制备可全粒度应用于增材制造的GH4169粉末的方法与流程

本发明涉及一种制备可全粒度应用于金属增材制造的gh4169镍基合金粉末的方法，属于增材制造领域。

背景技术

可实现复杂零件制备的增材制造技术(3d打印技术)是基于微积分思想，综合了数字建模、信息技术、材料科学以及机电控制等诸多学科的前沿技术，采用激光扫描叠加成型的方式逐层增加材料，进而将数字模型转化为三维实体零件。这不仅缩短了概念产品从想法到实物的转换时间，还很大程度提高了制造效率和加工精度。同时，对于小批量零件，更可节省开模费用，大幅降低了经济成本。目前，狭义的金属增材制造技术包括激光工程化净成形技术(laserengineerednetshaping)、选区激光熔化技术(selectivelasermelting)以及电子束熔融技术(electronbeammelting)，广义的金属增材制造技术还包括激光熔覆技术(lasercladding)、冷气体动力喷涂技术(coldspray)等。

增材制造技术代表了未来制造业的发展趋势，但该技术仍处于发展阶段。为保证成形件制品性能，增材制造技术对金属粉末原材料提出了更为苛刻的要求。一方面，需严格控制c、o等杂质含量，打印过程中碳化物及氧化物的形成，使得成形件制品易存在裂纹及孔洞现象，影响成形件制品力学性能。另一方面，需尽可能提高金属粉末球形度，改善金属粉末流动性，提高打印过程中铺/送粉的连续性，从而提高成形件制品致密度。在众多增材制造用金属粉末材料中，gh4169镍基合金粉末已被广泛用于涡轮盘模拟件、新一代涡轮机叶片、发动机支架管、喷气涡轮机电源线固定支架等高精尖关键零部件，是应用附加值最高的合金粉末之一，但仍需对其杂质含量和球形度进行精确控制。

金属粉末的主流制备工艺为气雾化法，该方法主要是利用高压、高速气流冲击液态金属流，并将熔融液流破碎成细小液滴并冷却凝固形成粉末颗粒，具有金属粉末无明显偏析、粒度可控、环境污染小、生产成本较低等优点。然而现有气雾化技术所制备的gh4169镍基合金粉末，其杂质含量和球形度无法达到金属增材制造的要求。制备可全粒度应用于金属增材制造的gh4169镍基合金粉末，依然是本领域技术人员渴望解决的技术难题。

技术实现要素：

针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种制备可全粒度应用于金属增材制造的gh4169镍基合金粉末的方法。本发明制备方法得到的粉末具有杂质含量低、球形度高等性能特点，不仅可适用于激光工程化净成形技术、选区激光熔化技术等狭义的金属增材制造技术，还可适用于激光熔覆技术等广义的金属增材制造技术。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

制备可全粒度应用于增材制造的gh4169粉末的方法，包括以下步骤：

(1)棒料制备：按照合金成分要求，将金属原材料以及返料配比混合后加入真空铸锭炉进行冶炼，制备gh4169镍基合金棒料。

(2)雾化制粉：将制备的gh4169镍基合金棒料进行真空电极感应熔炼，控制感应线圈的加热功率，使棒料下端逐渐熔化形成连续稳定的金属液滴；为保证熔融态的金属液滴不因接触导流管而产生二次污染，采用具有雾化气帘的自由式喷嘴对金属液滴进行雾化破碎，破碎后的细小液滴在雾化气帘的作用下，始终在喷嘴下方区域飞行，有效避免了细小液滴在雾化塔内的弥散分布；在雾化介质的冷却作用下，细小液滴快速冷凝形成微米级的gh4169镍基合金粉末。

(3)粒度分级：对雾化收集的gh4169镍基合金粉末进行粒度分级。

发明人通过不懈努力和辛勤探索，创造性地提出了“真空电极感应熔炼+具有雾化气帘的自由式喷嘴雾化”的工艺，这一工艺是本发明的技术方案的核心之处。通过这一工艺，确保熔融态的金属液滴不因接触导流管而产生二次污染，以保证gh4169粉末的纯度(尤其是c和o杂质含量)满足增材制造的要求；同时确保破碎后的细小液滴在雾化气帘的作用下，始终在喷嘴下方区域飞行，有效避免了细小液滴在雾化塔内的弥散分布，防止雾化塔内弥散分布的细小液滴与大液滴接触焊合、导致卫星球现象发生，以保证gh4169粉末的球形度满足增材制造的要求。

在一些具体实施方案中，步骤(3)粒度分级以后，将粒径≥250μm以及≤10μm的合金粉末用作返料返回步骤(1)重新利用；将粒径为150～250μm的合金粉末用于激光工程化净成形技术；将粒径为53～150μm的合金粉末用于激光熔覆技术；将粒径为10～53μm的合金粉末用于选区激光熔化技术；最终实现gh4169镍基合金粉末全粒度应用于金属增材制造技术。

在一些具体实施方案中，步骤(1)中gh4169镍基合金成分质量比例为：ni：50～55％，cr：17～21％，nb：4.75～5.5％，mo：2.8～3.3％，al：0.2～0.8％，ti：0.65～1.15％，co：≤1％，fe：余量。

在一些具体实施方案中，步骤(2)中所述具有雾化气帘的自由式喷嘴，是通过对传统自由式喷嘴的四周进行开孔设计得到。通过对传统自由式喷嘴的四周进行开孔设计，可形成雾化气帘，雾化气帘不仅可将细小液滴固定在喷嘴下方区域飞行，还可对细小液滴起到强制冷却的作用，进而可提高gh4169镍基合金粉末的球形度。

在一些具体实施方案中，步骤(2)中雾化介质可采用高纯氩气及高纯氮气等惰性气体。

在一些具体实施方案中，步骤(2)中雾化破碎压力为0.5～4.0mpa。

在一些具体实施方案中，步骤(3)中粒度分级包括超声振动筛分和气流分级等方法。

在一些具体实施方案中，所述gh4169粉末的c和o杂质含量≤300ppm、球形度≥90％。

综上所述，与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：

1、本发明采用“真空电极感应熔炼+具有雾化气帘的自由式喷嘴雾化”工艺制备的gh4169镍基合金粉末具有c和o等杂质含量≤300ppm、球形度≥90％的技术优点，满足金属增材制造技术对于粉末性能的特殊要求，通过增材制造制备的成形件制品组织均匀、结构致密、力学性能优良。

2、本发明制备的gh4169镍基合金粉末经过筛分分级，不仅可满足激光工程化净成形技术、选区激光熔化技术等狭义的金属增材制造技术，还可适用于激光熔覆技术等广义的金属增材制造技术，适用范围广泛，提高了合金粉末利用率，降低了生产成本。

附图说明

图1为具有雾化气帘的自由式喷嘴对熔融态金属液滴的雾化作用示意图；

图2为粗粒径的gh4169镍基合金粉末的形貌图；

图3为细粒径的gh4169镍基合金粉末的形貌图。

具体实施方式

下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。

实施例1

制备可全粒度应用于增材制造的gh4169粉末的方法，包括如下步骤：

(1)棒料制备：将金属镍、铬、铁、钼、铌等原材料以及返料按照合金成分比例混合后加入真空铸锭炉进行冶炼，制备gh4169镍基合金棒料，合金成分比例为：ni：51％，cr：19％，fe：20％，nb：5.5％，mo：2.8％，al：0.7％，ti：1.0％，co：≤1％。

(2)雾化制粉：将制备的gh4169镍基合金棒料进行真空电极感应熔炼，通过控制感应线圈的加热功率，棒料下端逐渐熔化形成连续稳定的金属液滴；采用具有雾化气帘的自由式喷嘴对金属液滴进行雾化破碎，雾化气体为高纯氩气，雾化破碎压力为2.0mpa；在高纯氩气的冷却作用下，细小液滴快速冷凝形成微米级的gh4169镍基合金粉末。具有雾化气帘的自由式喷嘴对熔融态金属液滴的雾化作用如图1所示。

(3)粒度筛分：对雾化收集的gh4169镍基合金粉末采用气流分级的方法进行筛分分级，将粒径≥250μm以及≤10μm的合金粉末用作返料按照步骤(1)重新利用，进而提高原料利用率；将粒径为100～250μm的合金粉末用于激光工程化净成形技术；将粒径为53～100μm的合金粉末用于激光熔覆技术；将粒径为10～53μm的合金粉末用于选区激光熔化技术；最终实现gh4169镍基合金粉末全粒度应用于金属增材制造技术。粗粒径的gh4169镍基合金粉末的形貌如图2所示，细粒径的gh4169镍基合金粉末的形貌如图3所示，可以看出，无论是粗粒径还是细粒径的gh4169镍基合金粉末，都具有非常高的球形度。

本实施例制备得到的gh4169镍基合金粉末的c和o等杂质含量为243ppm、球形度为95％，满足激光工程化净成形技术、选区激光熔化技术以及激光熔覆技术等增材制造技术对于粉末性能的特殊要求，通过增材制造制备的成形件制品组织均匀、结构致密、力学性能优良。

实施例2

制备可全粒度应用于增材制造的gh4169粉末的方法，包括如下步骤：

(1)棒料制备：将金属镍、铬、铁、钼、铌等原材料以及返料按照合金成分比例混合后加入真空铸锭炉进行冶炼，制备gh4169镍基合金棒料，合金成分比例为：ni：52％，cr：20％，fe：18％，nb：5.3％，mo：2.9％，al：0.8％，ti：0.9％，co：≤1％。

(2)雾化制粉：将制备的gh4169镍基合金棒料进行真空电极感应熔炼，通过控制感应线圈的加热功率，棒料下端逐渐熔化形成连续稳定的金属液滴；采用具有雾化气帘的自由式喷嘴对金属液滴进行雾化破碎，雾化气体为高纯氮气，雾化破碎压力为2.3mpa；在高纯氩气的冷却作用下，细小液滴快速冷凝形成微米级的gh4169镍基合金粉末。

(3)粒度筛分：对雾化收集的gh4169镍基合金粉末采用气流分级的方法进行筛分分级，将粒径≥250μm以及≤15μm的合金粉末用作返料按照步骤(1)重新利用，进而提高原料利用率；将粒径为150～250μm的合金粉末用于激光工程化净成形技术；将粒径为45～150μm的合金粉末用于激光熔覆技术；将粒径为15～45μm的合金粉末用于选区激光熔化技术；最终实现gh4169镍基合金粉末全粒度应用于金属增材制造技术。

本实施例制备得到的gh4169镍基合金粉末的c和o等杂质含量为286ppm、球形度为93％，满足激光工程化净成形技术、选区激光熔化技术以及激光熔覆技术等增材制造技术对于粉末性能的特殊要求，通过增材制造制备的成形件制品组织均匀、结构致密、力学性能优良。

实施例3

制备可全粒度应用于增材制造的gh4169粉末的方法，包括如下步骤：

(1)棒料制备：将金属镍、铬、铁、钼、铌等原材料以及返料按照合金成分比例混合后加入真空铸锭炉进行冶炼，制备gh4169镍基合金棒料，合金成分比例为：ni：53％，cr：18％，fe：19％，nb：5.4％，mo：2.9％，al：0.6％，ti：1.1％，co：≤1％。

(2)雾化制粉：将制备的gh4169镍基合金棒料进行真空电极感应熔炼，通过控制感应线圈的加热功率，棒料下端逐渐熔化形成连续稳定的金属液滴；采用具有雾化气帘的自由式喷嘴对金属液滴进行雾化破碎，雾化气体为高纯氩气，雾化破碎压力为3.0mpa；在高纯氩气的冷却作用下，细小液滴快速冷凝形成微米级的gh4169镍基合金粉末。

(3)粒度筛分：对雾化收集的gh4169镍基合金粉末采用气流分级的方法进行筛分分级，将粒径≥250μm以及≤15μm的合金粉末用作返料按照步骤(1)重新利用，进而提高原料利用率；将粒径为150～250μm的合金粉末用于激光工程化净成形技术；将粒径为53～150μm的合金粉末用于激光熔覆技术；将粒径为15～53μm的合金粉末用于选区激光熔化技术；最终实现gh4169镍基合金粉末全粒度应用于金属增材制造技术。

本实施例制备得到的gh4169镍基合金粉末的c和o等杂质含量为212ppm、球形度为95％，满足激光工程化净成形技术、选区激光熔化技术以及激光熔覆技术等增材制造技术对于粉末性能的特殊要求，通过增材制造制备的成形件制品组织均匀、结构致密、力学性能优良。

综上可见，本发明实施例制备的gh4169镍基合金粉末具有杂质含量低、球形度高的性能优点，不仅可满足激光工程化净成形技术、选区激光熔化技术等狭义的金属增材制造技术，还可适用于激光熔覆技术等广义的金属增材制造技术。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。