本发明属于电工钢板制造领域，特别涉及一种低铁损高磁感无取向硅钢板的制备方法。
背景技术：
电力行业发展迅速，能源短缺和环境污染等问题日益突出，国家对电力设备的节能、高效提出了更高的要求，机电产品正朝着小型化、高精度化、高效率化方向发展，用普通冷轧硅钢片制造的铁芯已经难以满足要求，开发低铁损、高磁通密度的冷轧无取向系列硅钢产品替代现行普通冷轧硅钢片是驱动电机产品减小体积，减轻质量，节约铜铁消耗，提高效率的主要途径；高效节能电机铁芯对无取向硅钢的铁损、磁感要求极高，同时对噪声水平、绝缘水平及运行安全性、使用寿命等指标要求苛刻；通常高磁感无取向电工钢铁损值与对应牌号普通冷轧无取向电工钢相当，而磁感(或标准或实物)则较其高0.05t以上，是制造高效节能电机铁芯的理想材料。
目前，国内外在高磁感无取向硅钢的研发方面都做了很多研究工作；日本新日铁使用极纯净钢质，采用低si高mn方式开发出了新型铁芯材料nc-ml、nc-bl系列；川崎制铁添加了al和稀土元素，通过控制夹杂物的大小和分布来控制晶粒尺寸，成功开发出50rma350系列；福山材料研究所通过降低夹杂物含量、最佳化冷轧前组织以控制再结晶织构开发出nebf1-3系列无取向硅钢；日本jfe钢铁公司通过优化si、al、mn等元素含量，降低s、n等元素含量，并利用晶界偏析元素改善织构，开发出了jnp系列高磁通密度无取向电工钢，磁感值b50比同铁损jne系列高出0.04～0.05t；宝钢开发的b35ah系列产品在同等铁损下磁感值比b35a系列高出0.02～0.03t，武钢成功开发研制出无si低si含p系列、si-al-mn系列、多元合金系列高磁感无取向硅钢。
已有的研究工作多通过钢液的纯净化、微合金元素的添加、热轧后进行常化处理以及去应力退火等方法来制备高磁感无取向硅钢；影响无取向硅钢磁感的主要因素是化学成分和晶体织构，而影响铁损的因素多且复杂，包括晶体织构、夹杂物及内应力、产品厚度和晶粒尺寸等；通常铁损和磁感是一对矛盾的性能指标，降低铁损的手段往往会导致产品磁感下降，同时提高磁感和降低铁损是目前该类产品研究的重要方向。
技术实现要素：
针对现有无取向硅钢板制备技术存在的上述问题，本发明提供一种低铁损高磁感无取向硅钢板的制备方法，通过热处理和轧制工艺的匹配调整来实现织构和晶粒尺寸的控制，热轧后采用小变形量冷轧和罩式退火工艺，提高二次冷轧前的晶粒尺寸，再经二次冷轧和退火进而可以获得粗大均匀的晶粒尺寸和较高比例的有利织构，不仅保证硅钢铁损处于较低水平，而且显著提高硅钢磁感。
本发明的方法包括以下步骤：
(1)按设定成分冶炼钢水，其成分按质量百分比含si0.7～1.1％，mn0.1～0.3％，al0.1～0.4％，s0.001～0.006％，n≤0.005％，p≤0.1％，o≤0.003％，c≤0.005％，sn0～0.2％，sb0～0.2％，余量为fe；经过连铸机连铸制成连铸坯，厚度60～250mm；
(2)将连铸坯加热至1100～1200℃并保温0.5～2h，然后进行热轧，终轧温度为850～900℃，在620～730℃卷取，空冷至室温，获得热轧板；
(3)将热轧板酸洗后进行一次冷轧，一次冷轧压下率为3～15％，获得一次冷轧板；
(4)将一次冷轧板在氢气气氛下进行罩式退火，罩式退火温度700～800℃，时间1～5h，然后随炉冷却至室温，获得罩式退火板；
(5)将罩式退火板进行二次冷轧，制成厚度0.5mm的二次冷轧板；
(6)将二次冷轧板在保护气氛中进行连续退火，连续退火温度850～1000℃，时间1～5min，最后涂覆绝缘膜，制成低铁损高磁感无取向硅钢板。
上述的热轧板厚度2～3mm。
上述的步骤(6)中，保护气氛为h2和n2混合气氛，其中h2的体积百分比为10～95％。
上述的低铁损高磁感无取向硅钢板的硅钢板磁感应强度b50＝1.747～1.800t，铁损p1.5/50≤4.4w/kg。
上述的方法中，钢水的优选成分按质量百分比含si0.7～1.1％，mn0.1～0.3％，al0.1～0.4％，s0.001～0.003％，n≤0.005％，p≤0.1％，o≤0.003％，c≤0.005％，sn0～0.2％，sb0～0.2％，余量为fe；制成的低铁损高磁感无取向硅钢板的磁感应强度b50＝1.790～1.800t，铁损p1.5/50≤3.8w/kg。
与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是：
在热轧后采用小变形量冷轧和罩式退火工艺，热轧后采用小变形冷轧的目的是获得较小的形变储存能；随后退火时，由于储存能较低不易发生再结晶，却有利于通过形变诱导晶界迁移而获得粗大的晶粒组织；另外，罩式退火加热速率很小、升温缓慢、保温时间长、降温也非常缓慢，这些特点为获得粗大的晶粒组织提供了设备条件；一方面，这种粗大的晶粒在随后的冷轧过程中获得的累积变形储存能较少，抑制了不利γ(<111>∥nd)织构的发展；另一方面，这种粗大的晶粒在随后的冷轧过程中易于形成大量的晶内剪切带，有利于退火过程中goss({110}<001>)和λ(<001>∥nd)再结晶织构的形核和长大；所以，经过退火后，可以显著提高goss和λ有利织构、降低γ不利织构，并且，显著提高晶粒尺寸，从而使磁性能大幅度提升。
本发明的方法不仅可以有效改善低硫无取向硅钢的磁性能，对硫含量较高(s的质量百分比在0.003～0.006％)的无取向硅钢的磁性能同样也有着十分明显的改善作用。
附图说明
图1为本发明的低铁损高磁感无取向硅钢板的制备方法流程示意图；
图2为本发明实施例3中的罩式退火板金相组织图；
图3为本发明实施例3中的二次冷轧板连续退火后的金相组织图；
图4为本发明实施例3中的二次冷轧板连续退火后的
图5为本发明对比例1中的连续退火后板材的金相组织图；
图6为本发明对比例1中的连续退火后板材的
图7为本发明对比例2中的罩式退火板金相组织图；
图8为本发明对比例2中的二次冷轧板连续退火后的金相组织图；
图9为本发明对比例2中的二次冷轧板连续退火后的
图中，s＝1.0是指表层处，s＝0.5是指距表层距离为板材厚度1/4处，s＝0是指距表层距离为板材厚度1/2处。
具体实施方式
本发明实施例中的流程如图1所示。
本发明实施例中磁性测量采用如下方式：按与轧向成0°和90°分别在最终退火后的板材上选取三个试样，每个试样厚度为0.5mm，长度为100mm，宽度为30mm；测量在单片测试仪上进行，测量每个试样0°和90°两个方向上的b50和p1.5/50，并对测量结果取平均值；其中b50表示在5000a/m磁场下的磁感应强度，单位为t；p1.5/50表示磁感应强度为1.5t时，在50hz交变磁场下的铁损，单位为w/kg。
本发明实施例中材料磁感应强度和铁损的测量依据《单片电工钢片(带)磁性测量法》(gb/t13789-1992)进行；采用mats-2010m硅钢磁性能测量装置进行磁性能测量。
本发明实施例中观测金相组织采用的设备为leica金相显微镜。
本发明实施例中宏观织构的检测设备为brukerd8discover型x射线衍射仪，并采用取向分布函数(odf)分析试样的宏观织构。
实施例1
按设定成分冶炼钢水，其成分按质量百分比含si0.94％，mn0.26％，al0.28％，s0.0057％，n0.0021％，p0.015％，o0.0016％，c0.004％，余量为fe；经过连铸机连铸制成连铸坯，厚度120mm；
将连铸坯加热至1100℃并保温2h，然后进行多道次热轧，终轧温度为850℃，在620℃卷取，空冷至室温，获得热轧板，厚度2.52mm；
将热轧板酸洗后进行一次冷轧，一次冷轧压下率为5％，获得一次冷轧板；
将一次冷轧板在氢气气氛下进行罩式退火，罩式退火温度790℃，时间1h，然后随炉冷却至室温，获得罩式退火板；
将罩式退火板进行二次冷轧，制成厚度0.5mm的二次冷轧板；
将二次冷轧板在保护气氛中进行连续退火，保护气氛为h2和n2混合气氛，其中h2的体积百分比为50％。，连续退火温度850℃，时间5min，最后涂覆绝缘膜，制成低铁损高磁感无取向硅钢板，其磁感应强度b50＝1.747t，铁损p1.5/50＝4.145w/kg。
实施例2
方法同实施例1，不同点在于：
(1)钢水成分按质量百分比含si0.91％，mn0.28％，al0.27％，s0.0055％，n0.0022％，p0.013％，o0.0018％，c0.0038％，余量为fe；连铸坯厚度250mm；
(2)连铸坯加热至1200℃并保温0.5h，热轧终轧温度为900℃，730℃卷取，热轧板厚度2.95mm；
(3)一次冷轧压下率8％；
(4)罩式退火温度750℃，时间5h；
(5)连续退火温度1000℃，时间1min，保护气氛中h2的体积百分比为10％；低铁损高磁感无取向硅钢板的磁感应强度b50＝1.764t，铁损p1.5/50＝4.119w/kg。
实施例3
方法同实施例1，不同点在于：
(1)钢水成分按质量百分比含si0.9％，mn0.28％，al0.3％，s0.0056％，n0.0024％，p0.016％，o0.0019％，c0.0035％，余量为fe；连铸坯厚度70mm；
(2)连铸坯加热至1150℃并保温1h，热轧终轧温度为880℃，663℃卷取，热轧板厚度2.35mm；
(3)一次冷轧压下率11％；
(4)罩式退火温度710℃，时间1.5h；罩式退火板的显微组织如图2所示，平均晶粒尺寸为70.6μm；
(5)连续退火温度890℃，时间3min，保护气氛中h2的体积百分比为95％；低铁损高磁感无取向硅钢板的磁感应强度b50＝1.770t，铁损p1.5/50＝4.351w/kg；显微组织如图3所示，平均晶粒尺寸为57.3μm；连续退火后的板材
实施例4
方法同实施例1，不同点在于：
(1)钢水成分按质量百分比含si0.93％，mn0.27％，al0.28％，s0.0053％，n0.002％，p0.015％，o0.0015％，c0.0037％，余量为fe；连铸坯厚度180mm；
(2)连铸坯加热至1150℃并保温1.5h，热轧终轧温度为870℃，660℃卷取，热轧板厚度2.7mm；
(3)一次冷轧压下率15％；
(4)罩式退火温度780℃，时间2h；
(5)连续退火温度920℃，时间2min，保护气氛中h2的体积百分比为60％；低铁损高磁感无取向硅钢板的磁感应强度b50＝1.767t，铁损p1.5/50≤4.124w/kg。
实施例5
方法同实施例1，不同点在于：
(1)钢水成分按质量百分比含si0.88％，mn0.26％，al0.32％，s0.0024％，n0.002％，p0.017％，o0.0017％，c0.0041％，sn0.15％，sb0.05％，余量为fe；连铸坯厚度80mm；
(2)连铸坯加热至1100℃并保温2h，热轧终轧温度为850℃，620℃卷取，热轧板厚度2.2mm；
(3)一次冷轧压下率15％；
(4)罩式退火温度720℃，时间4h；
(5)连续退火温度910℃，时间4min，保护气氛中h2的体积百分比为45％；低铁损高磁感无取向硅钢板的磁感应强度b50＝1.800t，铁损p1.5/50＝3.765w/kg。
实施例6
方法同实施例1，不同点在于：
(1)钢水成分按质量百分比含si0.9％，mn0.25％，al0.3％，s0.0026％，n0.0018％，p0.014％，o0.0016％，c0.0043％，sn0.1％，sb0.12％，余量为fe；连铸坯厚度200mm；
(2)连铸坯加热至1200℃并保温0.5h，热轧终轧温度为900℃，730℃卷取，热轧板厚度2.9mm；
(3)一次冷轧压下率3％；
(4)罩式退火温度780℃，时间2h；
(5)连续退火温度960℃，时间2min，保护气氛中h2的体积百分比为80％；低铁损高磁感无取向硅钢板的磁感应强度b50＝1.797t，铁损p1.5/50≤3.787w/kg。
对比例1
方法同实施例3，不同点在于：
(1)不进行一次冷轧和罩式退火；
(2)连续退火后板材的金相组织如图5所示，平均晶粒尺寸为49.4μm；
(3)硅钢板的磁感应强度b50＝1.706t，铁损p1.5/50≤4.681w/kg。
对比例2
方法同实施例3，不同点在于：
(1)一次冷轧压下率为54％；
(2)罩式退火板金相组织如图7所示，二次冷轧板连续退火后的金相组织如图8所示，
(3)硅钢板的磁感应强度b50＝1.716t，铁损p1.5/50≤4.464w/kg。
对比例3
方法同实施例3，不同点在于：
(1)热轧的终轧温度800℃，610℃卷取；
(2)硅钢板的磁感应强度b50＝1.722t，铁损p1.5/50≤4.483w/kg。
对比例4
方法同实施例5，不同点在于：
(1)不进行一次冷轧和罩式退火；
(2)硅钢板的磁感应强度b50＝1.763t，铁损p1.5/50≤3.880w/kg。
对比例5
方法同实施例5，不同点在于：
(1)一次冷轧压下率为50％；
(2)硅钢板的磁感应强度b50＝1.753t，铁损p1.5/50≤3.882w/kg。
由对比例可见，当热轧终轧温度不在设定范围内时，或者不进行一次冷轧时，或者一次冷轧的压下率过高时，产品的磁性能均有明显恶化；无论是高硫系列无取向硅钢还是低硫系列无取向硅钢，本发明实施例中的磁性能都显著优于对比例。