创造性的设计了坩埚顶部的壁厚与坩埚底部的壁厚相等，且定位垫片与坩埚顶部之间设置有间隙，克服现有薄膜生长中开关束流挡板对分子束流的影响，进而提高源薄膜的精度、质量；

(2)本发明的一种用于提高蒸发束流稳定性的的坩埚和具有该坩埚的源炉，减小束流挡板开启或者关闭对坩埚温度的影响，提高坩埚温度及束流的稳定性，减小热辐射的量以降低坩埚温度的波动，更加稳定控制束流以制备更高质量的薄膜，满足了现代电子器件发展对薄膜技术提出的更高要求。

附图说明

图1为本发明的坩埚与源炉的结构示意图；

图2为本发明的俯视结构示意图；

图3为本发明的保护外罩的结构示意图；

图4为现有技术的坩埚与源炉的结构示意图。

附图中的标号说明：

100、坩埚；110、坩埚顶部；120、坩埚底部；130、定位垫片；131、垫片内圈；132、定位凸块；133、垫片外圈；

200、蒸发源；210、保护外罩；211、容纳腔；212、垫片槽；220、固定基座；221、测温元件；222、基座定位筒；

300、加热单元；

400、束流挡板；

100’、现有坩埚；130’、顶部外沿。

具体实施方式

下文对本发明的示例性实施例的详细描述参考了附图，该附图形成描述的一部分，在该附图中作为示例示出了本发明可实施的示例性实施例。尽管这些示例性实施例被充分详细地描述以使得本领域技术人员能够实施本发明，但应当理解可实现其他实施例且可在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明作各种改变。下文对本发明的实施例的更详细的描述并不用于限制所要求的本发明的范围，而仅仅为了进行举例说明且不限制对本发明的特点和特征的描述，以提出执行本发明的最佳方式，并足以使得本领域技术人员能够实施本发明。因此，本发明的范围仅由所附权利要求来限定。

下文对本发明的详细描述和示例实施例可结合附图来更好地理解，其中本发明的元件和特征由附图标记标识。

实施例1

结合图1、图2、图3和图4所示，本实施例的一种用于提高蒸发束流稳定性的坩埚，坩埚100设置为直筒形，且坩埚顶部110外壁与坩埚底部120外壁等径，且坩埚顶部110的壁厚与坩埚底部120的壁厚相等，即将坩埚设置为直筒形，且没有顶部的外沿，用于减少坩埚顶部110的热辐射；坩埚顶部110设置有定位垫片130，定位垫片130用于固定坩埚顶部110(如图1所示)。

本实施例的定位垫片130的垫片内圈131的半径大于坩埚顶部110的外径，定位垫片130与坩埚顶部110之间设置有间隙(如图2所示)，避免了垫片内圈131直接与坩埚顶部110接触，从而减小了坩埚顶部110向定位垫片130的热传递，减小了定位垫片130的表面温度，所述垫片内圈131上设置有定位凸块132，该定位凸块132与坩埚顶部110相接处，定位凸块132用于固定坩埚顶部110，定位凸块132可通过点接触与坩埚顶部110接触，具有较好的固定效果，并且避免了定位垫片130与坩埚顶部110的热传递，该定位凸块132设置为4个，且定位凸块132在垫片内圈131上均匀分布。定位垫片130材料的黑度系数小于坩埚100材料的黑度系数，进一步的减小了定位垫片130的辐射传热，小于坩埚100材料的黑度系数小于等于0.1，本实施例黑度系数0.1。定位垫片130的表面光洁度大于等于▽11，本实施例为▽11。

MBE技术可以制备单原子层精度的高质量的薄膜材料，在现代电子器件与技术中有极为重要的应用。该技术通过交替开启和关闭坩埚前端的挡板来精确控制薄膜的逐层生长，而挡板的开启和关闭会影响坩埚的温度及束流稳定性，从而影响薄膜及其器件的品质与电学性质。源温度(即坩埚100温度)对分子束流将会产生较大的影响，源温度变化0.5℃将可以造成分子束流1％量级的变化，特别是在在实际的生长过程中，打开或者关闭束流挡板400会影响 热辐射的量，造成源的温度会有±0.2℃～±1℃的变化，并将造成分子束流产生1％变化(甚至于更大的变化)，对杂质与化学计量比等因素特别敏感的物理性质产生直接的影响，并直接影响薄膜的质量。

针对以上的技术问题，现有的研究人员尚未有效的发现上述技术问题，因此也没有能从根本上解决上述技术问题。热量传递方式包括热传导、对流传热和辐射传热三种基本方式。热传导依靠物质的分子、原子或电子的移动或/和振动来传递热量，需要有直接的热接触；对流传热依靠流体微团的宏观运动来传递热量，对流传热只能在流体中存在，并伴有动量传递；辐射传热是通过电磁波传递热量，不需要中间介质，在真空中辐射能的传递最有效。因此，在分子束外延系统的超高真空中，影响坩埚100温度的主要因素就是热辐射。

而本发明在不改变蒸发源200本身设计的基础上，通过长时间的理论研究发现束流挡板400的开启或者关闭是影响源的热辐射造成温度波动的主要原因，创造性的提出降低高温热源的热辐射强度，坩埚顶部110外壁与坩埚底部120外壁等径，且坩埚顶部110的壁厚与坩埚底部120的壁厚相等，即将坩埚设置为直筒形，且没有顶部的外沿，并从根源上减小了坩埚顶部110的辐射传热，并通过全新的技术方案获得更稳定的温度及束流控制，进而避免束流挡板400打开或者关闭对温度稳定性的影响，从而提高薄膜的质量。

现有坩埚100’的顶部外沿130’用于固定现有坩埚100’(如图4所示)，顶部外沿130’与现有坩埚100’主体具有良好的热接触，因此使得顶部外沿130’的温度T1与现有坩埚100’顶部内表面的温度为T2基本相同，即T1≈T2；现有坩埚100’的顶部外沿130’高温部分的面积大大增加，使得顶部外沿130’具有较大的热辐射。束流挡板400的开启或者关闭对顶部热辐射的量有很大的影响。在开关束流挡板400的时候，会导致较大的辐射传热变化，影响整个现有坩埚100’的温度以及束流的稳定性。

本发明基于降低热源的热辐射，坩埚顶部110的壁厚与坩埚底部120的壁厚相等，减小束流挡板400对温度的扰动，着重降低坩埚顶部110的热辐射的量，定位垫片130与坩埚顶部110之间设置有间隙，从而使得定位垫片130的温度T2’<<T1’，且定位垫片130材料的黑度系数小于坩埚100材料的黑度系数，从而将坩埚顶部110热辐射量减少50％以上，降低了束流挡板400对坩埚100温度的影响，使得坩埚100温度的变化低于±0.1℃，获得更加稳定可控的束流以制备更高质量的薄膜，提高了薄膜的质量。

本发明创造性的提出改进坩埚设计来稳定分子束流，从根源上降低辐射传热来减小源温度的波动，并获得更稳定的束流。本发明采用两种方案来降低热辐射，其一：通过减小坩埚100热辐射表面积的方式，采用无顶部外沿130’设计来降低高温部分的面积以降低热辐射。通常，顶部外沿130’的直径是现有坩埚100’开口直径的两倍或以上，换算成面积，分子束 流通过的坩埚开口只占约1/4的表面积。因此，通过去掉现有坩埚100’的固定外沿，可以大幅度降低热辐射，且定位垫片130与坩埚100分离设计，且两者没有良好热接触，使得定位垫片130处于相对较低温状态，进而减少定位垫片130辐射传热对坩埚100的影响。其二：定位垫片130材料的黑度系数小于坩埚100材料的黑度系数，并进行抛光处理，进一步的降低热辐射。从而大幅减小束流挡板400开启或者关闭对坩埚温度的影响，提高坩埚100温度及束流的稳定性。本发明采用全新技术方案，从根本上减小热辐射的量以降低坩埚温度的波动，本发明的技术方案采用最简洁、经济的方式解决了重要的问题。本发明的设计通过使用无顶部外沿130’的坩埚以减少热辐射面积，打开或者关闭束流挡板400的过程中，坩埚100的温度的变化低于±0.1℃，更加稳定控制束流以制备更高质量的薄膜，满足了现代电子器件发展对薄膜技术提出的更高要求。

实施例2

本实施例的一种提高蒸发束流稳定性的源炉，包括坩埚100、蒸发源200和加热单元300，所述的坩埚100设置于蒸发源200内，坩埚100的外部设置有加热单元300，该加热单元300用于对坩埚100进行加热，加热单元300为加电阻丝，所述坩埚100为实施例1所述的坩埚100。坩埚100的定位垫片130为圆环形；所述的定位垫片130套装于坩埚顶部110，定位垫片130用于固定坩埚顶部110，坩埚100的开口方向上设置有束流挡板400(如图3所示)。并通过全新的技术方案获得更稳定的温度及束流控制，进而避免束流挡板400打开或者关闭对温度稳定性的影响，从而提高薄膜的质量。

实施例3

本实施例的基本内容同实施例2，不同之处在于：蒸发源200包括保护外罩210和固定基座220，保护外罩210内设置有容纳腔211，所述固定基座220设置于容纳腔211的底部，该固定基座220用于固定坩埚底部120。该容纳腔211用于容纳坩埚100，容纳腔211的内径大于坩埚100的外径，即坩埚100外壁不与容纳腔211接触；且固定基座220上设置有基座定位筒222，该基座定位筒222用于与坩埚100底部相配合，且基座定位筒222的外径小于容纳腔211的内径，基座定位筒222不与容纳腔211内壁接触。

本实施例的保护外罩210的顶部设置有与定位垫片130相配合的垫片槽212，该垫片槽212用于固定定位垫片130，定位垫片130的垫片外圈133与垫片槽212相配合，垫片槽212可对定位垫片130进行固定，定位垫片130的厚度小于垫片槽212的深度，避免了束流挡板400直接与定位垫片130接触了，从而减小了束流挡板400的打开或者关闭对坩埚100温度的影响。

固定基座220上设置有测温元件221，测温元件221用于检测坩埚100的温度，从而时时检测坩埚100的温度，当温度变化的时候可及时的加热单元300的加热功率，进而可以保 证坩埚100温度的稳定性，使得坩埚100的温度的变化低于±0.1℃，得到更加稳定可控的束流以制备更高质量的薄膜，满足了现代电子器件发展对薄膜技术提出的更高要求。

在上文中结合具体的示例性实施例详细描述了本发明。但是，应当理解，可在不脱离由所附权利要求限定的本发明的范围的情况下进行各种修改和变型。详细的描述和附图应仅被认为是说明性的，而不是限制性的，如果存在任何这样的修改和变型，那么它们都将落入在此描述的本发明的范围内。此外，背景技术旨在为了说明本技术的研发现状和意义，并不旨在限制本发明或本申请和本发明的应用领域。

更具体地，尽管在此已经描述了本发明的示例性实施例，但是本发明并不局限于这些实施例，而是包括本领域技术人员根据前面的详细描述可认识到的经过修改、省略、(例如各个实施例之间的)组合、适应性改变和/或替换的任何和全部实施例。权利要求中的限定可根据权利要求中使用的语言而进行广泛的解释，且不限于在前述详细描述中或在实施该申请期间描述的示例，这些示例应被认为是非排他性的。例如，在本发明中，术语“优选地”不是排他性的，这里它的意思是“优选地，但是并不限于”。在任何方法或过程权利要求中列举的任何步骤可以以任何顺序执行并且不限于权利要求中提出的顺序。因此，本发明的范围应当仅由所附权利要求及其合法等同物来确定，而不是由上文给出的说明和示例来确定。