一种用微波法制备钨酸镉纳米线的方法
【专利摘要】本发明公开了一种用微波法制备钨酸镉纳米线的方法。本发明将钨酸钠、氯化镉分别配成溶液，搅拌后，进行抽滤；沉淀在微波的作用下进行反应，得到钨酸镉纳米线。这种方法得到的钨酸镉纳米线，具有纳米晶体长径比较大、纯度高、发光性能优异、并且工艺简单、快速高效，低成本、环保易于工业化等优点。
【专利说明】一种用微波法制备钨酸镉纳米线的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种钨酸镉纳米线的制备方法，尤其涉及一种用微波法制备钨酸镉纳米线的方法。
【背景技术】
[0002]钨酸镉(CdWO4)纳米晶体具有白钨矿结构，对X射线吸收系数大，辐射长度短，抗损伤性能强，是一种非常重要的闪烁体材料，在紫外光作用下可发出浅蓝至黄色的光谱，因此在荧光和激光等光电材料中起着重要的作用，已在发光二极管、超大屏幕显示器等方面得到广泛应用，特别在器敏元器件方面、显色材料及变色材料方面有着很广阔的应用空间。
[0003]目前，钨酸镉纳米线现有的制备方法是采用水热法，通过加入有机表面活性剂，使钨酸镉晶体取向生长，从而得到钨酸镉纳米线，然而这种方法不仅工艺复杂，而且使用大量的有机表面活性剂，对环境造成大量污染，而且所得到的钨酸镉纳米线的长径比也较小，这样会使钨酸镉纳米线的发光性能和抗损伤性能降低，从而达不到用户的使用要求。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是为了解决上述技术问题存在的不足，提供一种钨酸镉纳米晶体长径比较大、纯度高、发光性能优异、并且工艺简单、快速高效，低成本、环保易于工业化生产钨酸镉纳米线的制备方法。
[0005]本发明的钨酸镉纳米线制备方法，具体步骤如下:
步骤一、将钨酸钠配成溶液，溶液中的WO42-离子的浓度为0.05^2mol/L ；
步骤二、将氯化镉配成溶液，`溶液中的Cd2+离子的浓度为0.05^2mol/L ；
步骤三、将步骤一制得的钨酸钠水溶液和步骤二制得的氯化镉水溶液相混合，其中钨酸钠与氯化镉的摩尔比为1:1，将得到的溶液搅拌10-30分钟后，进行抽滤；
步骤四、将步骤三制得的沉淀置于刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚置于装有碳粉的容器内，使碳粉包围在刚玉坩埚周围，盖上盖子，将容器移至微波炉内；
步骤五、在微波的作用下反应10~90分钟，微波炉的功率为160 W~1000 W ； 步骤六、反应结束后，取出容器，静置冷却至室温，即得到结晶良好的钨酸镉纳米线。
[0006]所述的钨酸钠和氯化镉的纯度均不低于化学纯。
[0007]本发明的钨酸钠与氯化镉配比严格控制在摩尔比为1:1，这样会使反应会更加充分，从而得到钨酸镉纳米晶体结晶性好，纯度也很高。
[0008]在本发明中，当钨酸钠中的WO广离子的浓度为0.05mol/L,氯化镉中的Cd2+离子的浓度为0.05mol/L,得到的鹤酸镉纳米线各种性能最优异,会出现一个最高峰值。
[0009]在步骤三中使用了抽滤工艺，在步骤四中将坩埚置于装有碳粉的容器内，这是由于碳粉属于极性分子，能够吸收微波，可以使钨酸镉先驱体达到结晶的作用，因此在此反应体系中不需要用水来吸收微波，这就可以通过抽滤工艺把钨酸镉先驱体沉淀溶液中的水、钠离子、氯离子滤掉，这样会得到纯度更高的钨酸镉纳米晶体。[0010]在本发明中，使用了微波制备工艺除了具有加热的作用之外，还因为钨酸镉本身具有弱的极性，同时也能够吸收微波，在微波的作用下，钨酸镉先驱体会在极短的时间内快速升温，得到结晶性更好的钨酸镉纳米晶体；另外，微波对钨酸镉晶体的生长具有导向的作用，从而使钨酸镉晶体发生取向生长，最终可以得到具有一维结构的钨酸镉纳米线，钨酸镉纳米线的长径比超过50，而一维结构因具有非常大的比表面积和长径比，使其发光性能、抗损伤性能等性能会显著提高。纳米线是一种纵向没有限制、横向被限制在100纳米以下、具有一维结构的纳米尺度线，作为纳米技术的一个重要组成部分，纳米线具有比纳米球形晶体更优异的性能，因此，本发明的钨酸镉纳米线具有独特的一维结构，比由其他制备方法制备出的球形晶体更具有优异的性能和更加广阔的应用空间。
[0011]由微波法制得的钨酸镉纳米线具有钨酸镉纳米晶体长径比较大、纯度高、发光性能优异、并且工艺简单、快速高效，低成本、环保易于工业化生产等优点。本发明的钨酸镉纳米线在荧光、发光二极管、超大屏幕显示器、器敏元器件、显色材料及变色材料等方面有着广泛的应用前景。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1是本发明钨酸镉纳米线的X射线衍射(XRD)图谱。
[0013]图2是本发明钨酸镉纳米线的透射电镜(TEM)照片。
【具体实施方式】
[0014]以下结合实例进一 步说明本发明。
[0015]实施例1
步骤一将钨酸钠配成溶液，调节溶液中的WO42-离子的浓度为0.05mol/L ；
步骤二将氯化镉配成溶液，调节溶液中的Cd2+离子的浓度为0.05mol/L ；
步骤三将步骤一制得的钨酸钠水溶液和步骤二制得的氯化镉水溶液相混合，其中钨酸钠和氯化镉的摩尔比为1:1，将得到的溶液搅拌10分钟后，进行抽滤；
步骤四将步骤三制得的沉淀置于刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚置于装有碳粉的容器内，使碳粉包围在刚玉坩埚周围，盖上盖子，并将容器移至微波炉内；
步骤五微波炉的功率为160 W，在微波的作用下反应90分钟；
步骤六反应结束后，取出反应容器，静置冷却至室温，即得到结晶良好的钨酸镉纳米线。所得到的是钨酸镉纳米线，直径为20-30nm，长度为2um_3um，其XRD图谱见图1 ;透射电镜图见图2。
[0016]图1说明本发明的钨酸镉纳米线没有杂相，纯度很高，衍射峰非常尖锐，因而钨酸镉晶体结晶性好；图2说明本发明的钨酸镉纳米线，直径为20-30nm，长度为2u-4u，得到的钨酸镉纳米线的长径比超过50。
[0017]实施例2
步骤一将钨酸钠配成溶液，调节溶液中的WO42-离子的浓度为1.2mol/L ；
步骤二将氯化镉配成溶液，调节溶液中的Cd2+离子的浓度为1.2mol/L ；
步骤三将步骤一制得的钨酸钠水溶液和步骤二制得的氯化镉水溶液相混合，其中钨酸钠和氯化镉的摩尔比为1: 1，将得到的溶液搅拌20分钟后，进行抽滤；步骤四将步骤三制得的沉淀置于刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚置于装有碳粉的容器内，使碳粉包围在刚玉坩埚周围，盖上盖子，并将容器移至微波炉内；
步骤五微波炉的功率为500 W，在微波的作用下反应50分钟；
步骤六反应结束后，取出反应容器，静置冷却至室温，即得到结晶良好的钨酸镉纳米线。
[0018] 实施例3
步骤一将钨酸钠配成溶液，调节溶液中的WO42-离子的浓度为2mol/L ；
步骤二将氯化镉配成溶液，调节溶液中的Cd2+离子的浓度为2mol/L ；
步骤三将步骤一制得的钨酸钠水溶液和步骤二制得的氯化镉水溶液相混合，其中钨酸钠和氯化镉的摩尔比为1: 1，将得到的溶液搅拌30分钟后，进行抽滤；
步骤四将步骤三制得的沉淀置于刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚置于装有碳粉的容器内，使碳粉包围在刚玉坩埚周围，盖上盖子，并将容器移至微波炉内； 步骤五微波炉的功率为1000 W，在微波的作用下反应90分钟；
步骤六反应结束后，取出反应容器，静置冷却至室温，即得到结晶良好的钨酸镉纳米线。
【权利要求】
1.一种用微波法制备钨酸镉纳米线的方法，其特征在于:步骤一、将钨酸钠配成溶液，溶液中的WO42-离子的浓度为0.05^2mol/L ;步骤二、将氯化镉配成溶液，溶液中的Cd2+离子的浓度为0.05^2mol/L ;步骤三、将步骤一制得的钨酸钠水溶液和步骤二制得的氯化镉水溶液相混合，将得到的溶液搅拌10-30分钟后，进行抽滤；步骤四、将步骤三制得的沉淀置于刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚置于装有碳粉的容器内，使碳粉包围在刚玉坩埚周围，盖上盖子，将容器移至微波炉内；步骤五、在微波的作用下反应10~90分钟，微波炉的功率为160 W~1000 W ;步骤六、反应结束后，取出容器，静置冷却至室温，即得到钨酸镉纳米线。
2.根据权利要求1所述的一种用微波法制备钨酸镉纳米线的方法，其特征在于:钨酸钠溶液中的WO/—离子的浓度为0.05mol/L ;氯化镉溶液中的Cd2+离子的浓度为0.05mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种用微波法制备钨酸镉纳米线的方法，其特征在于:钨酸钠溶液中的WO42-离子的浓度为2mol/L ;氯化镉溶液中的Cd2+离子的浓度为2mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种用微波法制备钨酸镉纳米线的方法，其特征在于:钨酸钠与氯化镉的摩 尔比为1:1。
【文档编号】C30B29/60GK103526293SQ201310477776
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年10月14日 优先权日:2013年10月14日
【发明者】王永刚, 杨琳琳, 王晓峰, 王玉江, 徐国辉, 林海燕, 罗伟 申请人:洛阳理工学院