一种窄粒度分布球形钨粉的制备方法与流程

本发明属于粉末冶金领域，涉及一种窄粒度分布球形钨粉的制备方法。

技术背景

球形钨粉因其良好的球形度和流动性，高的振实密度主要用于热喷涂，过滤材料，阴极和多孔材料等领域。目前对于高质量的球形钨粉的需求与日俱增，在热喷涂领域，球形粉末因其良好的流动性和高的振实密度得到的涂层更均匀致密。在粉末冶金领域，球形粉末制备得到的压坯在烧结过程中收缩更可控，微观结构更加均匀，能实现内在孔隙和孔径尺寸的精确控制。在阴极制备领域，为保证阴极的发射性能，美国科学家提出应采用粒度组成窄，球形度好，颗粒表面圆滑的钨粉作原料。苏联学者研究了钨粉的颗粒尺寸、分布状态和形貌对浸渍型阴极发射能力和寿命的影响。结果表明，最佳阴极发射性能的钨粉平均颗粒尺寸为4.1～6μm，粉末形貌对阴极发射性能存在影响，利用球形钨粉制备得到的阴极具有更均匀的孔隙，相应有更好的发射性能。

目前制备球形钨粉的方法主要有以下方法：钨粉重氧化-还原法：专利(cn101983804)采用局部氧化后通过磨损或者碱洗后加反复清洗干燥来得到近球形粉末，然而碱的加入污染环境，且需要反复氧化碱洗冲洗；专利(cn102935515a)通过将不规则形状的钨粉干燥后，通过内氧化法使得形状不规则钨粉的尖角和棱边氧化破碎形成近球形钨粉，为得到球形度好的钨粉需要经过多次处理；钨酸盐沉淀还原，专利(中国专利200810239760.2)采用钨酸胺加分散剂通过浓酸得到钨酸沉淀，然后将沉淀物干燥并还原制备球形钨颗粒，该方法中浓酸的使用对环境污染严重。

等离子球化有着能量密度高，加热强度大，且不存在污染，在对钨粉等难熔金属处理有着良好的效果，能够得到球化率高，球形度好，纯度高的球形粉末。专利(cn101391307a)采用等离子球化对商售钨粉进行处理，得到了良好球形度和球化率高的粉末，然而粉末大小不均匀，粒度分布宽，很难得到细的球形钨粉；专利(cn104070173a)提出用5-27μm钨粉经过研磨后通过氩等离子炬球化，球化后粒度较大且粒度分布较宽大小不均匀且球化率不高。专利(cn102259186a)采用气流磨分散分级与射频等离子炬相结合实现钨粉的球化，经过分散分级后的粉末经射频等离子球化得到的钨粉球形度好，球化率高，由于在气流磨处理过程中仅对原始粉末进行分散解团聚，未对粉末进行有效分级，处理后粉末的粒度分布宽，经球化后所得到的球形粉末粒径大小不均。由于商售钨粉团聚严重，而经射频等离子球化处理后收得的粉末的粒度及粒度分布主要由喂料粉末的粒度及粒度分布决定，在这种情况下通过提高功率的来提高粉末的球化率，必然导致在这个过程中细粒度球形钨粉气化消失，粉末的中位径增大，表现为等离子球化处理得到的粉末粒度分布宽，粉末易聚集长大。由于粉末粒径分布宽，使得整个工艺参数难以控制，并造成细粉的气化消失，影响工艺的稳定性和粉末的收得率。

技术实现要素：

本发明的目的在于针对目前由于原料钨粉团聚而导致球化过程工艺难以控制及球化后颗粒长大、粉末粒度分布宽、收得率低的不足，采取气流分散、分级技术与射频等离子体粉末处理技术相结合来制备球化率高的窄粒度分布球形钨粉。

一种窄粒度分布球形钨粉的制备方法，采用气体分散、分级与射频等离子球化相结合，先对粉末进行完全分散，收集去除商售钨粉中的超细粉末，再对钨粉进行精细分级处理，接着将处理后的粉末进行射频等离子球化处理，得到了粒度分布窄，表面光滑，球化率高的球形钨粉。

具体工艺步骤为：

1)干燥处理：将粉末置于干燥炉中在惰性气体气氛下加热至50-100℃进行干燥处理；

2)充入气体保护并清洗设备：向设备中充入高纯惰性气体除去空气并对设备进行充气清洗；

3)气流冲击破碎粉末：调整适当的压力开动研磨阀对粉末进行破碎，研磨压力在0.50-0.80mpa；

4)收集细粉：调整分选轮转速至7200r/min收集钨粉中的微小颗粒；

5)分选轮调节对粉末进行分级：调节转速开动分选轮对粉末进行分级处理，分选轮转速为3000-6000r/min；

6)物料分离与收集：对经过破碎分级的粉末进行收集；

7)送粉球化:将粉末送入送粉器，加压形成等离子炬，送粉对粉末进行球化处理，功率为40-60kw；

8)冷却收集：经等离子炬的粉末经过冷却后进行收集。

本发明的优点是：

1.气流磨处理是在高纯氮气或氩气气氛下通过粉末相互碰撞，无污染；

2.经气流磨处理后，钨粉团聚打开，粒度变窄，流动性变好，形貌变得规则；

3.射频等离子能量密度高，加热强度大，通过轴向送粉，无电极污染，得到粉末纯度高，球化率高，球形度好，适合难熔金属粉末的处理；

4.经气流磨处理后的钨粉经射频等离子球化，球化过程工艺参数可控，由于钨粉的流动性更好，可有效避免了团聚体颗粒的聚集长大，球化后钨粉球形度好，球化充分，粒度分布窄，收得率高。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图，

图2为原始钨粉形貌，

图3为气流磨处理钨粉形貌，

图4为原始钨粉球化后粉末形貌，

图5为处理后钨粉球化后粉末形貌。

具体实施方式

实施例：

步骤一.干燥处理：将费氏粒度为8μm粉末置于干燥炉中在惰性气体气氛下加热至100℃保温1h；

步骤二.充入气体保护并清洗设备：向设备中充入高纯氮气除去空气并对设备进行充气清洗；

步骤三.气流冲击破碎粉末：调整适当的压力开动研磨阀对粉末进行破碎，研磨压力为0.70mpa；

步骤四.收集细粉：调整分选轮转速至7200r/min收集钨粉中的微小颗粒；

步骤五.分选轮调节对粉末进行分级：调节转速开动分选轮对粉末进行分级处理，分选轮转速为6000r/min；

步骤六.物料分离与收集：对经过破碎分级的粉末进行收集；

步骤七.送粉球化:将粉末送入送粉器，加压形成等离子炬，送粉对粉末进行球化处理，功率为50kw；

步骤八.冷却收集：经等离子炬的粉末经过冷却后进行收集。

对比例：

步骤一.干燥处理：将费氏粒度为8μm粉末置于干燥炉中在惰性气体气氛下加热至100℃进行干燥处理；

步骤二.送粉球化:将粉末送入送粉器，加压形成等离子炬，送粉对粉末进行球化处理，功率为60kw；

步骤三.冷却收集：经等离子炬的粉末经过冷却后进行收集。

技术特征：

技术总结
一种窄粒度分布球形钨粉制备方法，本发明属于粉末冶金制备领域，提供一种窄粒度分布球形钨粉制备方法。通过对商购团聚严重钨粉(3‑20μm)的分散、分级与等离子球化处理相结合，制备出窄粒度分布的球形钨粉。具体工艺是：将高度团聚、形状不规则、粒度分布宽的原料钨粉通过气流磨实现完全分散及有效分级，然后将处理后的钨粉通过射频等离子炬实现钨粉的球化处理，得到球形钨粉。本发明的优点是：将气流磨分散、分级处理与射频等离子球化相结合，解决了单一采用射频等离子球化得到的球形钨粉因团聚而聚集长大、细粉气化消失、粒度分布宽及工艺难以控制的问题，得到的粉末球形度好，粒度分布窄，球化率高，表面光滑，收得率高。

技术研发人员：秦明礼;李睿;陈铮;章林;章雨峰;陈鹏起;黄化;鲁慧峰;贾宝瑞;曲选辉
受保护的技术使用者：北京科技大学
技术研发日：2017.09.18
技术公布日：2017.12.15