本发明属于树脂砂轮技术领域,具体涉及一种用于碲锌镉晶片磨削的树脂砂轮、其制备方法及应用。
背景技术
碲锌镉晶片(cdznte,czt)晶体是宽禁带ii-vi族化合物半导体,其单晶体在室温条件下具有极高的分辨率,被广泛用作红外探测器hgcdte的外延衬底和室温核辐射探测器等,它具有优异的光电性能,可以在室温状态下直接将x射线和γ射线光子转变为电子,是迄今为止制造室温x射线及γ射线探测器最为理想的半导体材料。与硅和锗检波器相比,cdznte晶体是唯一能在室温状态下工作并且能处理两百万光子/(s·mm)的半导体。另外,cdznte晶体分光率胜过所有能买到的分光镜。cdznte探测器的诸多优点,使得它得到了越来越广泛的应用,核安全、环境监测、天体物理等领域均有应用。
大连理工大学的张振宇等采用直径2-5μm的al2o3对czt晶片进行研磨抛光和抛光液抛光的实验(软脆功能晶体碲锌镉化学机械抛光.机械工程学报,2008,44(12):215-220、新型环保抛光液的制备及其对软脆碲锌镉晶片的化学机械抛光中国机械工程,2014,25(22):3008-3011)证明czt晶体是一种软脆晶体,其除具有通常的硬脆材料(如单晶硅)的硬脆断裂特性外,晶体中往往会有硬质颗粒的嵌入。目前对于czt晶体的加工方法大多采用研磨工艺,这种方法加工出来的工件表面层缺陷明显、崩口较多,表面有凹坑、微裂纹,且容易有颗粒镶嵌在晶体表面,这些缺陷会影响探测器的性能和其质量,因此czt的加工就有一定的难度。传统工艺的czt晶体加工技术是先用内圆切割机切下晶片,然后用1-2μm的白刚玉研磨,再用纳米级别的颗粒进行机械抛光,最后用2-5%的br-meoh溶液进行腐蚀去除表面的机械损伤层。但总体而言,现有对于czt晶片的减薄工艺的研究报道较少,而且现有加工方法的主要弊端在于:效率慢且容易镶嵌颗粒物在表面,无法通过抛光去除,因此极有必要对于现有加工工艺及加工过程中相关加工设备进行进一步改进。
技术实现要素:
本发明目的是设计一种用于碲锌镉晶片磨削的树脂砂轮,并将其应用于碲锌镉晶片的减薄工艺,这种减薄砂轮在减薄碲锌镉(czt)晶片的过程中可以提高工作效率降低崩口率,可以避免颗粒物镶嵌在表面,可以替代传统的碲锌镉晶片减薄加工工艺。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种用于碲锌镉晶片磨削的树脂砂轮,由下述体积份数的原料制备而成:金刚石10-20份,碳化硅2-5份,偶联剂5-10份,造孔剂0.5-2份,球形二氧化硅8-15份,酚醛树脂12-18份。
所述用于碲锌镉晶片磨削的树脂砂轮,具体配方的体积份数例如为:金刚石12份,碳化硅3份,偶联剂8份,造孔剂1份,球形二氧化硅15份,酚醛树脂15份。
具体的,金刚石粒度是4-6μm;碳化硅粒度是0.5μm-2μm;球形二氧化硅为空心结构,其中值是0.9μm。
优选的,偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
上述用于碲锌镉晶片磨削的树脂砂轮的制备方法,包括以下步骤:
(1)将碳化硅、空心球形二氧化硅分别过280目筛网3遍后混合,得混合粉料i;造孔剂过350目筛1-3次后备用;酚醛树脂用液氮球磨机球磨72-120h后过350目筛网1次备用;
(2)对金刚石表面用80-90℃的碱液(质量分数为10-50%的naoh或质量分数为10-50%的koh溶液)处理60-120min,处理后与偶联剂550混合,并加入300-400ml丙酮超声分散15-25min,超声处理后转入电热丝烘箱内120℃温度下烘干,烘干后先与步骤(1)中过筛后的酚醛树脂混合过280目筛3次,再与步骤(1)中的造孔剂混合过200目筛3次,得混合粉料ii;
(3)将步骤(2)中的混合粉料ii与步骤(1)中混合粉料i混合后过200目筛2次,得混合粉料iii;将混合粉料iii与刚玉陶瓷球在椭圆形桶内混合,在三维行星式球磨机上混料球磨1-3h,过200目筛1次,进行料球分离,得成型料,并检验混料的均匀性;
(4)将步骤(3)中的成型料按照成型要求进行模具组装、投料,并热压成环形,浸于冷水中冷却,脱模得砂轮环,将砂轮环按照图纸制成成品砂轮。
具体的,步骤(3)中刚玉陶瓷球与混合粉料iii的重量比为1:2或1:3。
具体的,步骤(4)中所述热压为:将组装、投料后的成型料在预热过的热压机中升温至180-200℃,然后在初始压力1.8-2.2mpa的条件下保温保压1-3min,再瞬时升压至5.8-6.2mpa,在2min内放气3次或4次(为了保证成型效果,同时避免模具崩裂危险,压制过程中要进行放气操作,以使模具内的废气排出),每次30秒,然后保温保压60-80min后成环形。
上述用于碲锌镉晶片磨削的树脂砂轮在碲锌镉晶片磨削中的应用。
砂轮配方组成中,金刚石是磨料,主要起到去除工件余量的作用,可以适用单晶、多晶和自锐的一种或者两种以上类型;碳化硅主要起到辅助磨料的作用,同时可以跟金刚石进行颗粒级配;偶联剂是两性的,具有无机和有机的反应特性,可以与有机聚合物和无机物表面反应,起到桥梁作用;造孔剂主要起到容屑的作用,同时可以与树脂结合剂融合在一起,增强树脂结合剂本身的强度;球形二氧化硅是微米级的,主要起到软抛和容屑的作用,同时因其能够附着于砂轮表面,所以能起到增加砂轮骨架强度的作用;酚醛树脂主要起到把持磨辅料的作用。
本发明的有益效果是:
本发明制备一种用于碲锌镉晶片(czt)磨削的砂轮,砂轮的气孔率为40-70%,气孔分布均匀且孔径大小为70-200μm,在碲锌镉晶片减薄工艺中可以控制晶片崩口在35μm内,同时表面纹路一致性好,避免表面颗粒的镶嵌,在碲锌镉晶片具有软脆特性的条件下,对其进行减薄磨削后晶片表面纹路均匀性、无深划痕保证了碲锌镉晶片的良品率,提高了加工效率。
附图说明
图1所示为实施例1制备的用于碲锌镉晶片磨削的树脂砂轮的低倍率sem图;
图2所示为实施例1制备的用于碲锌镉晶片磨削的树脂砂轮的高倍率sem图;
图3所示为碲锌镉晶片粘片示意图;
图4所示为用实施例1中制备的用于碲锌镉晶片磨削的树脂砂轮对碲锌镉晶片减薄后崩口情况的sem图;
图5所示为用实施例1中制备的用于碲锌镉晶片磨削的树脂砂轮对碲锌镉晶片减薄后碲锌镉晶片表面质量图;
图6所示为用实施例1中制备的用于碲锌镉晶片磨削的树脂砂轮对碲锌镉晶片减薄后碲锌镉晶片表面三维形貌图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
具体实施例中所用材料的规格为:金刚石购自河南惠丰金刚石有限公司,其粒度为4-6μm,单晶;碳化硅购自白鸽基团有限公司,其粒度为0.5μm-2μm;球形二氧化硅(购自浑源县富宏矿物制品有限公司)为空心结构,其型号是d01,其中值是0.9μm;造孔剂(购自西能化工科技(上海)有限公司)为可膨胀微球,其型号是du152;偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷,其型号是550;酚醛树脂型号是pr-55730,碲锌镉晶片由北京特博万德科技有限公司提供。
实施例1
一种用于碲锌镉晶片磨削的树脂砂轮的制备方法,所述树脂砂轮由下述体积份数的原料组成:金刚石12份,粒度为4μm;造孔剂1份;碳化硅3份,粒度为2μm;偶联剂8份;空心结构的球形二氧化硅15份,型号是d01,中值是0.9μm;酚醛树脂15份;具体包括以下步骤:
(1)将造孔剂过350目筛3遍后备用;酚醛树脂用液氮球磨机球磨120h后过350目筛网1次备用;将碳化硅与空心球形二氧化硅分别过280目筛网3次后混合,得混合粉料i;
(2)对金刚石表面进行90℃的naoh溶液(质量分数为10%)处理120min,固液分离,取固体清水洗涤、干燥,将经过碱液脱脂处理后的金刚石与偶联剂550混合,并加入350ml丙酮超声分散20min,超声处理后转入电热丝烘箱内120℃温度下烘干,烘干后先与步骤(1)中的酚醛树脂混合过280目筛3次,再与步骤(1)中的造孔剂混合过200目筛3次,得混合粉料ii;
(3)将步骤(2)中的混合粉料ii与步骤(1)中混合粉料i混合后过200目筛2次,得混合粉料iii;将混合粉料iii与刚玉陶瓷球在椭圆形桶内混合,桶内加入混料重量总量一半的刚玉陶瓷球,陶瓷球直径5mm,在三维行星式球磨机上混料球磨1h,过200目筛1次,进行料球分离,得成型料,在显微镜下检查混合料的均匀性,随机取6处检测是否有亮点及混料不均匀现象;
(4)将步骤(3)中的成型料按照成型要求进行模具组装、投料,在预热过的热压机中升温至180℃,然后在初始压力2mpa的条件下保温保压3min,再瞬时升压至6mpa,再在2min内放气4次,每次30s,然后保温保压60min后成环形,将未卸模模具浸于冷水中冷却,脱模,按照图纸制成成品砂轮环。
实施例2
本实施例的方法与实施例1的不同之处在于,砂轮配方中,金刚石19份,粒度为6μm;造孔剂2份;碳化硅2份;偶联剂5份;球形二氧化硅8份;酚醛树脂12份;
制备方法,步骤(2)中热碱处理的条件为80℃的koh溶液(质量分数为40%),步骤(3)混合粉料iii与刚玉陶瓷球球磨时间为2h,球磨后用显微镜下检查混合料的均匀性,随机取8处检测是否有亮点及混料不均匀现象。
实施例3
本实施例的方法与实施例1的不同之处在于,砂轮配方中,金刚石10份;造孔剂0.5份;碳化硅2份;偶联剂5份;球形二氧化硅8份;酚醛树脂12份;
制备方法,步骤(1)中酚醛树脂球磨时间72h,步骤(2)中热碱处理时间60min;丙酮添加体积300ml,超声处理时间15min;步骤(3)中混合粉料iii与刚玉陶瓷球的重量比3:1;步骤(4)中初始温度180℃,初始压力1.8mpa,恒温恒压保持1min,升压至5.8mpa,放气次数3次,保温保压时间60min。
实施例4
本实施例的方法与实施例1的不同之处在于,砂轮配方中,金刚石20份;造孔剂2份;碳化硅5份;偶联剂10份;酚醛树脂18份;
制备方法,步骤(2)中热碱温度450℃,热碱处理120min;丙酮添加体积400ml,超声处理时间25min;步骤(3)中混合粉料iii与刚玉陶瓷球混合球磨时间为3h;步骤(4)中初始温度180℃,初始压力2.2mpa,恒温恒压保持3min,升压至6.2mpa,保温保压时间80min。
实施例5
本实施例的方法与实施例1的不同之处在于,制备方法,步骤(1)中酚醛树脂球磨时间96h;步骤(2)中热碱温度425℃,热碱处理90min;超声处理时间20min;步骤(3)中混合粉料iii与刚玉陶瓷球混合球磨时间为2h;步骤(4)中初始温度190℃,初始压力2mpa,恒温恒压保持2min,升压至6mpa,保温保压时间70min。
表征和性能评价
实施例1中制得的砂轮断口扫面电镜微观结构图如图1和2所示,砂轮的气孔率为40-70%,气孔分布均匀且孔径大小为70-200μm。
应用试验
实施例1中方法制造的树脂砂轮对碲锌镉晶片进行精磨背面减薄实验。
研磨测试条件:
磨床:discodfg840;
砂轮规格:精磨轴2000目(4-6μm);
精磨砂轮尺寸:209(砂轮外径)×22.5(砂轮总厚度)×158(砂轮孔径)×3.5(砂轮齿环宽)×5(砂轮齿高度)2000目;
研磨顺序:只精磨;
磨削工艺参数:
砂轮主轴转速:3000rpm;
磨削液:去离子水;
去除量:50μm;
载盘转速:200/200/200rpm;
无火花退出速度:3rev。
碲锌镉晶片粘片示意图如图3所示,研磨后晶片表面质量如图4、5和6所示。图4是磨削后的碲锌镉晶片崩口情况的sem图,晶片表面的崩口小于35μm,表面无颗粒镶嵌,表面质量一致性好;图5和图6用于观察晶片表面纹路均匀性和划痕程度,图5是放大200倍的sem图,从图5中可以看出磨削后晶片表面纹路均匀性、无深划痕;图6所示,晶片表面波峰和波谷偏幅较小且偏幅比较均匀,砂轮磨削稳定性偏差小,这种类型砂轮的研磨性能非常适合用于晶片的背面磨削,实现优异效果,可获得稳定的使用参数,因此此类树脂砂轮的制备方法可广泛应用于软脆碲锌镉晶片的磨削加工。
经检测,碲锌镉晶片进行精磨背面减薄实验,实施例2-5所制得的树脂砂轮均表现出与实施例1相当的修磨效果。可见本发明所制备的树脂砂轮非常适合用于碲锌镉晶片的减薄,实现优异效果,可获得稳定的使用参数。
上述实施例为本发明实施方式的举例说明,本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其它任何未背离本发明精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。