一种金属铝的制备方法与流程

本发明涉及有色金属冶炼技术领域，特别涉及一种金属铝的制备方法。

背景技术：

铝是目前仅次于铁的第二大类金属，并且已经拥有广阔的应用领域。据统计，地壳中铝含量约为8.8%，与其他常用金属不同的是，铝被发现的时间并不长。这是因为铝是一种非常活泼的金属，具有与氧强烈反应的倾向，在空气中铝的表面常生成一层连续而致密的薄膜，起到使铝不再继续氧化的作用，所以在自然界不存在游离态的铝，这也是铝具有良好抗蚀性的原因。

铝具有密度小、导热性、导电性、抗蚀性良好等突出优点，又能与许多金属形成优质铝基轻合金，因此铝在现代工业技术上应用较为广泛，主要用于建筑、交通、工程与电缆、包装等其它领域。铝的应用主要有两种形式：纯铝和铝合金。

目前，世界上工业化炼铝工艺通常分为两个步骤：首先，采用拜耳法从铝土矿提炼氧化铝。用含铝的氢氧化钠溶液将矿石进行浸出，浸出液结晶沉淀出氢氧化铝，进而得到氧化铝。而后，采用霍尔-埃鲁法制备原铝，将溶解于熔融冰晶石中的氧化铝进行电解，提炼出金属铝。而该提炼铝过程存在工艺流程繁多、基建设备投资大、能耗高、有温室气体及全氟碳化物(pfcs)的排出等缺点。

为避免上述问题，对于金属铝的提取研究开始转向以氮化铝为原料。目前，从氮化铝中提取金属铝的研究主要集中于电解法和热分解法。

rhamdhani等人指出理论上，在700℃时氮化铝可以分解为铝和氮，且氮化铝的分解电压为0.75v，此分解电压比alcl3(l)，al2s3(s)和al2o3(s)在相同的温度下分解电压都要低。因此从热力学的观点来看，电解具有良好的潜力，可用于从氮化铝中提取铝，但面临的主要问题是很难找到一种适当的电解质来溶解非常稳定的aln(s)。bonomi等人对660~700℃(li3n-licl)电解液的溶解度和aln的熔盐电解进行了有限的研究。goto等人使用licl-kcl-li3n熔盐体系在铝基板上沉积aln薄膜。yan等人在1133k温度下cacl2-nacl熔体中进行了直接电化学还原氮化铝实验，最后在阴极板上观察到纯铝液滴，但这个实验过程只有3~5%的产量。

专利201510334601.0公开了一种用氧化铝碳热氮化真空热分解金属铝的制备方法。该专利在立式真空炉内向氧化铝中加入碳，然后混合均匀得到混合物料，将混合物料压制成块状，在通入氮气、压力为10~50pa、温度1300~1700℃的条件下还原得到氮化铝；将得到的氮化铝在压力为5~60pa、温度为1850~2050k的条件下进行热分解反应20~60min，然后冷却至室温，在冷凝器上收集得到结晶良好的金属铝，但该专利制备得到金属铝纯度与直收率较低。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种的金属铝的制备方法，本发明主要利用真空热分解反应制备金属铝，本发明制备的金属铝的纯度和直收率都比较高。

本发明的技术方案如下：首先在压力为7.5～30pa的真空条件下，将氮化铝依次进行第一加热、第二加热、第三加热和第四加热，第四加热至终点温度，然后将物料从终点温度开始进行第一次降温，并保温，然后进行第二次降温，从而得到金属铝。

本发明中金属铝的制备方法，具体操作如下：

（1）在压力为7.5～30pa的真空条件下，将氮化铝依次进行第一加热、第二加热、第三加热和第四加热，其中第一加热至第一温度为700~800℃，第二加热至第二温度为1100~1200℃，第三加热至第三温度为1400~1500℃，第四加热至终点温度为1650~1670℃，其中第一加热的升温速率为60~80℃/min，第二加热的升温速率为45~50℃/min，第三加热的升温速率为15~20℃/min，第四加热的升温速率为10~15℃/min，氮化铝发生真空热分解反应，生成铝蒸汽和氮气；

（2）然后将步骤（1）所得物料从终点温度开始进行第一次降温，降温至1550~1650℃并保温，保温的时间为10~30min；

（3）将步骤（2）保温结束后的物料进行第二次降温，降温至100℃以下，从而得到金属铝。

所述第一降温产生较大的温度差，有利于产物铝的富集，所述第一降温及保温过程中，氮化铝继续热分解，生成的部分铝蒸汽开始冷凝。

所述第二次降温可采用随炉冷却的方法，将热分解反应生成的铝蒸汽冷凝为金属铝。

本发明所述金属铝的制备方法在真空感应炉中进行，将金属铝置于真空感应炉的坩埚内，真空感应炉的加热效率高，能耗低，无污染。

本发明的优点和技术效果：

（1）本发明以氮化铝为原料，利用真空热分解反应，通过控制真空度以及加热温度、保温温度和时间，提高了金属铝的直收率。

（2）本发明方法制备的金属铝的纯度和直收率较高，效果最好可制得的金属铝的纯度达98wt%以上，直收率达98.5%以上。

（3）本发明方法制备的金属铝结晶良好、易分离。

（4）本发明提供的制备方法操作简单，能耗低，无污染。

附图说明

图1为本发明实施例1制备得到金属铝的实物图；

图2为本发明实施例1制备得到金属铝的sem图；

图3为本发明实施例1制备得到金属铝的xrd图。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。

实施例1：金属铝的制备方法，具体操作如下：

将70g块状体积为2~3cm³的纤锌矿型分析纯氮化铝原料置于真空感应炉内坩埚(容积为0.5l)中，控制真空度为7.5pa，而后以速率70℃/min从30℃升温至800℃，以速率45℃/min从800℃升温至1200℃，以速率15℃/min从1200℃升温至1500℃，以速率15℃/min从1500℃升温至1650℃，然后降温至1600℃，在1600℃的条件下保温30min，保温结束后再将温度降至90℃时，在冷凝装置上收集得到结晶良好、易分离的金属铝。

本实施例制备得到的金属铝的实物图、sem图、xrd图谱分别如图1、2、3所示，金属铝纯度>98wt.%，金属铝直收率＞98.5%。

实施例2：金属铝的制备方法，具体操作如下：

将50g块状体积为1.5~2cm³的纤锌矿型分析纯氮化铝原料置于真空感应炉内坩埚(容积为0.4l)中，控制真空度为10pa，而后以速率60℃/min从30℃升温至700℃，以速率50℃/min从700℃升温至1150℃，以速率20℃/min从1150℃升温至1480℃，以速率10℃/min从1480℃升温至1670℃，然后降温至1650℃，在1650℃的条件下保温10min，保温结束后温度降至100℃时，在冷凝装置上收集得到结晶良好、易分离的金属铝。

本实施例制备得到的金属铝纯度>95wt.%，金属铝直收率＞96%。

实施例3：金属铝的制备方法，具体操作如下：

将80g块状体积为3~5cm³的纤锌矿型分析纯氮化铝原料置于真空感应炉内坩埚(容积为0.6l)中，控制真空度为15pa，而后以速率80℃/min从30℃升温至750℃，以速率47℃/min从750℃升温至1180℃，以速率17℃/min从1180℃升温至1450℃，以速率15℃/min从1450℃升温至1670℃，然后降温至1620℃，在温度为1620℃的条件下保温20min，保温结束后温度降至90℃时，在冷凝装置上收集得到结晶良好、易分离的金属铝。

本实施例制备得到的金属铝纯度>97wt.%，金属铝直收率＞98%。

实施例4：金属铝的制备方法，具体操作如下：

将100g块状体积为2.5~4cm³的纤锌矿型分析纯氮化铝原料置于真空感应炉内坩埚(容积为0.7l)中，控制真空度为30pa，而后以速率70℃/min从30℃升温至720℃，以速率45℃/min从720℃升温至1100℃，以速率15℃/min从1100℃升温至1400℃，以速率12℃/min从1400℃升温至1660℃，然后降温至1550℃，在温度为1550℃的条件下保温25min，保温结束后温度降至90℃时，在冷凝装置上收集得到结晶良好、易分离的金属铝。

本实施例制备得到的金属铝纯度>96wt.%，金属铝直收率＞97%。