一种粉末制备方法与流程

本申请涉及材料制备领域，特别是涉及一种粉末制备方法。

背景技术：

随着我国航天航空领域装备的不断推新和升级换代，关键零部件的研制周期需要不断缩短，同时大型复杂精密构件也需要进行快速制造与直接制造，而传统的铸锻焊技术均难以满足上述要求。目前，增材制造技术从原理上突破了复杂异型构件的制造难题，实现从材料微观组织到宏观结构的可控制造，已成为航天航空领域未来最具潜力的制造技术之一。

但是，增材制造技术的应用还存在较多难题，其中一个重要的技术瓶颈在于高品质金属粉末的制备，目前，国内外金属3d打印粉末大多采用等离子旋转雾化法、二流雾化法以及射频等离子球化法制备，但是这些方法所制备得到的金属粉末或含杂质量高。因此，如何制备高纯净度的专用金属粉末，成为亟待解决的技术问题。

技术实现要素：

为解决上述技术问题，本发明提供一种粉末制备方法，可以用于获得高纯净度的金属粉末。

本发明提供的技术方案如下：

一种粉末制备方法，包括以下步骤：

下料，将金属电极棒送入熔炼区；

熔炼，在保护气体气氛下，采用高频感应线圈将金属电极棒熔化成金属液流；

雾化，采用高速旋转的容器将金属液流雾化成金属液滴；

将雾化后得到的金属液滴冷却并收集。

优选的，还包括步骤：破碎，采用超音速气流将雾化所得的金属液滴再次破碎。

优选的，还包括步骤：加热，将高速旋转的容器加热至300℃至600℃。优选的，金属电极棒的直径为20mm至50mm，长度为300mm至500mm，所述金属电极棒的底端形貌为锥形、圆弧形、漏斗形。

优选的，金属电极棒在高频感应线圈中的移动速度为0mm/min至200mm/min，旋转速度为0r.p.m至90r.p.m。

优选的，高频感应线圈的额定输出功率为100kw，输出功率调整范围为5kw至100kw，工作频率范围为100khz±50khz。

优选的，高速旋转的容器的转速为60000r.p.m至140000r.p.m。

优选的，高速旋转的容器的材质可采用紫铜、陶瓷中的任意一种或多种。

优选的，超音速气流的雾化压力为0.5mpa至15mpa，气体流量≥5m³/h。

优选的，保护气氛为氦气、氩气、氮气中的任意一种或多种。

本发明提供的一种粉末制备方法，先将自转的金属电极棒送入熔炼区，再采用高频感应线圈将金属电极棒熔化成金属液流，由于高频感应线圈将金属电极棒熔化成金属液流时，并不与金属电极棒直接接触，因此，避免了金属液流掺入杂质，因此高纯净度的金属液流落入高速旋转的容器雾化所得的金属液滴也具有高纯净度，金属液滴冷却后形成金属粉末，因此，最终获得高纯净度的金属粉末。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明所提供的粉末制备方法的实施例1制备的alsi10mg铝合金粉末的微观形貌图；

图2为本发明所提供的粉末制备方法的实施例2制备的tc4钛合金粉末的微观形貌图；

图3为本发明所提供的粉末制备方法的实施例3制备的in718高温合金粉末的微观形貌图。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。

通用制备方法

一种粉末制备方法，包括以下步骤：

下料，将金属电极棒送入熔炼区；

熔炼，在保护气体气氛下，采用高频感应线圈将金属电极棒熔化成金属液流；

雾化，采用高速旋转的容器将金属液流雾化成金属液滴；

将雾化后得到的金属液滴冷却并收集。

优选的，还包括步骤：破碎，采用超音速气流将雾化所得的金属液滴再次破碎。

采用本发明制备的金属粉末由于经过超音速气流二次破碎，所得的粉末粒度分布更加集中(粒度范围在20μm至120μm)，筛分后得到所需粒度范围的粉末所占比例高，很大程度上提高生产效率。与高速旋转的容器接触时间短，杂质含量低，纯度更高。此外，由于高速气体的二次快速冷却使得粉末卫星粉含量大大减少，粉末球形度高，少/无空心粉末，流动性好；

优选的，还包括步骤：加热，将高速旋转的容器加热至300℃至600℃。

更加优选的，加热，将高速旋转的容器加热至400℃至500℃。

优选的，金属电极棒的直径为20mm至50mm，长度为300mm至500mm，所述金属电极棒的底端形貌为锥形、圆弧形、漏斗形。

优选的，金属电极棒在高频感应线圈中的移动速度为0mm/min至200mm/min，旋转速度为0r.p.m至90r.p.m。

更加优选的，金属电极棒在高频感应线圈中的移动速度为50mm/min至100mm/min，旋转速度为30r.p.m至60r.p.m。

优选的，高频感应线圈的额定输出功率为100kw，输出功率调整范围为5kw至100kw，工作频率范围为100khz±50khz。

更加优选的，高频感应线圈的输出功率调整范围为50kw至100kw，或者100kw至120kw。

优选的，高速旋转的容器的转速为60000r.p.m至140000r.p.m。

更加优选的，高速旋转的容器的转速为100000r.p.m至140000r.p.m。

采用本发明制备的金属粉末由于经过60000r.p.m至140000r.p.m超高转速高速旋转的容器的破碎，转速远超等离子旋转雾化的24000r.p.m，因而所得的粉末粒度更加细小，极大地提高了细粉收得率。

优选的，高速旋转的容器的材质可采用紫铜、陶瓷中的任意一种或多种，高速旋转的容器的形状可采用圆盘状、碟状、杯状、平板状中的任意一种或多种。

优选的，超音速气流的雾化压力为0.5mpa至15mpa，气体流量≥5m³/h。

更加优选的，超音速气流的雾化压力6mpa至10mpa。

具体的，超音速气流是由惰性气体经过拉瓦尔喷嘴加速形成的。更具体的，拉瓦尔喷嘴安装在雾化喷盘上方呈周向分布，数量为8个至16个。

优选的，保护气氛为氦气、氩气、氮气中的任意一种或多种。

采用本发明制备的金属粉末直接通过感应线圈将金属电极棒熔化并经超高转速圆盘及超音速气流破碎、冷却制粉。所有过程同时进行，可以不间断生产，且设备投入成本低，很大程度的减少了金属粉末生产的流程，缩短了生产周期。

实施例1

本发明实施例1使用本发明的粉末制备方法，制备一种alsi10mg铝合金粉末，包括以下步骤：

下料，将直径为50mm，长度为300mm的alsi10mg铝合金电极棒按10mm/min的进给速度，20r.p.m的自转速度送入熔炼区；

熔炼，采用输出功率为50kw，工作频率为70khz的高频感应线圈将金属电极棒熔化成alsi10mg铝合金液流；

雾化，alsi10mg铝合金电极棒在熔炼区被高频感应线圈熔化所得的alsi10mg铝合金液流流入转速为80000r.p.m的旋转盘中，合金液流在离心力加速作用下甩出旋转盘，形成alsi10mg铝合金液滴；

冷却，将雾化所得的alsi10mg铝合金液滴进行冷却，alsi10mg铝合金液滴在自身表面张力作用下形成球形粉末。

收集，将冷却后的alsi10mg铝合金粉末收集与出料。

其中，还包括步骤：

破碎，采用雾化压力为1.2mpa、气体流量为5m³/h的超音速气流冲击雾化所得的alsi10mg铝合金液滴，由于超音速气流与alsi10mg铝合金液滴之间的摩擦力使得alsi10mg铝合金液滴被进一步破碎。破碎过程中，由于超音速气流与alsi10mg铝合金液滴之间的热传导和热对流，提高了将被破碎后的alsi10mg铝合金液滴冷却为alsi10mg铝合金粉末的效率。

其中，还包括步骤：

加热，采用加热机构将旋转盘加热为400℃。

本实施例1制备得到的alsi10mg铝合金粉末颗粒形貌如图1所示，平均粒径为72.8μm，粒径小于120μm的粉末占比在90％以上，球形度为0.85，流动性为68s/50g，松装密度为1.57g/cm³，夹杂物≤20颗/kg，且无卫星粉、无空心粉。

实施例2

本发明实施例2使用本发明的粉末制备方法，制备一种tc4钛合金粉末，包括以下步骤：

下料，将直径为70mm，长度为300mm的tc4钛合金电极棒按5mm/min的进给速度，10r.p.m的自转速度送入熔炼区；

熔炼，采用输出功率为100kw，工作频率为120khz的高频感应线圈将金属电极棒熔化成tc4钛合金液流；

雾化，tc4钛合金电极棒在熔炼区被高频感应线圈熔化所得的tc4钛合金液流流入转速为120000r.p.m的旋转盘中，合金液流在离心力加速作用下甩出旋转盘，形成tc4钛合金液滴；

冷却，将雾化所得的tc4钛合金液滴进行冷却，tc4钛合金液滴在自身表面张力作用下形成球形粉末。

为tc4钛合金粉末；

收集，将冷却后的tc4钛合金粉末收集并排出。

其中，还包括步骤：

破碎，采用雾化压力为2mpa、气体流量为7m³/h的超音速气流冲击雾化所得的tc4钛合金液滴，由于超音速气流与tc4钛合金液滴之间的摩擦力使得tc4钛合金液滴被进一步破碎。破碎过程中，由于超音速气流与tc4钛合金液滴之间的热传导和热对流，提高了将被破碎后的tc4钛合金液滴冷却为tc4钛合金粉末的效率。

其中，还包括步骤：

加热，采用加热机构将旋转盘加热为600℃。

本实施例2制备得到的tc4钛合金粉末颗粒形貌如图2所示，平均粒径为69.8μm，粒径小于120的粉末占比在85％以上，球形度为0.93，流动性为22s/50g，松装密度为2.68g/cm³，夹杂物≤20颗/kg，且无卫星粉、无空心粉。

实施例3

本发明实施例3使用本发明的粉末制备方法，制备一种in718高温合金粉末，包括以下步骤：

下料，将直径为50mm，长度为500mm的in718高温合金电极棒按5mm/min的进给速度，15r.p.m的自转速度送入熔炼区；

熔炼，采用输出功率为100kw，工作频率为150khz的高频感应线圈将金属电极棒熔化成in718高温合金液流；

雾化，in718高温合金电极棒在熔炼区被高频感应线圈熔化所得的in718高温合金液流流入转速为140000r.p.m的旋转盘中，合金液流在离心力加速作用下甩出旋转盘，形成in718高温合金液滴；

冷却，将雾化所得的in718高温合金液滴进行冷却，in718高温合金液滴在自身表面张力作用下形成球形粉末。

为in718高温合金粉末；

收集，将冷却后的in718高温合金粉末收集与出料。

其中，还包括步骤：

破碎，采用雾化压力为1.5mpa、气体流量为6m³/h的超音速气流冲击雾化所得的in718高温合金液滴，由于超音速气流与in718高温合金液滴之间的摩擦力使得in718高温合金液滴被进一步破碎。破碎过程中，由于超音速气流与in718高温合金液滴之间的热传导和热对流，提高了将被破碎后的in718高温合金液滴冷却为in718高温合金粉末的效率。

其中，还包括步骤：

加热，采用加热机构将旋转盘加热为600℃。

本实施例3制备得到的in718高温合金粉末颗粒形貌如图3所示，平均粒径为57.7μm，粒径小于120μm的粉末占比在95％以上，球形度为0.95，流动性为14s/50g，松装密度为4.87g/cm3，夹杂物≤15颗/kg，且无卫星粉、无空心粉。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。