钪的纯化方法、钪提取剂与流程

本发明涉及钪的回收方法，例如，涉及从镍氧化物矿石的湿式冶炼工艺生成的含有钪的酸性溶液等中分离含铁杂质从而纯化钪的方法。

背景技术：

稀土类元素的价格昂贵而且产出量有限，并且是一种分离纯化很困难的元素，因此，利用范围受限。

作为稀土类元素的一个示例，有钪。例如，已经知道红土矿等镍氧化物矿石中含有微量的钪，通过在镍氧化物矿石中添加硫酸来进行加压浸出而得到浸出液，能够从该浸出液中回收该镍氧化物矿石中所含的钪。

例如，在专利文献1中示出了通过实施下述工序能从氧化矿石中回收镍以及钪，(1)浸出工序，在高温高压下利用酸对氧化矿石进行浸出而得到含镍及钪的浸出液；(2)第一中和工序，在该浸出液中加入中和剂而将ph调节至2～4的范围，由此以沉淀物形式去除浸出液中的铁及铝；(3)第二中和工序，在通过第一中和工序去除沉淀物后的溶液中加入中和剂而将ph调节至大于4直至7.5的范围，由此以沉淀物形式回收溶液中的钪；(4)第三中和工序，进一步加入中和剂而将ph调节至大于7.5，由此以沉淀物形式回收溶液中的镍。

但是，该专利文献1所记载的方法要在工业上操作的话会产生诸多问题。例如，由于第一中和工序中的ph调节范围与第二中和工序中的ph调节范围接近，所以在第一中和工序中，有可能钪也与铁及铝一起沉淀从而导致钪提取率的下降。另外，在第二中和工序中，有可能铁及铝也与钪一起沉淀从而导致钪纯度下降。因此，任一种状况都是不希望的。另外，虽然通过添加中和剂可产生大量的沉淀物，但是一般在酸中添加碱而得到的沉淀物的性状不稳定并且过滤性差，有可能随之带来设备规模扩大等的成本上涨。

因此，提出了优选尽可能使中和工序的次数减少，采用溶剂提取等手段从含有钪的溶液中仅选择性地分离出钪的方法。

具体而言，作为通过溶剂提取等手段仅选择性地分离出钪的方法，例如有专利文献2中记载的方法。该方法是，首先，在除钪以外至少还含有铁、铝、钙、钇、锰、铬、镁中的一种以上的水相的含钪溶液中加入有机溶剂，将钪成分提取到有机溶剂中。其后，为了将与钪一起被提取到有机溶剂中的微量成分分离，加入盐酸水溶液来进行洗涤，去除微量成分，然后，在有机溶剂中加入氢氧化钠水溶液，使有机溶剂中残留的钪成为含sc(oh)3的浆料。然后，通过用盐酸将过滤该浆料而得到的sc(oh)3溶解从而得到氯化钪水溶液，在其中加入草酸制成草酸钪沉淀，通过过滤沉淀从而将微量杂质分离到滤液中，然后，通过预烧得到高纯度的氧化钪。

但是，在使用上述专利文献2中记载的方法时，不仅是钪而且杂质成分也以无法忽视的程度被提取到有机溶剂中。特别是在对镍氧化物矿石进行酸浸出并中和而得到的浸出液中存在许多钙、镁及铝等杂质成分。因此，除了产生为了将被提取到有机溶剂中的杂质成分分离所需的洗涤劳动及成本这样的问题以外，还存在必须处理随洗涤而产生的排液一类的问题。

进一步地，由于钪受ph的影响很大，所以在提取钪的过程中，不将ph维持在一定以上就不能获得实用的提取率。而且，在适于钪提取的ph区域，不仅是钪而且上述那些杂质成分的提取率也很高，所以难以仅选择性地分离钪。

如此地，从除钪以外还含有上述那些杂质成分的体系仅选择性且有效地提取钪是很困难的。

此外，在混合并使用2种以上的提取剂的情况下，相较于单独使用1种提取剂的情况，有时其提取行为会变化。这种现象叫作协同效应(也叫作“共同效应”)。

例如，在专利文献3中，提出了利用协同效应通过将2种以上的提取剂混合使用，与单独使用1种提取剂的情况相比，以更高的收率从无电解镍废液中回收镍的方法。基于该专利文献3，尽管在单独使用1种提取剂的情况下几乎无法提取镍，但是通过混合使用2种以上的提取剂从而不进行ph调节就能通过1次的批量提取而回收98％～99％的镍。

另外，在专利文献4中，提出了将羧酸系提取剂和肟系提取剂混合而从钴、锰、钙以及镁的混合溶液中提取钴以及锰的方法。

但是，在专利文献3、专利文献4的任一者中都没有关于钪的提取行为的报道，也没有找出能从对镍氧化物矿石进行酸浸出而得到的溶液(浸出液)中仅选择性地提取并分离出钪的溶剂。

进一步地，在上述的现有的溶剂提取法中，在从含钪、锰、钙、铝以及镁的混合溶液中提取钪的时候，不将ph维持在4～5左右的相对较高的区域就不能在实用层面上充分地提取钪。因此，难以从如刚浸出处理后那样地高的酸浓度即ph低的溶液中直接选择性地提取钪。

另外，当想要从对镍氧化物矿石进行酸浸出而得到的溶液等那样地作为杂质而含有铁离子的溶液中选择性地提取钪的情况下，为了提取钪而将溶液的ph升至4～5左右时，不仅中和剂量增大，而且加剧了铁氢氧化物的生成，使得钪、其它有价元素发生共沉淀，产生损失。另外，即使想要将这样的含有铁离子的溶液供于离子交换、溶剂提取来分离出钪，在其提取处理中也容易生成被称作包层(clad)的夹杂物，使得作业困难，由于这样的问题，因此成为了难以应用于实际作业的原因。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2000-234130号公报。

专利文献2：日本特开平9-291320号公报。

专利文献3：日本特开2011-52250号公报。

专利文献4：美国专利申请公开第2008/0038168号公报。

技术实现要素：

发明要解决的课题

本发明是鉴于上述事实而提出的，目的在于提供一种从含有钪并且含有包含铁的杂质的酸性溶液中将钪与杂质分离而有效地纯化钪的方法。

用于解决课题的手段

本发明人等为了解决上述课题而反复潜心研究。其结果发现，通过使用含有磷酸系提取剂和中性提取剂的混合提取剂来进行溶剂提取，从而能选择性地提取钪，至此完成了本发明。

(1)本发明的第一发明是一种钪的纯化方法，其中，将含有钪并且含有至少包含铁的元素成分的酸性溶液供于利用混合提取剂进行的溶剂提取，从该酸性溶液提取钪，所述混合提取剂含有磷酸系提取剂和中性提取剂。

(2)本发明的第二发明是一种钪的纯化方法，其中，在第一发明中，所述磷酸系提取剂是2-乙基己基膦酸-1-乙基己酯。

(3)本发明的第三发明是一种钪的纯化方法，其中，在第一或第二发明中，所述中性提取剂是三正辛基氧化膦(tri-n-octylphosphineoxide)。

(4)本发明的第四发明是一种钪的纯化方法，其中，在第一至第三发明的任一项中，在所述混合提取剂中，以摩尔比5％～50％的范围的混合比例含有所述磷酸性提取剂。

(5)本发明的第五发明是一种钪的纯化方法，其中，在第一至第四发明的任一项中，将所述酸性溶液的ph调节至0.0以上且2.0以下的范围，将ph调节后的该酸性溶液供于所述溶剂提取。

(6)本发明的第六发明是一种钪的纯化方法，其中，在第一至第四发明的任一项中，所述酸性溶液是在镍氧化物矿石中添加酸而浸出了钪的溶液、或用酸溶解钪氧化物或钪氢氧化物而得到的溶液，将所述酸性溶液的ph调节至0.0以上且2.0以下的范围，将ph调节后的该酸性溶液供于所述溶剂提取。

(7)本发明的第七发明是一种钪的纯化方法，其中，在第一至第六发明的任一项中，所述酸性溶液还含有锆、钍中的任一种以上。

(8)本发明的第八发明是一种钪提取剂，其是用于从含有钪并且含有至少包含铁的元素成分的酸性溶液中提取该钪的提取剂，其中，其含有磷酸系提取剂和中性提取剂。

(9)本发明的第九发明是一种钪提取剂，其中，在第八发明中，其以摩尔比5％～50％的范围的比例含有所述磷酸性提取剂。

发明的效果

根据本发明，能够从含有钪并且含有包含铁的杂质的酸性溶液中有效地纯化钪。

附图说明

图1是表示在实施例1中使用混合提取剂(pc88a+topo)时的ph与提取率之间的关系的图。

图2是表示在比较例1中使用仅由中性提取剂(topo)构成的提取剂时的ph与提取率之间的关系的图。

图3是表示在比较例2中使用仅由磷酸系提取剂(pc88a)构成的提取剂时的ph与提取率之间的关系的图。

图4是表示在实施例1中使用混合提取剂相关的钪提取剂时的ph与分离系数之间的关系的图。

图5是表示在比较例1中使用仅由中性提取剂(topo)构成的提取剂时的ph与分离系数之间的关系的图。

图6是表示在实施例2中使用混合提取剂(pc88a+topo)时的ph与镍氧化物矿石中所含的各种元素的提取率之间的关系的图。

图7是表示在实施例3中使用混合提取剂(pc88a+topo)时的ph与镍氧化物矿石中所含的各种元素的提取率之间的关系的图。

图8是表示在参考例1中使用混合提取剂(pc88a+topo)时的ph与提取率之间的关系的图。

图9是表示在参考例1中使用混合提取剂(pc88a+topo)时的ph与分离系数之间的关系的图。

图10是表示在实施例4中使用混合提取剂(cyanex272+topo)时的ph与提取率之间的关系的图。

图11是表示在实施例4中使用混合提取剂(cyanex272+topo)时的ph与分离系数之间的关系的图。

具体实施方式

以下，关于本发明的具体的实施方式(以下，称作“本实施方式”)，边参阅附图边进行详细说明。需要说明的是，本发明不受以下的实施方式的限定，能够在不改变本发明的要旨的范围内作各种变形。另外，在本说明书中，“x～y”(x、y是任意的数值)的表述代表“x以上且y以下”。

《1.钪提取剂》

本实施方式的钪的纯化方法是从含有钪(sc)的酸性溶液中通过溶剂提取来提取并纯化(回收)钪的方法。特别地，该钪的纯化方法，是从含有钪并含有至少包含铁(fe)的杂质元素的酸性溶液中分离这些杂质而提取钪。

具体而言，该钪的纯化方法的特征在于，将含有钪并含有至少包含铁的杂质元素的酸性溶液供于使用了含有磷酸系提取剂和中性提取剂的混合提取剂进行的溶剂提取，由此从该酸性溶液中提取钪。

基于本方法，能够将至少包含铁的杂质与钪与杂质元素有效地分离而仅选择性地提取钪。而且，通过使用含有磷酸系提取剂和中性提取剂的混合提取剂，从而通过即使对于酸性溶液也是低ph区域的酸性溶液也能够以优异的选择性进行钪的提取。进一步，由于能有效地与杂质分离而选择性地提取钪，所以能够有效降低在针对酸性溶液的中和处理中使用的中和剂的量，能够防止在提取处理中生成被称作包层的夹杂物。

[含有钪的酸性溶液]

含有钪的酸性溶液(以下，简称为“酸性溶液”)是作为溶剂提取处理的对象的溶液，是含有钪并含有至少包含铁的杂质元素的溶液。

具体而言，作为该酸性溶液能够列举，在镍氧化物矿石的湿式冶炼工艺中在镍氧化物矿石中添加硫酸等酸浸出了含钪的有价金属的溶液。另外，作为酸性溶液还能够列举用硫酸等酸来溶解钪氧化物或钪氢氧化物而得到的溶液。

作为对镍氧化物矿石进行酸浸出而得到的酸性溶液，可举出如对镍氧化物矿石进行酸浸出而得到的浸出液、或者在该浸出液中添加硫化剂通过硫化反应来分离去除镍、钴等以后的硫化后液。具体而言，硫化后液是在镍氧化物矿石中添加硫酸等酸来实施浸出处理，将用中和剂对所得到的浸出液进行中和处理，然后，添加硫化氢气体等硫化剂以产生硫化反应，分离去除镍的硫化物、钴的硫化物以后的溶液。

此外，这样的对镍氧化物矿石进行酸浸出而得到的酸性溶液，除了含有铁以外还含有锆(zr)、钍(th)中的任一种以上的元素。

[混合提取剂]

混合提取剂含有磷酸系提取剂和中性提取剂。在本实施方式的钪的纯化方法中，使用这样的混合提取剂来进行针对上述酸性溶液的溶剂提取处理。

在混合提取剂中对磷酸系提取剂没有特别限定，例如可举出2-乙基己基膦酸-1-乙基己基酯。此外，市面上销售的该磷酸系提取剂有大八化学工业社公司生产的pc88a(商品名)等。

另外，对中性提取剂没有特别限定，例如可举出三正辛基氧化膦。此外，市面上销售的该中性提取剂有同仁化学工业社公司生产的topo(商品名)等。

关于磷酸系提取剂与中性提取剂的混合比例，作为混合提取剂中的磷酸性提取剂的占有比例，优选为摩尔比5％以上且50％以下的范围，若还考虑工业处理的容易性的观点的话，更优选摩尔比15％以上且30％以下的范围。基于磷酸性提取剂的混合比例在摩尔比5％以上且50％以下的范围，能够更有效地进行钪与含铁的杂质元素的分离，能够提高基于溶剂提取的钪的选择性。

此外，在不损害其效果的范围内，在混合提取剂中也可以含有上述磷酸系提取剂和中性提取剂以外的提取剂。

在此，通常在溶剂提取中使用的提取剂，其粘度较高，若就那样用于提取处理中的话，有时会有与水相的相分离性变差等对作业层面的不良影响。出于这方面的原因，一般为了使提取剂的粘度下降，使用稀释剂对提取剂进行稀释。

具体而言，作为稀释剂，只要能够将使用的混合提取剂和作为稀土类元素的钪的络合物溶解，就没有特别限定。例如，可举出氯仿、二氯甲烷等氯系溶剂；苯、甲苯、二甲苯等芳香族烃；己烷等脂肪族烃等。这样的稀释剂可以1种单独使用，也可以2种以上混合使用。另外，也可以混合使用如1-辛醇那样的醇类。

[利用混合提取剂进行的溶剂提取]

在本实施方式的钪的纯化方法中，如上所述地，将含有包含铁的杂质元素和钪的酸性溶液供于利用含有磷系提取剂和中性提取剂的混合提取剂进行的溶剂提取，从而提取钪。

在溶剂提取处理中，将作为处理对象的酸性溶液和混合提取剂混合并搅拌。然后，利用分液漏斗将酸性溶液和混合提取剂的混合溶液分离成水相和有机相，由此，将钪离子选择性地提取到有机相中。此时，如上所述地，以磷酸系提取剂的混合比例在5％以上且50％以下的范围的方式使用混合提取剂，从而能够提高对钪的选择性，能够更有效地提取。

溶剂提取处理中的搅拌操作，以在混合了混合提取剂和酸性溶液时有机相和水相不分离的程度的充分的旋转数进行即可。另外，对其搅拌时间没有特别限定，出于能从酸性溶液中以更高的收率提取钪的观点出发，优选20分钟以上。此外，在该溶剂提取操作中，由于与混合提取剂混合的酸性溶液的ph有逐渐下降的趋势，所以优选适当添加氢氧化钠水溶液等碱水溶液来抑制ph的下降。

另外，在进行溶剂提取的时候，优选在提取处理之前，先将作为处理对象的酸性溶液的ph调节至0.0以上且2.0以下的范围，更优选调节至1.3以上且2.0以下，特别优选调节至1.7以上且2.0以下。

在此，通常，对于含有许多铁离子的酸性溶液(例如，对镍氧化物矿石进行酸浸出而得到的溶液等)而言，当ph超过2.5～3.0时，容易促使生成铁的氢氧化物，钪等稀土类元素发生共沉淀，而且在提取处理中生成被称作包层的夹杂物使得作业困难。特别是，在含铁的酸性溶液中，例如当其ph变成2.5以上时，生成铁的氢氧化物，相分离显著恶化。因此，如上所述地，在含有钪并含有至少包含铁的杂质元素的酸性溶液的情况下，优选将其ph调节至0.0以上且2.0以下的范围，再对ph调节后的酸性溶液进行溶剂提取。

另外，对于这样的ph低的酸性区域的溶液，通过使用磷酸系提取剂与中性提取剂的混合提取剂进行溶剂提取，也能够以充分高的提取率提取钪，能够进行稳定的作业。如此地，将ph调节至规定的范围以后，再对其ph调节后的酸性溶液实施溶剂提取处理，从而能够从含有包含铁的杂质元素的酸性溶液以高纯度且高收率仅提取钪。

实施例

以下，给出本发明的实施例来更具体地说明，但本发明不受这些记载的任何限制。

《1.钪提取用的混合提取剂的配制》

如下表1所示地配制了下述实施例、比较例中使用的钪提取用的溶剂提取剂。需要说明的是，作为磷酸系提取剂使用了2-乙基己基膦酸-1-乙基己基酯(商品名：pc88a)，作为中性提取剂使用了三正辛基氧化膦(商品名：topo)。

[表1]

具体而言，实施例1中使用的混合提取剂是，通过以磷酸系提取剂(pc88a)的摩尔浓度成为0.1mol/l、中性提取剂(topo)的摩尔浓度成为0.5mol/l的方式，使各个提取剂溶解于swazole(商品名)(丸善石油化学株式会社制)而得到的。

另外，比较例1中使用的提取剂是通过以中性提取剂(topo)的摩尔浓度成为0.5mol/l的方式使其溶解于swazole而得到的。另外，比较例2中使用的提取剂是以磷酸系提取剂(pc88a)的摩尔浓度成为0.6mol/l的方式使其溶解于swazole而得到的。此外，如上所述，比较例1、2中使用的提取剂是基于磷酸系提取剂或中性提取剂的单一提取剂。

《2.基于各提取剂的提取效果、酸性溶液的ph条件的探讨》

在实施例1、比较例1以及2中，准备了含有钪(sc)、铁(fe)、以及锆(zr)或钍(th)的硫酸溶液(酸性溶液)，各元素的浓度分别如下表2所示。

[表2]

[实施例1]

在实施例1中，取硫酸溶液5份每份2.5ml，将这些硫酸溶液的ph调节至在0.0～2.0的范围内的一个固定的值。然后，在各个硫酸溶液中混合钪提取用的混合提取剂(pc88a+topo)2.5ml，将这些混合溶液以旋转数650rpm搅拌20分钟。此时，为了将硫酸溶液中的ph维持在与混合提取剂混合前相同的值，适当添加了1mol/l的氢氧化钠水溶液。

在搅拌规定的时间后，用分液漏斗将混合溶液的水相与有机相分离，使用感应等离子体发光分光分析装置(icp-aes)对提取残液(水相)进行元素分析，求出各种金属从水相到有机相的提取率。下表3及图1示出了ph与各种金属的提取率之间的关系。

[表3]

[比较例1]

在比较例1中，取硫酸溶液5份每份2.5ml，将这些硫酸溶液的ph调节到0.0～2.5的范围内的一个固定的值，并且使用中性提取剂(topo)作为钪提取用的提取剂，除此以外，以与实施例1相同的方法求出各种金属从水相到有机相的提取率。下表4以及图1中示出了ph与各种金属的提取率之间的关系。

[表4]

[比较例2]

在比较例2中，取硫酸溶液3份每份2.5ml，将这些硫酸溶液的ph调节至0.0～1.0的范围内的一个固定的值，并且使用磷酸系提取剂(pc88a)作为钪提取用的提取剂，除此以外，以与实施例1相同的方法求出各种金属从水相到有机相的提取率。下表5以及图1中示出了ph与各种金属的提取率之间的关系。

[表5]

根据实施例1的结果可知，在使用磷酸系提取剂与中性提取剂的混合提取剂作为钪提取用的提取剂的情况下，在将处理对象的酸性溶液的ph调节并维持在0.0以上且2.0以下并优选为1.7以上且2.0以下的范围的状态供于溶剂提取，从而能够以高收率仅提取钪。

并且，特征之处在于，如实施例1那样地使用混合提取剂时，与酸性溶液的ph无关地，一律都能以60％以上的提取率提取钪。另一方面，酸性溶液中所含的铁在任一ph情况下都没有被提取，锆在如ph1.7以上的情况下也几乎不会被提取。在此，在图4中示出了在实施例1中使用混合提取剂时的钪与作为杂质元素的fe³⁺以及zr⁴⁺的分离系数。

如上所述地，对于含有许多铁离子的酸性溶液，当ph超过2.5～3.0时容易促使生成铁的氢氧化物。如实施例1的结果所示，通过在溶剂提取处理之前先将酸性溶液的ph调节至0.0以上且2.0以下，从而能够抑制生成铁的氢氧化物，而且即使对于这样的不生成铁的氢氧化物的低的ph区域的酸性溶液，使用磷酸系提取剂与中性提取剂的混合提取剂的话，也能以充分高的提取率提取钪。

另一方面，如比较例1那样地使用仅由中性提取剂构成的提取剂时，酸性溶液的ph为任一个值的情况下，钪的提取率也没有超过50％，与杂质元素的分离系数较小。此外，在图5中示出了在比较例1中使用仅由中性提取剂构成的提取剂时的钪与作为杂质元素的fe³⁺以及zr⁴⁺的分离系数。

另外，根据图3所示的比较例2的结果可知，使用仅由磷酸系提取剂构成的提取剂的情况下，酸性溶液的ph为任一个值的情况下，都不能有效地分离钪与杂质元素。

根据以上结果可知，通过使用磷酸系提取剂与中性提取剂的混合提取剂作为钪提取用的提取剂，能够有效地分离含铁的杂质元素与钪，仅选择性地提取钪。另外，通过在溶剂提取之前先将酸性溶液的ph调节至0.0以上且2.0以下、更优选为1.7以上且2.0以下的范围，在上述ph调节后供于溶剂提取，从而能够以更高纯度仅提取钪。

《3.从对镍氧化物矿石进行酸浸出而得到的酸性溶液提取钪》

[实施例2、实施例3]

作为实施例2以及3，使用下表6所示方式配制成的混合提取剂(磷酸系提取剂与中性提取剂的混合提取剂)，将对镍氧化物矿石实施酸浸出处理而浸出了钪的硫酸溶液(下表7)供于溶剂提取。

[表6]

[表7]

具体而言，作为溶剂提取处理对象的硫酸溶液，是用公知的方法对实际的镍氧化物矿石进行加压硫酸浸出，在所得到的浸出液中添加硫化剂而基于硫化反应来分离镍、钴以后的硫酸溶液(硫化后液)。此外，如表7所示，该硫酸溶液含有钪(sc)并且含有铝(al)、铬(cr)、钍(th)、3价的铁(fe)等杂质和微量残留的镍(ni)。

然后，在实施例2以及3中，取硫酸溶液6份每份30ml，将这些硫酸溶液的ph调节至1.0～2.0的范围内的一个固定的值。然后，将各个硫酸溶液与钪提取用的混合提取剂(pc88a+topo)30ml混合，将该混合溶液以旋转数650rpm搅拌了20分钟。此时，为了将硫酸溶液中的ph维持在与混合提取剂混合前相同的值，适当添加了1mol/l的氢氧化钠水溶液。

搅拌规定的时间后，用分液漏斗将混合溶液的水相与有机相分离，使用感应等离子体发光分光分析装置(icp-aes)对萃余液(水相)进行元素分析，求出各种金属从水相到有机相的提取率。下表8以及图6中示出了实施例2中的ph与镍氧化物矿石中所含的各种金属的提取率之间的关系，下表9以及图7中示出了实施例3中的ph与镍氧化物矿石中所含的各种金属的提取率之间的关系。

[表8]

[表9]

根据实施例2以及3的结果可知，能够从包含镍氧化物矿石中所含的铝、铁、钍等杂质和镍的酸性溶液中，分离这些杂质元素，以高纯度提取钪。

《4.混合提取剂中的混合比例》

[参考例1]

作为参考例1，针对含有磷酸系提取剂(pc88a)和中性提取剂(topo)的混合提取剂，如下表10那样地相对pc88a：5mm混合topo：500mm，由此，使用磷酸系提取剂的混合比例为摩尔比1％的混合提取剂进行了溶剂提取。

[表10]

将与实施例2相同的硫酸溶液(表7)作为处理对象，将这些硫酸溶液的ph分别调节成1.0、1.6、1.8这3钟规格，与实施例2同样进行了溶剂提取操作。然后，用分液漏斗将混合溶液的水相与有机相分离，使用感应等离子体发光分光分析装置(icp-aes)对萃余液(水相)进行元素分析，求出各种金属从水相到有机相的提取率。下表11以及图8、9中示出了ph与各种金属的提取率之间的关系。

[表11]

根据参考例1的结果可知，当混合提取剂中的磷酸系提取剂的混合比例为1％时，在与作为杂质元素的钍之间的关系中没能充分分离钪，对钪提取的选择性略微下降。

《5.使用了其它磷酸系提取剂的混合提取剂进行的溶剂提取》

[实施例4]

作为实施例4，配制了以下所示的混合提取剂，进行了溶剂提取。即，如下表12所示，使用二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸(商品名：cyanex272)作为磷酸系提取剂，以该磷酸系提取剂的摩尔浓度为0.1mol/l、中性提取剂(topo)的摩尔浓度为0.5mol/l的方式将各个提取剂溶解于swazole，由此配制了混合提取剂。

[表12]

作为溶剂提取的对象，预备了含有下表13所示浓度的钪(sc)、铁(fe)、锆(zr)的硫酸溶液，取该硫酸溶液6份每份30ml，将ph调节至在1.0～2.0的范围内的一个固定的值。

[表13]

与实施例1同样地实施了溶剂提取操作。然后，用分液漏斗将混合溶液的水相与有机相分离，使用感应等离子体发光分光分析装置(icp-aes)对萃余液(水相)进行元素分析，求出各种金属从水相到有机相的提取率。下表14以及图10中示出了ph与各种金属的提取率之间的关系。

[表14]

根据实施例4的结果可知，即使对于使用与实施例1中不同的磷酸系提取剂而成的混合提取剂，也能够有效地分离钪与杂质元素，能够高纯度地纯化钪。此外，在图11中示出了钪与作为杂质元素的fe³⁺以及zr⁴⁺的分离系数。