本发明涉及一种在金属钨表面渗铝方法，具体地说是一种在金属钨表面渗铝制备高强度涂层的方法。
背景技术：
在核聚变反应中，氚作为反应原料在反应过程中易于在金属材料中迁移，并释放到外部环境中，使得核聚变堆结构材料在产生氢脆的同时造成聚变燃料的损失，对环境和人体造成严重危害。为了减少在聚变过程中氚的渗透与滞留，国际热核聚变实验堆(iter)决定在结构材料表面使用阻氚涂层，确保未来聚变反应过程中的安全性。
由于钨和聚变反应过程中的等离子体具有良好的相容性，并且具有较好的高温强度、较高的熔点，较好的热导率以及高的自溅射阈值等优点，因而被认为是未来核聚变反应堆的面向等离子体的候选结构材料。但在聚变反应过程中，氘氚作为反应燃料由于原子半径极小，容易在钨材料产生渗透和滞留，这是第一壁材料以及聚变堆系统面临的严重挑战。随着阻氚涂层研究的深入，发现氧化物陶瓷涂层具有较好的阻氚性能，然而由于金属钨熔点高、表面活性较低，物理气相沉积等表面方法很难在金属钨表面生成结合强度高的涂层，更无法在钨表面产生致密均匀的氧化物涂层作为阻氚涂层。因而实现钨表面与铝较大强度的结合并控制表面质量是亟需解决的问题。
技术实现要素：
本发明旨在提供一种在金属钨表面渗铝制备高强度涂层的方法，经过渗铝制备的al4w渗层与金属钨基体结合强度高，渗层厚度均匀，渗层表面无明显裂纹。
本发明在金属钨表面渗铝制备高强度涂层的方法，是采用粉末渗铝的方式在金属钨表面获得致密均匀的al4w渗铝层，部分区域出现al相，表面呈现颗粒状分布。al4w渗铝层与金属钨表面结合紧密，al4w渗铝层厚度为20-60微米。
本发明在金属钨表面渗铝制备高强度涂层的方法，包括如下步骤：
步骤1：预处理
将钨基体在120#、240#、320#、400#、600#碳化硅砂纸上逐级打磨后依次用酒精、丙酮超声清洗5-15min，吹干；
步骤2：制粉
将供铝剂铝粉、活化剂氟化钠以及填充剂氧化铝加入球磨机中，混合均匀并充分细化，获得渗铝剂；
步骤2中，铝粉、氟化钠以及氧化铝的配比按质量百分比构成为：
铝粉15-32％，氟化钠粉2-7％，氧化铝粉65-80％。
步骤2中，球磨机的转速为200-500转/分钟，球料比为10:1，球磨时间为4小时，球磨机中球磨罐材质为碳化钨。
步骤2中，原始粉末铝粉、naf、al2o3为2-10微米的粉末状颗粒。
步骤3：渗铝
将步骤2获得的混合粉料与打磨抛光后的钨基体一起密封于陶瓷坩埚中，再将陶瓷坩埚置于管式炉中，室温下抽真空，然后充氩气于炉腔至大气压并保证使用过程中氩气在炉腔中流动；随后以3-11℃/min的升温速率升至1000-1200℃并保温3-8h，最后以3-11℃/min的冷却速率至450-550℃后随炉冷却至室温，获得渗铝金属钨材料。
具体地，升温过程中首先以10℃/min的升温速率升至450-550℃、再以5℃/min的升温速率升至1000-1200℃。
本发明制备的渗铝金属钨材料，其表面的相为al4w相和al相，其中各元素按原子百分比构成为：al70-85％，w15％-30％。原始粉末粒度为：铝粉颗粒平均尺寸为4.5微米，naf颗粒平均尺寸为3微米，al2o3颗粒平均尺寸为5微米。
本发明金属钨表面渗铝方法的表征：
分别利用xrd衍射检测涂层的物相结构，利用扫面电镜(sem)观察涂层的表面和截面形貌，在观察涂层截面前，将截面放置冷镶树脂中，起到保护截面的作用。测定结果详见图1～图4。
本发明的有益效果体现在：
1、本发明采用渗铝方法在钨表面制备渗铝层，表面形成致密颗粒状分布的渗层，渗层与钨基体结合良好。
2、本发明通过控制渗铝温度和渗剂成分获得不同厚度的涂层，工艺简单，可控性强。
附图说明
图1是金属钨渗铝涂层表面的xrd。由图1可知：金属钨表面涂层主要由al4w和al相组成，说明渗铝过程中钨基体与外层的al粉发生扩散形成al4w相。
图2是金属钨渗铝涂层表面的fe-sem。由图2可知：涂层表面呈颗粒状结构，粒径大小为3-5微米左右。
图3是金属钨渗铝涂层截面的fe-sem。由图3可知：涂层厚度为45微米，涂层与钨的结合紧密，无间隙。
图4是金属钨渗铝涂层截面的eds。由图4可知：al在渗铝过程中已通过扩散进入钨基体表面。
具体实施方式
实施例1：
一种在金属钨表面渗铝的方法，包括以下操作步骤：
1、制粉：将供铝剂铝粉、活化剂氟化钠以及填充剂氧化铝按照重量百分比20:3:77的比例在300转/分钟的球磨机中，搅拌4小时；原始粉末粒度为：铝粉颗粒平均尺寸为4.5微米，naf颗粒平均尺寸为3微米，al2o3颗粒平均尺寸为5微米。
2、渗铝：将混合均匀的渗铝剂和打磨抛光后的金属钨一起密封于陶瓷坩埚中；再将陶瓷坩埚放入管式炉中，室温下抽真空，然后充氩气于炉腔中至大气压；随后以10℃/min的升温速率升至500℃、再以5℃/min的升温速率升至1150℃保温5h，最后以5℃/min的冷却速率至500℃后随炉冷却至室温。
本实施例中所制备的金属钨渗铝层，与传统制备涂层的方法相比，可实现金属钨与渗铝层的冶金结合，结合强度高。
本实施例中所制备的金属钨渗铝层渗层厚度达到28微米。
实施例2：
一种在金属钨表面渗铝的方法，包括以下操作步骤：
1、制粉：将供铝剂铝粉、活化剂氟化钠以及填充剂氧化铝按照重量百分比30:3:67的比例在300转/分钟的球磨机中，搅拌4小时；原始粉末粒度为：铝粉颗粒平均尺寸为4.5微米，naf颗粒平均尺寸为3微米，al2o3颗粒平均尺寸为5微米。
2、渗铝：将混合均匀的渗铝和打磨抛光后的金属钨一起密封于陶瓷坩埚中；再将陶瓷坩埚放入管式炉中，室温下抽真空，然后充氩气于炉腔中至大气压；随后以10℃/min的升温速率升至500℃、再以5℃/min的升温速率升至1000℃保温5h，最后以5℃/min的冷却速率至500℃后随炉冷却至室温。
本实施例中所制备的金属钨渗铝层，与传统制备涂层的方法相比，可实现金属钨与渗铝层的冶金结合，结合强度高。
本实施例中所制备的金属钨渗铝层渗层厚度达到45微米。
实施例3：
一种在金属钨表面渗铝的方法，包括以下操作步骤：
1、制粉：将供铝剂铝粉、活化剂氟化钠以及填充剂氧化铝按照重量百分比30:3:67的比例在300转/分钟的混粉机中，搅拌4小时；原始粉末粒度为：铝粉颗粒平均尺寸为4.5微米，naf颗粒平均尺寸为3微米，al2o3颗粒平均尺寸为5微米。
2、渗铝：将混合均匀的渗铝和打磨抛光后的金属钨一起密封于陶瓷坩埚中；再将陶瓷坩埚放入管式炉中，室温下抽真空，然后充氩气于炉腔中至大气压；随后以10℃/min的升温速率升至500℃、再以5℃/min的升温速率升至1150℃保温5h，最后以5℃/min的冷却速率至500℃后随炉冷却至室温。
本实施例中所制备的金属钨渗铝层，与传统制备涂层的方法相比，可实现金属钨与渗铝层的冶金结合，结合强度高。
本实施例中所制备的金属钨渗铝层渗层厚度达到45微米。