一种显示铸造镁合金金相组织的侵蚀剂及其制备方法、应用与流程

本发明涉及一种显示铸造镁合金金相组织的侵蚀剂及其制备方法、应用，属于铸造镁合金金相检验技术领域。

背景技术：

对铸造镁合金而言，显微组织对其力学性能、耐腐蚀性能有着密切关系，因此在铸造镁合金的研发过程中都离不开对其显微组织的观察。光学金相由于具有易于操作、成本低廉、视野范围广等优点，被认为是获得合金显微组织基本信息以及较大范围内掌握合金组织变化情况的重要手段。

由于铸造镁合金成分不同，处理状态不同，合金的显微组织也会有所不同，另外，由于铸造镁合金极易被腐蚀，在金相的制备过程中难以选取适当的侵蚀剂，并把握恰当的侵蚀时间，以制备出高质量的金相组织，为改进镁合金的铸造、热处理等工艺提供依据。

目前通常使用的镁合金侵蚀剂主要有硝酸、乙酸、草酸的水溶液或者苦味酸、乙酸的酒精溶液，前者是由强酸组成的侵蚀剂，具有较强的侵蚀性；由于铸造镁合金具有较差耐腐蚀性，因此在侵蚀的过程中很容易造成基体的侵蚀。后者酸性虽弱，但侵蚀时间较长，同时侵蚀剂所用的苦味酸为炸药的一种，且具有毒性和很强的爆炸性，存在很大的安全隐患。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种显示铸造镁合金金相组织的侵蚀剂，以解决现有技术中镁合金侵蚀剂酸性过强或过弱引起的侵蚀基体、侵蚀时间长的技术问题。

本发明第二个目的在于提供一种上述显示铸造镁合金金相组织的侵蚀剂的制备方法。

本发明第三个目的在于提供一种上述侵蚀剂在显示铸造镁合金金相组织方面的应用。

为实现上述目的，本发明的技术方案是：

一种显示铸造镁合金金相组织的侵蚀剂，由如下体积份数的组分组成：乳酸2～6份，磷酸2～6份，甘油5～15份，乙醇70～80份，水7份。

优选的，上述显示铸造镁合金金相组织的侵蚀剂，由如下体积份数的组分组成：乳酸4～6份，磷酸4～6份，甘油5～10份，乙醇75～80份，水7份。

所述磷酸的质量分数不小于85％。

所述乙醇的质量分数为99.7％；所述乳酸的纯度为99％；所述甘油的纯度为99.7％。

所述水的纯度为99.99％。

上述一种显示铸造镁合金金相组织的侵蚀剂的制备方法，包括以下步骤：

1)按配方量将甘油和乙醇混合均匀，得混合液a；

2)依次将配方量的乳酸、磷酸加入混合液a中，混合均匀，得混合液b；

3)在混合液b中加入配方量的水，混匀，即得。

上述侵蚀剂在显示铸造镁合金金相组织方面的应用，包括以下步骤：

将铸造镁合金抛光，然后将抛光面浸泡于所述侵蚀剂中，18℃～25℃侵蚀20～60s，取出试样在无水乙醇中进行清洗，然后风干。

上述在无水乙醇中清洗后的试样用光洗剂光洗。

所述光洗剂由以下质量份数的组分组成：酪酐3～5份，硝酸钠1～2.5份，蒸馏水400～500份。

所述酪酐的纯度为99.8％。所述硝酸钠的纯度为99％。

所述光洗剂由包括以下步骤的制备方法制得：将配方量的酪酐和硝酸钠置于蒸馏水中，混匀，即得。

本发明显示铸造镁合金金相组织的侵蚀剂，其中磷酸为中强酸，主要对合金晶界起到侵蚀的作用；乳酸含有羧基和羟基，羧基电离出的h⁺起到缓蚀和稳定侵蚀剂酸性的作用；在侵蚀剂中加入一定量的甘油保证了侵蚀剂溶液的粘稠度和稳定性。采用有机的弱酸乳酸和无机的中强酸磷酸共同作用，可有效的对合金晶界处的析出相进行侵蚀，既能避免合金基体被侵蚀，又能使镁合金的晶界能够清晰的显示出来。另外，磷酸在侵蚀过程中会形成磷酸盐薄膜，进一步防止合金表面被氧化侵蚀。

为了使侵蚀后的组织更加清晰的显示，采用光洗剂进行光洗，既保证了侵蚀后样品表面的光亮度，也使得样品不易氧化，有利于组织的观察。

本发明侵蚀剂在显示铸造镁合金金相组织方面的应用，在室温下即可进行，且侵蚀时间短，晶界清晰可见，易于观察显微组织。

附图说明

图1为采用本发明实施例3所得侵蚀剂侵蚀并采用光洗剂光洗后获得的镁合金金相显微组织图；

图2为采用本发明实施例4所得侵蚀剂侵蚀前后的镁合金金相显微组织图。

具体实施方式

实施例1

本实施例显示铸造镁合金金相组织的侵蚀剂，由以下体积的组分组成：纯度为99％的乳酸6ml、质量分数为85％的磷酸2ml、纯度为99.7％的甘油10ml、质量分数为99.7％的无水乙醇75ml、纯度为99.99％的蒸馏水7ml。

本实施例显示铸造镁合金金相组织的侵蚀剂的制备方法，包括以下步骤：

1)把10ml甘油和75ml无水乙醇混合，搅拌均匀，得混合液a；

2)将6ml乳酸、2ml磷酸依次加入混合a中，搅拌均匀，得混合液b；

3)在混合液b中加入7ml蒸馏水，进行稀释，即得。

本实施例上述侵蚀剂在显示铸造镁合金金相组织方面的应用，包括以下步骤：

将抛光好的铸态铸造镁合金试样用镊子夹住，将抛光面浸泡在侵蚀剂中，18℃侵蚀20s，迅速取出试样在无水乙醇中进行清洗，然后在光洗剂中进行光洗，取出再用无水乙醇清洗，将抛光面轻放吸水纸上，自然风干。

本实施例中所用光洗剂，由以下组分组成：

纯度为99.8％的酪酐3g，纯度为99％的硝酸钠2g，400ml蒸馏水。

本实施例所用光洗剂的制备方法包括以下步骤：首先量取400ml蒸馏水，然后分别称取3g酪酐和2g硝酸钠倒入蒸馏水中，搅拌均匀，即得。

本实施例显示铸造镁合金金相组织的侵蚀剂对铸态合金侵蚀处理后，试样光亮度好，不易氧化，晶界清晰可见，易于观察显微组织。

实施例2

本实施例显示铸造镁合金金相组织的侵蚀剂，由以下体积组分组成：纯度为99％的乳酸4ml、质量分数为85％的磷酸4ml、纯度为99.7％的甘油5ml、质量分数为99.7％的无水乙醇80ml、纯度为99.99％的蒸馏水7ml。

本实施例显示铸造镁合金金相组织的侵蚀剂的制备方法，包括以下步骤：

1)把5ml甘油和80ml无水乙醇混合，搅拌均匀，得混合液a；

2)将4ml乳酸、4ml磷酸依次加入混合a中，搅拌均匀，得混合液b；

3)在混合液b中加入7ml蒸馏水，进行稀释，即得。

本实施例上述所得侵蚀剂在显示铸造镁合金金相组织方面的应用，包括以下步骤：

将抛光好的固溶态铸造镁合金试样用镊子夹住，将抛光面浸泡在侵蚀剂中，20℃侵蚀40s，迅速取出试样在无水乙醇中进行清洗，然后在光洗剂中进行光洗，取出再用无水乙醇清洗，将抛光面轻放吸水纸上，自然风干。

本实施例中所用光洗剂，由以下组分组成：

纯度为99.8％的酪酐4g，纯度为99％的硝酸钠2.5g，500ml蒸馏水。

本实施例所用光洗剂的制备方法包括以下步骤：首先量取500ml蒸馏水，然后分别称取4g酪酐和2.5g硝酸钠倒入蒸馏水中，搅拌均匀，即得。

采用本实施例上述侵蚀剂对镁合金侵蚀处理后，所得固溶态合金试样光亮度好，不易氧化，晶界清晰可见，易于观察显微组织。

实施例3

本实施例显示铸造镁合金金相组织的侵蚀剂，由以下体积的组分组成：纯度为99％的乳酸2ml、质量分数为85％的磷酸6ml、纯度为99.7％的甘油15ml、质量分数为99.7％的无水乙醇70ml、纯度为99.99％的蒸馏水7ml。

本实施例显示铸造镁合金金相组织的侵蚀剂的制备方法，包括以下步骤：

1)把15ml甘油和70ml无水乙醇混合，搅拌均匀，得混合液a；

2)将2ml乳酸、6ml磷酸依次加入混合a中，搅拌均匀，得混合液b；

3)在混合液b中加入7ml蒸馏水，进行稀释，即得。

本实施例上述所得侵蚀剂在显示铸造镁合金金相组织方面的应用，包括以下步骤：

将抛光好的固溶时效态铸造镁合金试样用镊子夹住，将抛光面浸泡在侵蚀剂中，25℃侵蚀60s，迅速取出试样在无水乙醇中进行清洗，然后在光洗剂中进行光洗，取出再用无水乙醇清洗，将抛光面轻放吸水纸上，自然风干。

本实施例中所用光洗剂，由以下组分组成：

纯度为99.8％的酪酐5g，纯度为99％的硝酸钠1g，450ml蒸馏水。

本实施例所用光洗剂的制备方法包括以下步骤：首先量取450ml蒸馏水，然后分别称取5g酪酐和1g硝酸钠倒入蒸馏水中，搅拌均匀，即得。

采用本实施例显示铸造镁合金金相组织的侵蚀剂对镁合金侵蚀处理后，所得固溶时效态合金试样光亮度好，不易氧化，晶界清晰可见，易于观察显微组织。

实施例4

本实施例显示铸造镁合金金相组织的侵蚀剂，由以下体积的组分组成：纯度为99％的乳酸5ml、质量分数为85％的磷酸5ml、纯度为99.7％的甘油8ml、质量分数为99.7％的无水乙醇75ml、纯度为99.99％的蒸馏水7ml。

本实施例显示铸造镁合金金相组织的侵蚀剂的制备方法，包括以下步骤：

1)把8ml甘油和75ml无水乙醇混合，搅拌均匀，得混合液a；

2)将5ml乳酸、5ml磷酸依次加入混合a中，搅拌均匀，得混合液b；

3)在混合液b中加入7ml蒸馏水，进行稀释，即得。

本实施例上述所得侵蚀剂在显示铸造镁合金金相组织方面的应用，包括以下步骤：

将抛光好的固溶时效态铸造镁合金试样用镊子夹住，将抛光面浸泡在侵蚀剂中，25℃侵蚀30s，迅速取出试样在无水乙醇中进行清洗，然后将抛光面轻放吸水纸上，自然风干。

采用本实施例显示铸造镁合金金相组织的侵蚀剂对镁合金侵蚀处理后，所得固溶时效态合金试样光亮度好，不易氧化，晶界清晰可见，易于观察显微组织。

实验例1

本实验例为采用实施例3中所得侵蚀剂对镁合金进行侵蚀，并采用实施例3中光洗剂进行光洗后获得的金相显微组织图片。如图1所示，图1中(a)、(b)分别为固溶时效态镁合金侵蚀前后的金相组织图，对比图1(a)、(b)可知，侵蚀后所得金相组织图片比较清晰，金相表面光亮度好，晶粒晶界和第二相非常清晰明显，易于分析晶粒大小以及合金中第二相的分布情况，为建立合金显微组织和性能之间的关系提供了便利。

实验例2

本实验例为采用实施例4中所得侵蚀剂对镁合金进行侵蚀，获得的金相显微组织图片。如图2所示，图2中(a)、(b)分别为固溶时效态镁合金侵蚀前后的金相组织图，对比图2(a)、(b)可知，侵蚀后所得金相组织图片比较清晰，金相表面光亮度好，晶粒晶界和第二相非常清晰明显，易于分析晶粒大小以及合金中第二相的分布情况，为建立合金显微组织和性能之间的关系提供了便利。

对比图1(b)和图2(b)可知，侵蚀剂侵蚀后的金相组织再经光洗剂光洗后晶界更加清晰，金相表面的光亮度更高。