一种取向可控的TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法与流程

本发明涉及一种取向可控的tib晶须增强钛基复合材料的制备方法，属于金属基复合材料领域。

背景技术：

钛基复合材料(tmcs)是以纯钛或钛合金作为基体，以陶瓷增强相(颗粒，晶须，连续纤维)作为增强体复合而成。由于钛基复合材料具有高的比强度、比刚度，良好的耐磨性、耐高温性能、热膨胀系数低以及非磁性以及不易老化等优良性能，首先在航空航天领域获得应用，并逐步向汽车、电子、体育用品和生物器械等领域扩展。因此，钛基复合材料受到国内外材料领域科学家的重点关注。

与目前常见的tic、b4c、sic、ti5si3以及tin等陶瓷增强相相比，tib晶须具备以下几方面优势：

(1)tib可以通过钛以及钛合金与无定型单质硼(b)粉或硼化物，例如：tib2、b4c以及bn等原料原位反应制备而成，避免引入其他杂质。因而，tib晶须表面通常非常干净；

(2)tib具有低密度、高强度、高刚度、高模量和良好的耐热性，可有效的弥补钛基体强度方面的不足；

(3)tib在基体中热力学稳定，不会与钛基体形成非化学计量比的不利产物；

(4)tib与基体线膨胀系数相差较小，因此其与钛基体之间的界面结合非常牢固；

(5)高温下增强相所含元素(b)不溶入基体中，不会形成不可控的偏析相。

因而，近些年来，tib晶须增强钛基复合材料得到了广泛的关注，目前世界各地的学者都在该方面进行了积极的研究。据权威的elsevier机构统计，从2011年至今，每年都有超过300篇关于tib晶须增强钛基复合材料的文章。但是在tib晶须增强钛基复合材料中tib晶须的强化效果参差不一。目前的一系列研究表明，tib晶须的强化效果主要受以下几方面的影响：tib晶须增强相的直径、长径比、添加的含量、晶须的取向以及晶须与基体的结合情况。尽管很多的研究者们通过反应体系设计、制备方法以及控制等方面开展了大量研究，但是针对tib晶须的取向调控及其对力学性能的影响研究很少。

根据上海交通大学f.c.ma等人的研究(maf,wangt,liup,etal.materialsscienceandengineering:a,2016,654:352-358.)，tib晶须对于钛基复合材料强度的贡献(δσtib)满足以下公式：

公式中σ基体表示的是基体材料的屈服强度，v是tib晶须的体积含量，l是tib晶须的长度，d是tib晶须的直径，c0是tib晶须的取向因子。对于常规手段制备的tib晶须增强钛基复合材料，tib晶须的生长是无取向性的，因而通过计算得到的c0值仅为0.2705。而如能将晶须的取向调为一致，理论上可将相同含量，直径和长度的tib晶须强化效果提升3.69倍。但是在这些tib晶须相关的变量中，取向因子是最难通过实验调控。

目前，针对tib晶须增强钛基复合材料中晶须取向的调控手段仍然有限，主要是通过热轧或热挤压等变形加工手段使tib晶须增强钛基复合材料中的tib晶须取向随基体塑性变形逐渐统一。尽管最终材料力学性能有所提升，但是在变形过程中tib晶须发生断裂，长径比大幅度下降。根据上文提到的公式，tib晶须相长径比的降低会引起增强相荷载转移强化效应下降，从而降低复合材料力学性能。并且，在轧制过程中钛基体内部容易出现微孔，微裂纹等缺陷，也将对复合材料力学性能造成不利的影响。因此，通过常规的热变形加工手段调控tib晶须取向难以最大程度发挥tib晶须的强化效果。

如何能在钛基复合材料内通过原位烧结方式，不依赖于热轧、热挤压等传统变形加工手段，有效调控tib晶须取向，同时维持tib晶须细直径和高长径比的最优形态，且保证tib晶须与基体界面结合牢固，基体内无裂纹和微孔等缺陷是目前各国学者所关心的问题。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种取向可控的tib晶须增强钛基复合材料的制备方法，所述方法通过球磨工艺，放电等离子低温成型技术以及放电等离子热变形技术相结合实现。

本发明的目的由以下技术方案实现。

一种取向可控的tib晶须增强钛基复合材料的制备方法，所述方法步骤如下：

(1)球磨：

将tib2粉和钛粉，或tib2粉和钛合金粉，加入球磨罐中，混合均匀得到混合泥浆，干燥，得到混合粉末；

其中，tib2粉和钛粉的质量比为(0.05～40.00):(99.95～60.00)；

tib2粉和钛合金粉的质量比为(0.05～40.00):(99.95～60.00)；

优选钛粉的粒径≤50μm；

优选钛合金粉的粒径≤50μm；

优选tib2粉的粒径≤20μm；

优选所述球磨采用sm-qb行星式球磨机；

优选球磨参数为：球磨介质为无水乙醇；球料比为2～10:1；球磨机转速为150r/min～600r/min，球磨时间为0.5h～5.0h；

其中，优选磨球由质量比为0.1～10:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成，大玛瑙球的直径为10mm～30mm，小玛瑙球的直径为1mm～5mm；

优选所述干燥过程为：

先将球磨完成后的混合泥浆于70℃～80℃下旋转蒸发真空干燥0.2h～2h，待球磨介质挥发完毕后，再于30℃～60℃下干燥0.5h～1h；

优选所述真空干燥采用真空旋转蒸发仪，其转速为40r/min～100r/min。

(2)放电等离子低温成型：

采用放电等离子系统对所述混合粉末进行低温成型，得到复合材料块体，清洗，干燥。

其中，成型条件为：

在初始真空度<15pa，初始压力为0.2mpa～1mpa下，以20℃/min～200℃/min的升温速率进行升温；当温度升至400℃～650℃且真空度<15pa时，调节升温速率为30℃/min～50℃/min，并同时加压，待温度升至450℃～700℃、压力达60mpa～400mpa以及烧结的混合粉末位移率变化量≤0.05mm/min时计时，保温保压1min～30min；然后保持压力不变，随炉冷却至250℃以下，得到复合材料块体，卸除压力，随炉冷却至100℃以下取出，清洗，干燥。

(3)放电等离子热变形：

将步骤(2)制得的复合材料块体放置于模具的内部，采用放电等离子系统进行热变形处理；

其中，所述模具内腔截面面积(s模具)与所述复合材料块体垂直于加载方向的截面面积(s复合材料)满足s模具≥1.2s复合材料；

优选所述复合材料块体放置于模具内中央位置；

热变形处理条件为：

在初始真空度<15pa，初始压力为0.2mpa～5mpa下，以30℃/min～300℃/min的升温速率进行升温；当温度升至750℃～1300℃且真空度<15pa时，保温0min～30min，压力保持初始值；

保温结束后，调节升温速率为0℃/min～50℃/min，并同时加压，施加压力的速率为5kn/min～70kn/min，此时位移率迅速增大，复合材料块体发生压缩形变；待温度升至800℃～1300℃、压力达10mpa～120mpa以及烧结的混合粉末位移率变化量≤0.05mm/min时计时，保温保压0min～30min；然后保持压力不变，随炉冷却至700℃以下，再卸除压力，随炉冷却至150℃以下取出冷却后的产物；对冷却后的产物进行清洗、干燥，得到本发明所述的一种取向可控的tib晶须增强钛基复合材料。

有益效果

1.本发明提供了一种取向可控的tib晶须增强钛基复合材料的制备方法，所述方法利用球磨、放电等离子低温成型以及放电等离子热变形三种技术结合，可以在不依赖于热轧、热挤压等传统变形加工手段的前提下，有效调控tib晶须在钛基复合材料中的取向；其中，通过球磨，可以将tib2粉与钛或钛合金粉末均匀混合；利用放电等离子烧结的烧结效率高，外加压力和烧结气氛可控的优点，本发明首先在较低的烧结温度与很高的轴向压力下，控制tib2颗粒与周围钛或钛合金基体不发生原位反应的前提下，制备致密的复合材料烧结块体，对于常见的纯钛与钛合金基体，此步骤制备的复合块体致密度可达95.0％以上；然后，通过放电等离子热变形处理，一方面使tib2颗粒与周围钛或钛合金基体发生程度可控的原位反应，并最大程度减少基体晶粒粗化；另一方面，通过热压缩变形促进钛或钛合金基体中b原子扩散，并使得已形成的初生tib晶须取向同化；所述方法充分解决了tib晶须取向不易调控，手段单一，晶须长径比低，需要额外的热变形设备并因此增加工艺难度和成本等问题；

2.本发明提供了一种取向可控的tib晶须增强钛基复合材料，所述方法制备的所述复合材料中，tib晶须的取向可被灵活的调控，最终达到取向一致的最优形貌；所述方法中变形温度可控，气氛可控，无氧化等不利因素影响，且变形速率可通过加压速率间接调控，因而原位生成的得到的tib晶须长径比高，完整性好，与钛基体具有良好的界面结合及共格关系，可依据荷载转移机制中取向因子、长径比优化对基体产生强化作用，显著提升了本发明所述复合材料的综合力学性能；

3.本发明提供了一种取向可控的tib晶须增强钛基复合材料的制备方法，所述方法简单易行，周期短，实用性强，有利于工业化。

附图说明

图1为实施例2制备的取向可控的tib晶须增强钛基复合材料的x射线衍射(xrd)图谱。

图2为实施例2制备的取向可控的tib晶须增强钛基复合材料的场发射扫描电子显微镜(sem)微观组织形貌图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作详细的阐述。

以下实施例中所述tc4粉购自北京浩运工贸有限公司，颗粒形状为近圆形。平均粒径为40μm，纯度大于等于99.9wt％，其各组分及质量分数(wt％)如表1所示：

表1

所述ti粉，购自北京泰欣隆金属材料加工厂，形状为不规则多边形，平均颗粒直径约为40μm，纯度大于99.0wt％

所述tib2粉购自丹东日进科技有限公司，纯度≥99.5wt％，平均粒径为0.5μm。

所述无水乙醇由北京市通广精细化工公司生产。

所述室温拉伸试验在由国家钢铁研究总院材料分析测试中心按照gb/t228-2002进行检测，试样中标距段的直径d＝3mm，长度l＝10mm。每个试样测试五次，取其平均值作为试样的实际性能；该方法可以得到复合材料如下性能参数：抗拉强度，拉伸屈服强度和拉伸延伸率。

所述物相分析采用x射线衍射仪(xrd,x’pertprompd,panalyticalb.v.,netherlands)对试样进行物相鉴定；测试条件为：cukα辐射，角度范围为20°～85°，步进为0.02°。

所述显微组织观察采用场发射扫描电子显微镜(sem,hitachis-4800n，hitachi，japan)观察试样表面抛光腐蚀后的组织形貌。

所述基体晶粒尺寸，α-ti片层厚度，tib晶须长径比和晶须直径均由美国mediacybernetics图像技术公司的image-proplus6.0软件对所述sem拍摄图片分析处理得到。

所述实际密度根据国标gb/t1423-1996《贵金属及其合金密度的测试方法》中规定的方法进行。

所述致密度d的计算公式为：d＝ρ实际/ρ理论×100％，其中，ρ实际表示实际密度，ρ理论表示理论密度。

实施例1

一种取向可控的tib晶须增强钛基复合材料的制备方法，所述方法步骤如下：

(1)将0.02gtib2粉和39.98gtc4粉加入sm-qb行星式球磨机的球磨罐中，并按球料比2:1加入磨球和过量的无水乙醇；在600r/min的转速下，球磨0.5h，混合均匀得到混合泥浆；将所述混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中，在转速为100r/min、水浴温度为80℃条件下转蒸0.2h，待球磨介质挥发完毕后得到混合粉末前体；将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中，于60℃下干燥1h，得到混合粉末。

其中，磨球由质量比为0.1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成，大玛瑙球的直径为10mm，小玛瑙球的直径为1mm。

(2)将40g步骤(1)制得的混合粉末放入内径为25mm的圆柱形硬质合金模具中，再放入放电等离子烧结系统(sps-3.20-mv，日本住友石炭矿业株式会社)中，设置炉腔内初始真空度2pa，初始压力为0.2mpa，以20℃/min的升温速率进行升温，当温度升至400℃真空度为5pa时，调节升温速率为30℃/min，并同时加压，待温度升至450℃，压力达400mpa且当烧结的混合粉末位移率变化量为0.02mm/min时计时，保温保压30min；然后保持压力不变，随炉冷却至240℃，卸除压力，随炉冷却至90℃，取出烧结后得到的复合材料块体，先用去离子水清洗再用乙醇清洗复合材料块体的表面，干燥。

(3)将步骤(2)制得的干燥复合材料块体先放置于内径28mm的圆柱形石墨-碳纤维复合模具内部中央位置，s模具＝1.25s复合材料，再放入放电等离子烧结系统(sps-3.20-mv，日本住友石炭矿业株式会社)中进行热变形处理：

设置炉腔内初始真空度2pa，初始压力为5mpa，以30℃/min的升温速率进行升温，当温度升至750℃真空度为5pa时，保温30min，压力保持初始值5mpa。

保温结束后，调节升温速率为50℃/min，并同时加压，施加压力的速率为70kn/min，此时位移率迅速增大，复合材料块体发生压缩形变；待温度升至800℃，压力达120mpa且当烧结的混合粉末位移率变化量为0.02mm/min时计时，保温保压30min；然后保持压力不变，随炉冷却至690℃，卸除压力，随炉冷却至90℃后取出；对冷却后的产物进行清洗，干燥，得到所述的一种取向可控的tib晶须增强钛基复合材料。

将本实施例制得的所述复合材料制成试样进行测试，得到测试结果如下：

(1)所述复合材料的致密度为99.0％。

(2)所述复合材料的力学性能：抗拉强度为1120mpa；拉伸屈服强度为1068mpa；拉伸延伸率为3.3％。

(3)x射线衍射(xrd)图谱分析结果如下，图谱从左到右各个峰分别为：

(100)α-ti，2θ＝35.308

(002)α-ti，2θ＝38.439

(110)β-ti，2θ＝38.759

(101)α-ti，2θ＝40.416

(200)tib，2θ＝43.016

(102)α-ti，2θ＝53.212

(220)tib，2θ＝62.463

(110)α-ti，2θ＝63.204

(103)α-ti，2θ＝70.785

(200)α-ti，2θ＝73.997

(311)tib，2θ＝74.889

(112)α-ti，2θ＝76.084

由图谱可知，在800℃时tc4粉和tib2粉之间已经发生反应，烧结的试样的衍射图谱都只能观察到α-ti相，β-ti相和tib相的衍射特征峰，没有发现tib2相的特征峰，这表明原位反应进行完全，所有的tib2全部转化为tib。

(4)所述复合材料的场发射扫描电子显微镜(sem)微观组织形貌图分析结果如下：

1)所述复合材料中的tib晶须在整个基体内部取向高度一致，平均长径比为34，晶须平均直径为140nm，低温(800℃)下tib晶须没有发生异常粗化；

2)所述复合材料中的tib晶须完整度好。通过对随机选择的sem图像区域(500μm×500μm)内的tib晶须进行统计与分析，由放电等离子热变形过程导致断裂的tib晶须占晶须总量约为1.5％；

3)所述复合材料中的tib晶须无团聚现象，且与基体界面干净，结合牢固，可有效发挥荷载转移效果；

4)所述复合材料中的基体晶粒平均粒径为18.5μm，α-ti片层平均厚度为1.1μm，而相同粒径的基体tc4粉通过相同加工工艺制备的块体合金材料中基体晶粒平均粒径为40.4μm，α-ti片层平均厚度为4.6μm。表明本实施例中tib晶须起到了显著地细晶强化作用；

5)所述复合材料中基体晶粒为近乎等轴状，未发生明显变形，因而有利于提升所述复合材料的塑性；

6)所述复合材料微观组织中未观测到微孔，微裂纹等缺陷产生。

实施例2

一种取向可控的tib晶须增强钛基复合材料的制备方法，所述方法步骤如下：

(1)将0.40gtib2粉和39.60gtc4粉加入sm-qb行星式球磨机的球磨罐中，并按球料比10:1加入磨球和过量的无水乙醇；在150r/min的转速下，球磨5.0h，混合均匀得到混合泥浆；将所述混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中，在转速为40r/min、水浴温度为70℃条件下转蒸2h，待球磨介质挥发完毕后得到混合粉末前体；将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中，于30℃下干燥0.5h，得到混合粉末。

其中，磨球由质量比为10:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成，大玛瑙球的直径为30mm，小玛瑙球的直径为5mm。

(2)将40g步骤(1)制得的混合粉末放入内径为25mm的圆柱形硬质合金模具中，再放入放电等离子烧结系统(sps-3.20-mv，日本住友石炭矿业株式会社)中，设置炉腔内初始真空度2pa，初始压力为0.2mpa，以80℃/min的升温速率进行升温，当温度升至600℃真空度为5pa时，调节升温速率为30℃/min，并同时加压，待温度升至650℃，压力达400mpa且当烧结的混合粉末位移率变化量为0.02mm/min时计时，保温保压5min；然后保持压力不变，随炉冷却至240℃，卸除压力，随炉冷却至90℃，取出烧结后得到的复合材料块体，先用去离子水清洗再用乙醇清洗复合材料块体的表面，干燥。

(3)将步骤(2)制得的干燥复合材料块体先放置于内径30mm的圆柱形石墨-碳纤维复合模具内部中央位置，s模具＝1.44s复合材料，再放入放电等离子烧结系统(sps-3.20-mv，日本住友石炭矿业株式会社)中进行热变形处理：

设置炉腔内初始真空度2pa，初始压力为0.2mpa，以30℃/min的升温速率进行升温，当温度升至800℃真空度为5pa时，保温1min，压力保持初始值0.2mpa。

保温结束后，调节升温速率为50℃/min，并同时加压，施加压力的速率为20kn/min，此时位移率迅速增大，复合材料块体发生压缩形变；待温度升至950℃，压力达60mpa且当烧结的混合粉末位移率变化量为0.02mm/min时计时，保温保压30min；然后保持压力不变，随炉冷却至680℃，卸除压力，随炉冷却至90℃后取出；对冷却后的产物进行清洗，干燥，得到所述的一种取向可控的tib晶须增强钛基复合材料。

将本实施例所述复合材料制成试样进行测试，得到测试结果如下：

(1)所述复合材料的致密度为99.8％。

(2)所述复合材料的力学性能：抗拉强度为1270mpa；拉伸屈服强度为1220mpa；拉伸延伸率为3.1％。

(3)x射线衍射(xrd)图谱如图1所示，分析结果如下，从左到右各个峰分别为：

(100)α-ti，2θ＝35.308

(002)α-ti，2θ＝38.439

(110)β-ti，2θ＝38.759

(101)α-ti，2θ＝40.416

(200)tib，2θ＝43.016

(102)α-ti，2θ＝53.212

(220)tib，2θ＝62.463

(110)α-ti，2θ＝63.204

(103)α-ti，2θ＝70.785

(200)α-ti，2θ＝73.997

(311)tib，2θ＝74.889

(112)α-ti，2θ＝76.084

由图1可知，在950℃时tc4粉和tib2粉之间已经发生反应，烧结的试样的衍射图谱都只能观察到α-ti相，β-ti相和tib相的衍射特征峰，没有发现tib2相的特征峰，这表明原位反应进行完全，所有的tib2全部转化为tib。

(4)所述复合材料的场发射扫描电子显微镜(sem)微观组织形貌图如图2所示，分析结果如下：

1)所述复合材料中的tib晶须在整个基体内部取向高度一致，平均长径比为51，晶须平均直径为89nm，950℃的温度下tib晶须没有发生异常粗化；

2)所述复合材料中的tib晶须完整度好。通过对随机选择的sem图像区域(500μm×500μm)内的tib晶须进行统计与分析，由放电等离子热变形过程导致断裂的tib晶须占晶须总量约为1.1％；

3)所述复合材料中的tib晶须无团聚现象，且与基体界面干净，结合牢固，可有效发挥荷载转移效果；

4)所述复合材料中的基体晶粒平均粒径为21.2μm，α-ti片层平均厚度为1.4μm，而相同粒径的基体tc4粉通过相同加工工艺制备的块体合金材料中基体晶粒平均粒径为45.0μm，α-ti片层平均厚度为5.8μm。表明本实施例中tib晶须起到了显著地细晶强化作用；

5)所述复合材料中基体晶粒为近乎等轴状，未发生明显变形，因而有利于提升所述复合材料的塑性；

6)所述复合材料微观组织中未观测到微孔，微裂纹等缺陷产生。

实施例3

一种取向可控的tib晶须增强钛基复合材料的制备方法，所述方法步骤如下：

(1)将16.00gtib2粉和24.00gti粉加入sm-qb行星式球磨机的球磨罐中，并按球料比10:1加入磨球和过量的无水乙醇；在150r/min的转速下，球磨5.0h，混合均匀得到混合泥浆；将所述混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中，在转速为40r/min、水浴温度为70℃条件下转蒸2h，待球磨介质挥发完毕后得到混合粉末前体；将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中，于30℃下干燥0.5h，得到混合粉末。

其中，磨球由质量比为10:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成，大玛瑙球的直径为30mm，小玛瑙球的直径为5mm。

(2)将40g步骤(1)制得的混合粉末放入内径为25mm的圆柱形硬质合金模具中，再放入放电等离子烧结系统(sps-3.20-mv，日本住友石炭矿业株式会社)中，设置炉腔内初始真空度3pa，初始压力为1mpa，以200℃/min的升温速率进行升温，当温度升至650℃真空度为7pa时，调节升温速率为50℃/min，并同时加压，待温度升至700℃，压力达60mpa且当烧结的混合粉末位移率变化量为0.04mm/min时计时，保温保压1min；然后保持压力不变，随炉冷却至230℃，卸除压力，随炉冷却至80℃，取出烧结后得到的复合材料块体，先用去离子水清洗再用乙醇清洗复合材料块体的表面，干燥。

(3)将步骤(2)制得的干燥后复合材料块体先放置于内径30mm的圆柱形石墨-碳纤维复合模具内部中央位置，s模具＝1.44s复合材料，再放入放电等离子烧结系统(sps-3.20-mv，日本住友石炭矿业株式会社)中进行热变形处理：

设置炉腔内初始真空度1pa，初始压力为0.2mpa，以300℃/min的升温速率进行升温，当温度升至1300℃真空度为5pa时，保温0min，压力保持初始值0.2mpa。

保温结束后，调节升温速率为0℃/min，并同时加压，施加压力的速率为5kn/min，此时位移率迅速增大，复合材料块体发生压缩形变；待温度维持1300℃，压力升至10mpa且当烧结的混合粉末位移率变化量为0.02mm/min时计时，保温保压0min；然后保持压力不变，随炉冷却至690℃，卸除压力，随炉冷却至90℃后取出；对冷却后的产物进行清洗，干燥，得到所述的一种取向可控的tib晶须增强钛基复合材料。

将本实施所述复合材料制成试样进行测试，得到测试结果如下：

(1)所述复合材料的致密度为99.4％。

(2)所述复合材料的力学性能：抗拉强度为935mpa；拉伸屈服强度为856mpa；拉伸延伸率为1.1％。

(3)x射线衍射(xrd)图谱分析结果如下，从左到右各个峰分别为：

(100)α-ti，2θ＝35.308

(002)α-ti，2θ＝38.439

(101)α-ti，2θ＝40.416

(200)tib，2θ＝43.016

(102)α-ti，2θ＝53.212

(220)tib，2θ＝62.463

(110)α-ti，2θ＝63.204

(103)α-ti，2θ＝70.785

(200)α-ti，2θ＝73.997

(311)tib，2θ＝74.889

(112)α-ti，2θ＝76.084

由图谱可知，在1200℃时ti粉和tib2粉之间已经发生反应，烧结的试样的衍射图谱都只能观察到α-ti相和tib相的衍射特征峰，没有发现tib2相的特征峰，这表明原位反应进行完全，所有的tib2全部转化为tib。

(4)所述复合材料的场发射扫描电子显微镜(sem)微观组织形貌图分析结果如下：

1)所述复合材料中的tib晶须在整个基体内部取向高度一致，平均长径比为12，晶须平均直径为480nm，1300℃的温度下tib晶须发生了轻度的粗化：

2)所述复合材料中的tib晶须完整度好。通过对随机选择的sem图像区域(500μm×500μm)内的tib晶须进行统计与分析，由放电等离子热变形过程导致断裂的tib晶须占晶须总量约为0.6％；

3)所述复合材料中的tib晶须无团聚现象，且与基体界面干净，结合牢固，可有效发挥荷载转移效果；

4)所述复合材料中的基体晶粒平均粒径为26.2μm，而相同粒径的基体ti粉通过相同加工工艺制备的块体合金材料中基体晶粒平均粒径为56.3μm。表明本实施例中tib晶须起到了显著地细晶强化作用；

5)所述复合材料中基体晶粒为近乎等轴状，未发生明显变形，因而有利于提升所述复合材料的塑性；

6.所述复合材料微观组织中未观测到微孔，微裂纹等缺陷产生。

本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。