本发明涉及金属材料的技术领域，具体的说，是指一种高纯度高均匀细晶粒锡靶材及其制备方法。
背景技术
随着电子工业及半导体工业等高科技产业的高速发展，对薄膜材料的性能有着更高的要求，而溅射法是制备薄膜材料的主要技术之一，用靶材溅射沉积的薄膜具有致密度高，附着性好等优点。
靶材制约并影响着镀膜质量，现有的产品已不能完全满足市场需求，因而研究具备良好性能的高纯靶材制备工艺，对高纯金属靶材拥有越来越广泛的市场竞争力有着深远的意义。
技术实现要素：
本发明的第一个目的在于提供一种高纯度高均匀细晶粒锡靶材的制备方法，其能够提高对靶材溅射薄膜的性能，同时该制备方法操作简便，成本低廉，适用于规模化工业生产。
本发明的第二个目的在于提供一种高纯度高均匀细晶粒锡靶材，其能够提高对靶材的溅射薄膜的性能。
本发明的实施例是这样实现的：
一种高纯度高均匀细晶粒锡靶材的制备方法，
s1：真空熔炼，将纯度为99.99％的原材料精锡进行熔炼和铸造，得到高纯锡铸锭；
s2：轧制加工，将高纯锡铸锭表面刨铣后在室温下进行冷轧，轧制变形量在50％以上；
s3：热处理，将冷轧后的高纯锡进行退火，退火温度为60～140℃，退火时间为60～120min，空冷或水冷，得到高纯锡靶材坯料；
s4：机械加工，将高纯锡靶材坯料进行机械加工，得到高纯度高均匀细晶粒锡靶材。
本发明实施例的有益效果是：
通过对纯度为99.99％的原材料精锡进行一系列的工艺，从而得到高纯度高均匀细晶粒锡靶材，从中步骤包括真空熔炼、轧制加工、热处理和机械加工，在此对上述步骤做进一步的说明。
真空熔炼，是将纯度为99.99％的原材料精锡在真空炉中进行熔炼和铸造，通过控制真空条件来进一步得到高纯锡铸锭，在本发明的实施例中，其真空炉内的真空度不低于6×10-1mpa，同时熔炼温度是250～350℃。
轧制加工，是将得到高纯锡铸锭表面刨铣，该刨铣主要是除去高纯锡铸锭表面的杂质，从而近一步的得到更纯的高纯锡铸锭，将刨铣后的高纯锡铸锭进行轧制，便于后续处理。
热处理，将冷轧后的高纯锡进行退火，并进一步限定退火条件，具体是退火温度为60～140℃，退火时间为60～120min，从而得到高纯锡靶材坯料。
机械加工，将高纯锡靶材坯料通过机械手段加工后，便能得到高纯度高均匀细晶粒锡靶材。
高纯度高均匀细晶粒锡靶材的制备方法，简单方便，成本低廉，便于操作实施。整个生产过程中对生产设备要求较低，能够大大减少设备成本投入，进一步降低了生产成本。该制备方法普适性高，适用于规模化工业生产。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行，所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的一种高纯度高均匀细晶粒锡靶材的制备方法进行具体说明。
本发明的实施例提供一种高纯度高均匀细晶粒锡靶材的制备方法，
包括以下步骤：
s1：真空熔炼，将纯度为99.99％的原材料精锡进行熔炼和铸造，得到高纯锡铸锭；
s2：轧制加工，将高纯锡铸锭表面刨铣后在室温下进行冷轧，轧制变形量在50％以上；
s3：热处理，将冷轧后的高纯锡进行退火，退火温度为60～140℃，退火时间为60～120min，空冷或水冷，得到高纯锡靶材坯料；
s4：机械加工，将高纯锡靶材坯料进行机械加工，得到高纯度高均匀细晶粒锡靶材。
进一步，所述步骤s1中，熔炼时真空度不低于6×10-1mpa，熔炼温度250℃～350℃，在水冷铁模中铸造成高纯锡铸锭。
进一步，所述步骤s1中，熔炼时真空度不低于6×10-1mpa，熔炼温度300℃，在水冷铁模中铸造成高纯锡铸锭。
进一步，所述步骤s3中，热处理，将冷轧后的高纯锡进行退火，退火温度为100℃，退火时间为60～120min，空冷或水冷，得到锡靶材坯料。
进一步，所述步骤s3中，热处理，将冷轧后的高纯锡进行退火，退火温度为60～140℃，退火时间为90min，空冷或水冷，得到锡靶材坯料。
下面对高纯度高均匀细晶粒锡靶材的制备方法做具体解释说明：
靶材制约着溅镀薄膜的物理、力学性能，影响着镀膜质量，现有技术中的锡靶材磁性溅射的金属薄膜性能较差，通过研究人员长期研究发现，靶材是磁控溅射过程中的基本耗材，不仅使用量大，而且靶材质量的好坏对金属薄膜的性能起着至关重要的决定作用，因此，靶材是磁控溅射过程的关键材料。
而决定靶材性能主要是根据靶材的高纯度、高均匀和细晶粒。具体是从这三个方面：
(1)纯度：靶材对纯度的要求也就是对杂质总含量的要求，杂质总含量越低，纯度就越高，靶材的纯度对溅射薄膜的性能影响很大，靶材的纯度越高，溅射薄膜的性能越好，但是不同用途靶材对纯度要求不一样，在本发明中高纯锡靶材的纯度要求不小于99.999％。
(2)致密度：靶材的致密度不仅影响溅射时的沉积速率、溅射膜粒子的密度和放电现象等，还影响着溅射薄膜的电学和光学性能，因此靶材越致密，溅射薄膜粒子的密度越低，放电现象越弱，而薄膜的性能也越好。
(3)晶粒尺寸和分布：同一成分的靶材，细小尺寸晶粒靶的溅射速率要比粗晶粒靶快，同时晶粒尺寸相差较小的均匀靶，淀积薄膜的厚度分布也较均匀。
对锡靶材的性能考核也主要是从上述三个方面：
锡作为一种常用的金属材料有着广泛的应用，纯度不小于99.999％的高纯锡，吸热能力强、机械性能稳定、具有优异的导电性，广泛应用于电子工业中的镀锡和扩散掺杂工艺、半导体工业及制造超导合金等领域。高纯锡可供制备的产品有高纯合金、化合物半导体、超导材料如nb3sn(铌锡)、焊料以及化合物半导体的掺杂剂、氧化铟锡靶材(ito)、光学薄膜行业的大面积玻璃镀膜及太阳能光伏产业的太阳能电池用溅射靶材等领域，因此选用纯度为99.99％的原材料精锡能够满足纯度的要求。
通过对纯度为99.99％的原材料精锡进行一系列的工艺，从而得到高纯度高均匀细晶粒锡靶材，从中步骤包括真空熔炼、轧制加工、热处理和机械加工，在此对上述步骤做进一步的说明。
真空熔炼，是将纯度为99.99％的原材料精锡在真空炉中进行熔炼和铸造，通过控制真空条件来进一步得到高纯锡铸锭，在本发明的实施例中，其真空炉内的真空度不低于6×10-1mpa，同时熔炼温度是250～350℃。
轧制加工，是将得到高纯锡铸锭表面刨铣，该刨铣主要是除去高纯锡铸锭表面的杂质，从而近一步的得到更纯的高纯锡铸锭，将刨铣后的高纯锡铸锭进行轧制，便于后续处理。
热处理，将冷轧后的高纯锡进行退火，并进一步限定退火条件，具体是退火温度为60～140℃，退火时间为60～120min，从而得到高纯锡靶材坯料。
机械加工，将高纯锡靶材坯料通过机械手段加工后，便能得到高纯度高均匀细晶粒锡靶材。
通过上述制备方法，选用纯度为99.99％的精锡原材料，并将此进行熔炼，能够得到高纯度99.999％的高纯锡，得到的高纯锡靶材具有吸热能力强、机械性能稳定、优异的导电性等优点。
众所周知，纯金属材料的纯度越高，内部晶粒就越容易长大，制备高纯度和细小均匀的晶粒，难度相当较大，因为根据金属学原理，纯金属材料的纯度越高，内部晶粒越容易长大,而通过上述步骤后制得的锡靶材，从而改变锡靶材的结晶结构，进而控制内部晶粒的变化，通过长期实验证明，该锡靶材的晶粒尺寸能够控制在100um以下，且晶粒大小的变化保持在20％以内时，大大提高了溅射薄膜的质量，进而提高溅射速率。
通过上述方法，能够得到高纯度、高均匀、细晶粒的锡靶材，并且该制备方法简单已操作，同时成本低廉，更适用于企业大规模的生产。
实施例1：
一种高纯度高均匀细晶粒锡靶材的制备方法，
包括以下步骤：
s1：真空熔炼，将纯度为99.99％的原材料精锡在真空炉中进行熔炼和铸造，熔融温度控制在250℃，熔炼时真空度不低于6×10-1mpa，得到高纯锡铸锭；
s2：轧制加工，将高纯锡铸锭表面刨铣后在室温下进行冷轧，轧制变形量在50％以上；
s3：热处理，将冷轧后的高纯锡进行退火，退火温度为60℃，退火时间为60min，空冷或水冷，得到高纯锡靶材坯料；
s4：机械加工，将高纯锡靶材坯料进行机械加工，得到需要的高纯度高均匀细晶粒锡靶材。
实施例2：
一种高纯度高均匀细晶粒锡靶材的制备方法，
包括以下步骤：
s1：真空熔炼，将纯度为99.99％的原材料精锡在真空炉中进行熔炼和铸造，熔融温度控制在250℃，熔炼时真空度不低于6×10-1mpa，得到高纯锡铸锭；
s2：轧制加工，将高纯锡铸锭表面刨铣后在室温下进行冷轧，轧制变形量在50％以上；
s3：热处理，将冷轧后的高纯锡进行退火，退火温度为60℃，退火时间为120min，空冷或水冷，得到高纯锡靶材坯料；
s4：机械加工，将高纯锡靶材坯料进行机械加工，得到需要的高纯度高均匀细晶粒锡靶材。
实施例3：
一种高纯度高均匀细晶粒锡靶材的制备方法，
包括以下步骤：
s1：真空熔炼，将纯度为99.99％的原材料精锡在真空炉中进行熔炼和铸造，熔融温度控制在300℃，熔炼时真空度不低于6×10-1mpa，得到高纯锡铸锭；
s2：轧制加工，将高纯锡铸锭表面刨铣后在室温下进行冷轧，轧制变形量在50％以上；
s3：热处理，将冷轧后的高纯锡进行退火，退火温度为100℃，退火时间为90min，空冷或水冷，得到高纯锡靶材坯料；
s4：机械加工，将高纯锡靶材坯料进行机械加工，得到需要的高纯度高均匀细晶粒锡靶材。
实施例4：
一种高纯度高均匀细晶粒锡靶材的制备方法，
包括以下步骤：
s1：真空熔炼，将纯度为99.99％的原材料精锡在真空炉中进行熔炼和铸造，熔融温度控制在350℃，熔炼时真空度不低于6×10-1mpa，得到高纯锡铸锭；
s2：轧制加工，将高纯锡铸锭表面刨铣后在室温下进行冷轧，轧制变形量在50％以上；
s3：热处理，将冷轧后的高纯锡进行退火，退火温度为140℃，退火时间为60min，空冷或水冷，得到高纯锡靶材坯料；
s4：机械加工，将高纯锡靶材坯料进行机械加工，得到需要的高纯度高均匀细晶粒锡靶材。
实施例5：
一种高纯度高均匀细晶粒锡靶材的制备方法，
包括以下步骤：
s1：真空熔炼，将纯度为99.99％的原材料精锡在真空炉中进行熔炼和铸造，熔融温度控制在350℃，熔炼时真空度不低于6×10-1mpa，得到高纯锡铸锭；
s2：轧制加工，将高纯锡铸锭表面刨铣后在室温下进行冷轧，轧制变形量在50％以上；
s3：热处理，将冷轧后的高纯锡进行退火，退火温度为140℃，退火时间为120min，空冷或水冷，得到高纯锡靶材坯料；
s4：机械加工，将高纯锡靶材坯料进行机械加工，得到需要的高纯度高均匀细晶粒锡靶材。
对比例1：
一种高纯度高均匀细晶粒锡靶材的制备方法，
包括以下步骤：
s1：真空熔炼，将纯度为99.95％的原材料精锡在真空炉中进行熔炼和铸造，熔融温度控制在250℃，熔炼时真空度不低于6×10-1mpa，得到高纯锡铸锭；
s2：轧制加工，将高纯锡铸锭表面刨铣后在室温下进行冷轧，轧制变形量在50％以上；
s3：热处理，将冷轧后的高纯锡进行退火，退火温度为40℃，退火时间为30min，空冷或水冷，得到高纯锡靶材坯料；
s4：机械加工，将高纯锡靶材坯料进行机械加工，得到需要的高纯度高均匀细晶粒锡靶材。
对比例2：
一种高纯度高均匀细晶粒锡靶材的制备方法，
包括以下步骤：
s1：真空熔炼，将纯度为99.95％的原材料精锡在真空炉中进行熔炼和铸造，熔融温度控制在400℃，熔炼时真空度不低于6×10-1mpa，得到高纯锡铸锭；
s2：轧制加工，将高纯锡铸锭表面刨铣后在室温下进行冷轧，轧制变形量在50％以上；
s3：热处理，将冷轧后的高纯锡进行退火，退火温度为180℃，退火时间为150min，空冷或水冷，得到高纯锡靶材坯料；
s4：机械加工，将高纯锡靶材坯料进行机械加工，得到需要的高纯度高均匀细晶粒锡靶材。
实验数据：
通过上述实验例和对比例对比可知，实施例1～5得到的锡靶材均是高纯度高均匀细晶粒，而对比例1和2采用的纯度不高的锡原料，并且制备方法过程中参数也存在较大差异，最终得到的锡靶材在纯度、均匀性和晶粒上都达不到要求。
制备高纯度高均匀细晶粒锡靶材的制备方法而言，简单方便，成本低廉，便于操作实施。整个生产过程中对生产设备要求较低，能够大大减少设备成本投入，进一步降低了生产成本。该制备方法普适性高，适用于规模化工业生产。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。