一种低温快速加热提高电沉积铁基合金箔材料磁性能的方法与流程

本发明属于金属软磁材料领域，具体涉及一种纳微晶铁基箔带软磁材料的热处理方法，消除材料制备过程的晶界应力、保持材料的纳微晶组织结构、提高材料的电磁性能、避免材料热处理过程的粘结问题。

技术背景

随着电子工业的高速发展，电子产品在各个领域的应用越来越普及，电磁波污染问题逐渐凸显，推动了轻薄磁屏蔽材料的需求。目前常用的磁屏蔽材料有纯铁、硅钢、铁镍合金、以及非晶和纳米晶软磁材料。软磁材料的磁性能好坏很大程度上影响磁屏蔽效果，非晶和纳米晶软磁材料虽然具有很高的磁性能，但是由于非晶和纳米晶材料产品宽幅仅为几厘米，作为磁屏蔽材料不可避免会产生大量拼接，影响磁屏蔽效果，限制了其应用范围。纯铁和硅钢虽然成本较低，但是磁导率较低，仅能用于对磁屏蔽效果要求不高的场合。铁基合金箔磁性能优良，稳定性和可靠性高，应用最为广泛。但是目前超薄的铁基合金箔主要是通过轧制法制备，该法工艺流程复杂，生产成本高。而电沉积法制备铁基合金箔由于工艺简单，成本低廉，产品宽幅可以减少拼接，并且具有越薄成本越低的特点，因此非常适合在磁屏蔽领域中应用。此外，电沉积铁基合金箔由于在厚度方面也具有优势，最薄可达5μm，在超薄型磁性器件方面具有很大的应用潜力。

铁基合金软磁性能取决于晶粒大小，当晶粒大小小于铁磁交换长度L_ex时，晶粒越小磁性能越好；当晶粒大小大于铁磁交换长度L_ex时，晶粒越大磁性能越好。以电沉积铁镍合金箔为例，其晶粒大小在10nm左右，显著小于铁磁交换长度L_ex。但是由于电沉积过程晶粒间应力作用,电沉积铁镍合金箔磁性能和力学性能尚不能传统轧制坡膜合金带的性能，限制了其在相关领域中的应用发展。热处理是提高电沉积铁镍合金箔磁性能和力学性能的途径，但高温热处理不仅造成晶粒长大，而且箔层间粘结，不仅影响其磁性能，而且热处理成材率低。

技术实现要素：

本发明技术的目的在于提供一种低温快速加热提高电沉积铁基合金箔材料磁性能的方法。该方法以电沉积铁基合金箔为原始材料，以高纯氢气为保护气，以微波加热管式或箱式可密封炉为主要设备，实现电沉积铁基合金箔磁性能和力学性能的提高。

本发明技术解决方案：一种低温快速加热提高电沉积铁基合金箔材料磁性能的方法，实现步骤如下：

(1)将电沉积铁基合金箔带卷重新卷绕，层间用0.5mm～1.0mm厚的碳纤维相隔，带卷外径以小于300mm为宜，带卷宽度以小于450mm为宜。碳纤维的作用是吸波发热，带卷太大容易造成加热太慢和加热不均匀。

(2)将重新卷绕的电沉积铁基合金箔带卷，通过轴芯支架悬于微波加热热处理炉恒温区，保持电沉积铁基合金箔带卷不能与炉壁接触，避免加热不均和箔带受力变形。

(3)从热处理炉一端通入Ar气置换其中空气，然后从抽真空进一步排除残留空气。该步聚重复数次，直至真空泵尾气氧浓度小于0.01％，其中氧分压小于10^-3bar；然后持续通入H₂直至热处理结束，H₂通入量以气体出口端通往水中连续鼓泡为宜。

(4)开启微波加热，以铁基合金箔带卷表面区域升温速度大于20K/min小于50K/min的加热速度迅速提带卷温度，直至带卷表面区域温度达到450～500℃,开始保温。升温速度太慢,升温时间长,容易造成晶粒长大；升温太快,带卷局部容易过热,造成局部晶粒长大。

(5)当带卷表面区域温度达到450～500℃时，恒温10～15min，温度高恒温时间短，温度低恒温时间长。恒温时间太长，容易造成晶粒长大；恒温时间太短，晶界应力消除不充分。

(6)步骤(5)结束后，后停止微波加热，随炉自然冷却降温直至带卷表面区域升温度小于150℃，可停止H₂通入。

(7)当炉温降到50℃以下时，打开炉盖，取出铁基合金箔带卷，并重新卷绕热处理后的电沉积铁基合金箔带卷，移出铁基合金箔带层间的碳纤维，然后将重新卷绕的铁基合金箔带卷真空保装为成品。

上述电沉积铁基合金箔，是指采用电沉积方法生产铁箔、铁-镍合金箔、铁-钴合金箔、或其他包括铁元素在内二元或多元合金箔。

本发明的优点在于：利用微波均匀加热的方式，快速升温低温热处理电沉积铁基合金箔，既保持了电沉积铁基合金箔的纳米晶组织结构，又消除了晶界应力，从而提高了材料的磁性能和力学性能。

附图说明

图1为本发明低温快速加热提高电沉积铁镍合金箔材料磁性能的工艺流程图；

图2为本发明中的主要设备联接方案及热处理铁镍合金箔带卷的放置方案；

图3为本发明中电沉积铁镍合金箔热处理前后合金箔断面组织结构对比实例；

图4为本发明中电沉积铁镍合金箔热处理前后磁性能测试结果对比实例；

图5为本发明中电沉积铁镍合金箔热处理前后力学能测试结果对比实例。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施例详细介绍本发明。但以下的实施例仅限于解释本发明，本发明的保护范围应包括权利要求的全部内容，不仅仅限于本实施例。

实施例1

如图1至图5所示，一种低温快速加热提高电沉积铁基合金箔材料磁性能的方法，实现步骤如下：

(1)利用分切机将厚度35微米宽度1200毫米的电沉积Fe(50％wt)-Ni(50％wt)合金箔带，分切成宽度300毫米箔带；

(2)在分切的同时，将厚度0.8mm宽度300毫米的碳纤维毡辅设于分切好的300毫米合金箔带上，并卷绕成直径200mm的带卷；

(3)打开热处理炉阀栏，将所述步骤(2)的宽度300mm直径200mm合金箔-碳纤维复合带卷悬挂于管径400mm的微波加热热处理炉中央；

(4)调整热处理炉控温热电耦的位置，使热电耦端头与合金箔-碳纤维复合带卷外表面刚好接触；

(5)关闭热处理炉阀栏，以5L/min气流速度通入高纯氩气置换其中空气，连续通气时间5min；

(6)开启真空泵，抽真空至0.01bar；反复通氩、抽真空，并通过测氧仪检测真空泵尾气氧浓度小于0.01％；

(7)当真空泵尾气氧浓度小于0.01％后，停止抽真空，改通高纯氢气，通气速度为1L/min；

(8)设定微波加热炉温控仪程序：加热时间20min、恒温温度为480℃、恒温时间为13min；

(9)启动微波加热炉，开始升升温处理；当恒温结束后，将氢气流量减小为0.5L/min,关闭微波炉电源，自然降温到150℃，停止通往氢气；

(10)当炉温降到室温后，开始以5L/min的速度通入氩气，通气时间5min，排出炉管中的氢气，以防开炉爆燃；

(11)打开热处理炉阀栏，取出热处理后的合金箔-碳纤维复合带卷，然后装于卷带机，重新卷绕并移出辅设于合金箔间的碳纤维毡，最将重新卷绕的铁镍合金箔带卷真空保装为成品，至此，完成了热处理流程。

总之，本发明是一种采用微波快速加热低温热处理电沉积铁基合金箔的方法，采用该方法，既可保持电沉积铁基合金箔的纳米晶组织结构，同时消除了晶界应力，从而提高了材料的磁性能和力学性能。热处理温度不宜太高，否则晶粒长大，降低其磁性能；同时，热处理时间也不能太长，否则即使低温也会导致晶粒长大，降低其磁性能。为了实现快速加热，不能采用传统的辐射和热传导加热，而采用微波加热是有效的方法。当热处理样品较多或样品体积较大或微波炉功率不足时，会导致加热速度达不到要求，此时要采用较多功率的微波炉或减小样品数量或减小样品大小，以达到所述加热速度，获得良好的热处理效果。

需要说明的是，虽然上述实例热处理的是电沉积铁镍合金箔，但本发明也适用于热处理电沉积铁箔、铁-镍合金箔、铁-钴合金箔、或其他包括铁元素在内二元或多元合金箔。

按照本发明上述各实施例，本领域技术人员是完全可以实现本发明独立权利要求及从属权利的全部范围的，实现过程及方法同上述实施例；且本发明未详细阐述部分属于本领域公知技术。

以上所述，仅为本发明部分具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。