一种老化P507的分离方法与流程

文档序号:19376376发布日期:2019-12-10 23:54阅读:1167来源:国知局

本发明属于p507再生技术领域,具体涉及一种老化p507的分离方法。



背景技术:

p507是工业上分离混合稀土的最常用萃取剂,在实际使用时,通常将以p507煤油或磺化煤油而形成有机相;由于p507有机相不断周期性地循环使用,因此有机相中的p507不可避免地逐渐发生变化而出现老化的现象;而老化p507夹杂在正常的p507后,在萃取过程中会不断的从溶剂油中反溶解到水中,使得经过萃取的水溶液有机成分增加,导致cod偏高;使得整个萃取剂的粘度增加,导致萃取过程中,分相时间增加;皂化时,会消耗液碱,使得生产成本增加。



技术实现要素:

有鉴于此,本发明的主要目的在于提供一种老化p507的分离方法,解决了现有技术中经过萃取的水溶液有机成分增加,导致cod偏高,萃取成本高的问题。

为达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:一种老化p507的分离方法,该方法通过以下步骤实现:

步骤1,将p507萃取剂加入液碱中,搅拌反应,获得皂化后的p507萃取剂;

步骤2,向所述步骤1获得的皂化后的p507萃取剂中加入净化液,萃取并分离,获得p507饱和有机物;

步骤3,向所述步骤2获得的p507饱和有机物中加入活性白土,过滤,获得老化p507。

所述步骤1中,所述p507萃取剂中p507的体积百分含量为25-30%;溶剂油的体积百分含量为70-75%。

优选地,所述p507中老化p507与正常p507的质量比为1:(2~4)。

优选地,所述步骤1中,所述皂化时采用30~32%的液碱对p507进行皂化。

优选地,所述步骤1中溶剂油为260#溶剂油、300#溶剂油中的至少一种。

优选地,所述步骤1中,所述反应时间为3-5min。

优选地,所述步骤2中,所述净化液为除铁净化液;所述除铁净化液中包括co50~70g/l、cu2~8g/l、mn10~20g/l、ca0.2~0.8g/l,其余金属离子小于0.5g/l。

优选地,所述步骤2中,所述萃取时间为20~30min。

优选地,所述步骤3中,所述活性白土加入的质量为老化p507萃余液质量的5~10。

优选地,所述步骤3中,所述活性白土由以下组分按重量百分比组成:sio260~65%、al2o315~20%、fe2o31~5%、feo0.1~0.2%、tio0.1~0.2%、cao2~3%、mgo5~7%、mno0.1~0.3%、k2o0.7~0.9%、na2o0.1~0.3%、p2o50.01~0.05%。

与现有技术相比,本发明通过将p507萃取剂中的老化p507分离出来,有效提高钴的萃取率,大大的减少了液碱的消耗量,同时也使萃取过程中,萃取的水溶液有机成分减少、cod减低、整个萃取剂的粘度减少,从而大大的缩短了分相的时间;本发明方法简单易行,成本低,值得推广使用。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。

本发明提供的一种老化p507的分离方法,该方法通过以下步骤实现:

步骤1,将p507萃取剂(其中:p507萃取剂中p507的体积百分含量为25-30%;溶剂油的体积百分含量为70-75%;p507中老化p507与正常p507的质量比为1:(2~4))加入液碱中,搅拌反应3-5min,获得皂化后的p507萃取剂;

其中,皂化时采用30~32%的液碱对p507进行皂化;溶剂油为260#溶剂油、300#溶剂油中的至少一种;

步骤2,向所述步骤1获得的皂化后的p507萃取剂中加入除铁净化液,萃取20~30min并分离钴,获得p507饱和有机物;其中,除铁净化液中包括co50~70g/l、cu2~8g/l、mn10~20g/l、ca0.2~0.8g/l,其余金属离子小于0.5g/l。

步骤3,向所述步骤2获得的p507饱和有机物中加入质量为老化p507萃余液质量的5~10的活性白土,过滤,获得老化p507;

其中,活性白土由以下组分按重量百分比组成:sio260~65%、al2o315~20%、fe2o31~5%、feo0.1~0.2%、tio0.1~0.2%、cao2~3%、mgo5~7%、mno0.1~0.3%、k2o0.7~0.9%、na2o0.1~0.3%、p2o50.01~0.05%。

本发明通过将p507萃取剂中的老化p507分离出来,有效提高钴的萃取率,大大的减少了液碱的消耗量,同时也使萃取过程中,萃取的水溶液有机成分减少、cod减低、整个萃取剂的粘度减少,从而大大的缩短了分相的时间;本发明方法简单易行,成本低,值得推广使用。

实施例1

步骤1,将p507萃取剂(其中:p507萃取剂中p507的体积百分含量为25%;260#溶剂油的体积百分含量为75%;p507中老化p507与正常p507的质量比为1:3)加入液碱中,搅拌反应4min,获得皂化后的p507萃取剂;

步骤2,向所述步骤1获得的皂化后的p507萃取剂中加入除铁净化液,萃取25min并分离钴,获得p507饱和有机物;其中,除铁净化液中包括co60g/l、cu5g/l、mn15/l、ca0.5g/l、其余金属离子小于0.5g/l。

步骤3,向所述步骤2获得的p507饱和有机物中加入质量为老化p507萃余液质量的8的活性白土,过滤,获得老化p507;其中,活性白土由以下组分按重量百分比组成:sio262.34%、al2o317.24%、fe2o32.73%、feo0.12%、tio0.15%、cao2.09%、mgo5.44%、mno0.15%、k2o0.72%、na2o0.72%、p2o50.03%。

实施例2

步骤1,将p507萃取剂(其中:p507萃取剂中p507的体积百分含量为30%;260#溶剂油的体积百分含量为70%;p507中老化p507与正常p507的质量比为1:2)加入液碱中,搅拌反应3min,获得皂化后的p507萃取剂;

步骤2,向所述步骤1获得的皂化后的p507萃取剂中加入除铁净化液,萃取30mim并分离钴,获得p507饱和有机物;其中,除铁净化液中包括co70g/l、cu2g/l、mn20/l、ca0.2g/l、其余金属离子小于0.5g/l。

步骤3,向所述步骤2获得的p507饱和有机物中加入质量为老化p507萃余液质量的5的活性白土,过滤,获得老化p507;

其中,活性白土由以下组分按重量百分比组成:sio262.34%、al2o317.24%、fe2o32.73%、feo0.12%、tio0.15%、cao2.09%、mgo5.44%、mno0.15%、k2o0.72%、na2o0.72%、p2o50.03%。

实施例3

步骤1,将p507萃取剂(其中:p507萃取剂中p507的体积百分含量为25%;260#溶剂油的体积百分含量为75%;p507中老化p507与正常p507的质量比为1:4)加入液碱中,搅拌反应5min,获得皂化后的p507萃取剂;

步骤2,向所述步骤1获得的皂化后的p507萃取剂中加入除铁净化液,萃取20min并分离钴,获得p507饱和有机物;其中,除铁净化液中包括co50g/l、cu8g/l、mn10/l、ca0.8g/l、其余金属离子小于0.5g/l。

步骤3,向所述步骤2获得的p507饱和有机物中加入质量为老化p507萃余液质量的10的活性白土,过滤,获得老化p507;

其中,活性白土由以下组分按重量百分比组成:sio262.34%、al2o317.24%、fe2o32.73%、feo0.12%、tio0.15%、cao2.09%、mgo5.44%、mno0.15%、k2o0.72%、na2o0.72%、p2o50.03%。

实施例4

步骤1,将p507萃取剂(其中:p507萃取剂中p507的体积百分含量为25%;260#溶剂油的体积百分含量为75%;p507中老化p507与正常p507的质量比为1:3)加入液碱中,搅拌反应4min,获得皂化后的p507萃取剂;

步骤2,向所述步骤1获得的皂化后的p507萃取剂中加入除铁净化液,萃取30min并分离钴,获得p507饱和有机物;其中,除铁净化液中包括co70g/l、cu2g/l、mn20/l、ca0.2g/l、其余金属离子小于0.5g/l。

步骤3,向所述步骤2获得的p507饱和有机物中加入质量为老化p507萃余液质量的10的活性白土,过滤,获得老化p507;

其中,活性白土由以下组分按重量百分比组成:sio262.34%、al2o317.24%、fe2o32.73%、feo0.12%、tio0.15%、cao2.09%、mgo5.44%、mno0.15%、k2o0.72%、na2o0.72%、p2o50.03%。

实施例5

步骤1,将p507萃取剂(其中:p507萃取剂中p507的体积百分含量为30%;260#溶剂油的体积百分含量为70%;p507中老化p507与正常p507的质量比为1:2)加入液碱中,搅拌反应3min,获得皂化后的p507萃取剂;

步骤2,向所述步骤1获得的皂化后的p507萃取剂中加入除铁净化液,萃取20min并分离钴,获得p507饱和有机物;其中,除铁净化液中包括co50g/l、cu8g/l、mn10/l、ca0.8g/l、其余金属离子小于0.5g/l。

步骤3,向所述步骤2获得的p507饱和有机物中加入质量为老化p507萃余液质量的8的活性白土,过滤,获得老化p507;其中,活性白土由以下组分按重量百分比组成:sio262.34%、al2o317.24%、fe2o32.73%、feo0.12%、tio0.15%、cao2.09%、mgo5.44%、mno0.15%、k2o0.72%、na2o0.72%、p2o50.03%。

实施例6

步骤1,将p507萃取剂(其中:p507萃取剂中p507的体积百分含量为25%;260#溶剂油的体积百分含量为75%;p507中老化p507与正常p507的质量比为1:4)加入液碱中,搅拌反应5min,获得皂化后的p507萃取剂;

步骤2,向所述步骤1获得的皂化后的p507萃取剂中加入除铁净化液,萃取25min并分离钴,获得p507饱和有机物;其中,除铁净化液中包括co50~70g/l、cu2~8g/l、mn10~20g/l、ca0.2~0.8g/l,其余金属离子小于0.5g/l。

步骤3,向所述步骤2获得的p507饱和有机物中加入质量为老化p507萃余液质量的5的活性白土,过滤,获得老化p507;

其中,活性白土由以下组分按重量百分比组成:sio262.34%、al2o317.24%、fe2o32.73%、feo0.12%、tio0.15%、cao2.09%、mgo5.44%、mno0.15%、k2o0.72%、na2o0.72%、p2o50.03%。

实验例

将上述实施例1~6计算得到的钴萃取率与对比实施例计算得到的钴萃取率进行比较,结果如下表:

从上表中可以看出,采用本发明的技术方案,能够有效提高钴的萃取率,因此萃取出相同量的钴,大大的减少了液碱的消耗量,有效剔除了不可循环的老化p507,也大大提高了萃取分相时间。

以上所述,仅为本发明的较佳实施例而已,并非用于限定本发明的保护范围。

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