一种制备高纯铂的新工艺的制作方法

文档序号:15688602发布日期:2018-10-16 21:33阅读:960来源:国知局

本发明涉及一种化学分离方法,具体涉及一种制备高纯铂的新工艺。



背景技术:

铂的精炼方法有多种,归结起来有氯化羰基铂法、熔盐电解法、区域熔炼法、氯化铵反复沉淀法、溴酸钠水解法、氧化载体水解法等。其中氯化羰基法、熔盐电解法由于工艺过程复杂,操作繁琐,使其大规模生产应用受到限制。区域熔炼法主要用于生产超高纯铂,在大规模的工业生产中也很少应用。溴酸钠水解法、氧化载体水解法溶液处理量大且需要长时间静置沉清,占用空间场地,生产周期长,也无法进行大规模生产。现有的回收工艺劳动强度大,生产效率低,操作不便,能耗高。



技术实现要素:

本发明的目的是针对上述生产工艺的问题,采用盐酸+双氧水溶解,氯化铵沉铂,结合氢氧化钠溶解+水合肼还原的新方法制到高纯铂粉。

为实现上述目的,本发明提供的技术方案是:

一种制备高纯铂的新工艺,其特征在于:包括以下步骤:

1)磨细:将含铂物料放入球磨机磨细,冷却至室温,得到负200目粒度的废料;

2)酸溶:根据反应器容量大小,称取适量的原料并加入3~4mol/l的盐酸浸泡,加热至温度75℃~85℃,滴加30%的双氧水溶液,直至溶解完,滤去不溶物。

3)沉淀:加入铂的1~1.5倍重量的氯化铵进行沉铂,沉淀完成后静置冷却至室温,将氯铂酸铵过滤、洗涤;

4)碱溶:在搅拌状态下分批加入固体氢氧化钠,直至完全溶解,静止10~20分钟后滤去不溶物;

5)还原:将溶解液加热至50~60℃后加入水合肼还原出铂;

6)将还原后的铂粉过滤、洗涤、烘干。

步骤1)中,球磨机转速2000转/小时,球磨时间30~40分钟。

步骤5)中,反应时间为0.5~1小时。

生产的铂粉纯度达到99.9995%。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:

本发明先将物料磨细,使得溶解时增大接触面积、提高溶解速度。本发明采用盐酸+双氧水的溶解方法,不带入杂质,不需要赶硝,简化工艺,大大降低能耗,减少企业生产成本,且环保。本发明二次溶解采用碱溶的方法,比传统的王水溶解反应时间短很多,且不需要赶硝,简化工艺,大大降低能耗,减少企业生产成本,且环保。

由此工艺生产的铂粉纯度达到99.9995%,为目前市场最高级别。该产品用于制造实验室器皿(坩埚、电极、热电偶、电阻丝等)、工业催化剂、高精电子产品、医药行业用于制作各种抗肿瘤药物等。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

1、磨细。将含铂物料放入球磨机磨细,保持机器转速2000转/小时,30~40分钟后停机,冷却至室温,转出即得到负200目粒度的废料。

2、酸溶。根据反应器容量大小,称取适量的原料并加入3~4mol/l的盐酸浸泡,加热至温度75℃~85℃,滴加30%的双氧水溶液,直至溶解完。滤去不溶物。

3、沉淀。加入铂的1~1.5倍重量的氯化铵进行沉铂,沉淀完成后静置冷却至室温,将氯铂酸铵过滤、洗涤。

4、碱溶。在搅拌状态下分批加入固体氢氧化钠,直至完全溶解,静止10~20分钟后滤去不溶物。

5、将溶解液加热至50~60度后加入水合肼还原出铂,反应时间为0.5~1小时。

6、将还原后的铂粉过滤、洗涤、烘干。

将制得的铂粉送至国家有色金属及电子材料分析测试中心检测,根据相关标准,采用辉光放电质谱法测得铂粉纯度达到99.9995%。

以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何形式上的限制,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内,依据本发明的技术实质,对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等,均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。



技术特征:

技术总结
本发明涉及一种制备高纯铂的新工艺,采用盐酸+双氧水溶解,氯化铵沉铂,结合氢氧化钠溶解+水合肼还原的新方法制到高纯铂粉。本发明采用盐酸+双氧水的溶解方法,不带入杂质,不需要赶硝,简化工艺,大大降低能耗,减少企业生产成本,且环保。本发明二次溶解采用碱溶的方法,比传统的王水溶解反应时间短很多,且不需要赶硝,简化工艺,大大降低能耗,减少企业生产成本,且环保。

技术研发人员:姚志刚;王健;李忠飞
受保护的技术使用者:南京东锐铂业有限公司;姚志刚
技术研发日:2018.06.20
技术公布日:2018.10.16
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