难熔稀有金属环形靶材的制备方法与装置与流程

文档序号:15938265发布日期:2018-11-14 02:44阅读:522来源:国知局

本发明涉及一种难熔稀有金属环形靶材的制备方法与装置,属于金属靶材的制备技术领域。

背景技术

在本技术领域中,难熔稀有金属指熔点高于1650℃的稀有金属,包括铌、钽、钛、钼中的一种或多种。目前,环形难熔稀有金属靶材主要通过粉末冶金的方式来制备,该方式工艺路线繁琐,成本较高,同时制备出的产品致密性较差,同时,在整个生产过程中,初级原料为高纯难熔稀有金属粉,经过后续多道生产工艺,生产过程中会对产品产生多次污染,导致最终得到的产品纯度低于初始原料的纯度。



技术实现要素:

针对现有技术存在的上述缺陷,本发明提出了一种新的难熔稀有金属环形靶材的制备方法与装置。

本发明是采用以下的技术方案实现的:

一种难熔稀有金属环形靶材的制备装置,包括炉体、真空系统、充气阀、电子枪和水冷模具,所述炉体分为炉室和电子枪室,真空系统分别与炉室和电子枪室相连,充气阀分别与炉室和电子枪室相连,所述水冷模具设于炉室内部,电子枪设于水冷模具上方,所述水冷模具为设有若干个环形水冷槽的模具。优选地,所述环形水冷槽的深度为10mm-50mm。

目前,环形难熔稀有金属靶材主要通过粉末冶金的方式来制备,工艺路线繁琐,成本较高,制备出的产品致密性较差。同时,在整个生产过程中,初级原料为高纯难熔稀有金属粉,经过后续多道生产工艺,生产过程中会对产品产生多次污染,导致最终得到的产品纯度低于初始原料的纯度。

本发明所述的难熔稀有金属环形靶材的制备装置,通过电子束熔炼的方式在环形水冷模具中进行难熔稀有金属靶材的制备,工艺简单,成本低,最终产品纯度高。

进一步地,所述水冷模具上均匀分布有若干个环形水冷槽。

进一步地,所述真空系统包括炉室真空系统和电子枪真空系统,所述炉室真空系统与炉室相连,所述电子枪真空系统与电子枪室相连,炉室真空系统包括机械泵、罗茨泵和扩散泵,电子枪真空系统包括机械泵、罗茨泵和分子泵。

一种使用难熔稀有金属环形靶材的制备装置进行难熔稀有金属环形靶材的制备方法包括以下步骤:

a、装料:在水冷模具的水冷槽内装入难熔稀有金属原料;

b、抽真空:闭合炉体,通入冷却循环水,开启真空系统,进行抽真空处理;

c、预热电子枪;

d、设定电子束照射模式:设定电子枪的电子束照射模式,使电子束照射水冷模具的其中一个水冷槽;

e、电子束熔炼:启动电子枪,照射并熔炼步骤d中所述水冷槽中的难熔稀有金属原料,形成难熔稀有金属熔池;

f、制备环形难熔稀有金属靶材毛坯:减小电子枪功率,实现难熔稀有金属熔池自下而上逐渐凝固,关闭电子枪;

g、连续制备:将电子束照射位置设定为下一个水冷槽,重复步骤e至步骤g,直至所有水冷槽内的难熔稀有金属原料全部熔炼、凝固完成;

h、降温取件:冷却降温,取出环形难熔稀有金属靶材毛坯。

目前,环形难熔稀有金属靶材主要通过粉末冶金的方式来制备,需要先制备铸锭,再将铸锭加工得到环形难熔稀有金属靶材,该方式工艺路线繁琐,成本较高,制备出的产品致密性较差。同时,在整个生产过程中,初级原料为高纯难熔稀有金属粉,经过后续多道生产工艺,生产过程中会对产品产生多次污染,导致最终得到的产品纯度低于初始原料的纯度。

本发明简化了环形难熔稀有金属靶材的制备方法,打破了传统的先制备铸锭后加工环形靶材的思维局限,简化了工艺路线,降低了产品成本。环形难熔稀有金属靶的提纯过程在难熔稀有金属环形靶材的制备装置的真空环境中进行,生产工序简单,真空环境中不会产生污染,最终得到的产品纯度高。

本发明所述的方法可利用一个水冷模具,在一次生产过程中制备多个环形难熔稀有金属靶材毛坯,大幅提高生产效率。

进一步地,所述步骤e为:启动电子枪,增加电子枪功率至30kw-50kw,照射熔炼第一个水冷槽内的难熔稀有金属原料,形成难熔稀有金属熔池,保持难熔稀有金属熔池稳定状态10min-20min。

进一步地,所述步骤b的抽真空处理为:启动炉室真空系统的机械泵,将炉室真空抽至1000pa以下后,启动罗茨泵,将炉室真空抽至10pa以下后,启动扩散泵,将炉室真空抽至0.05pa以下;启动电子枪真空系统的机械泵,将电子枪室真空抽至1000pa以下后,启动罗茨泵,将电子枪室真空抽至10pa以下后,启动分子泵,将电子枪室真空抽至0.005pa以下。

进一步地,所述步骤c为:将电子枪灯丝电流设置为800ma,对电子枪进行预热,预热时间15min。

进一步地,所述步骤a中,难熔稀有金属原料的杂质含量≤0.5%。

进一步地,所述步骤h中,冷却降温的时间为15min。

本发明的有益效果是:采用本发明所述的难熔稀有金属环形靶材的制备方法与装置,与传统高纯环形难熔稀有金属靶材制造工艺相比,实现了难熔稀有金属材料提纯及高纯难熔稀有金属靶材毛坯制备的复合制造,在电子束熔炼过程中实现高效去除难熔稀有金属中的杂质元素,通过凝固方式的控制实现高纯环形旋难熔稀有金属靶材毛坯制备,通过多模具应用及电子束的照射模式控制,实现在一次生产过程中制备多个环形难熔稀有金属靶材毛坯的目的,大幅提高生产效率,降低生产能耗与成本。

该方法降低后续加工难度,提高产品的出成效率。经过最终检测,该方法制备的高纯环形难熔稀有金属靶材,纯度达到99.996%,同时,总加工成本降低28%。

附图说明

图1是本发明的结构示意图。

图2是本发明的水冷模具的俯视示意图。

图中:1、机械泵;2、罗茨泵;3、分子泵;4、电子枪;5、炉体;6、电子束;7、难熔稀有金属熔池;8、水冷槽;9、水冷模具;10、支撑座;11、扩散泵;12、充气阀;13、难熔稀有金属原料。

具体实施方式

为了使本发明目的、技术方案更加清楚明白,下面结合附图,对本发明作进一步详细说明。

实施例一:

如图1所示,本发明所述的难熔稀有金属环形靶材的制备装置,其包括炉体5、真空系统、充气阀12、电子枪4和水冷模具,所述炉体分为炉室和电子枪室,真空系统分别与炉室和电子枪室相连,充气阀分别与炉室和电子枪室相连,所述水冷模具设于炉室内部的支撑座10上,电子枪设于水冷模具上方,所述水冷模具9为设有若干个环形水冷槽8的模具。如图2所示,所述水冷模具上均匀分布有若干个环形水冷槽。所述环形水冷槽的深度为30mm。

所述真空系统包括炉室真空系统和电子枪真空系统,所述炉室真空系统与炉室相连,所述电子枪真空系统与电子枪室相连,炉室真空系统包括机械泵1、罗茨泵2和扩散泵11,电子枪真空系统包括机械泵、罗茨泵和分子泵3。

实施例二:

本发明所述的难熔稀有金属环形靶材的制备方法,包括以下步骤:

a、装料:在水冷模具水冷槽内依次装入500g杂质元素含量为0.5%的难熔稀有金属原料13;

b、抽真空:闭合炉体,通入冷却循环水,开启真空系统,进行抽真空处理:启动炉室真空系统的机械泵,将炉室真空抽至1000pa以下后,启动罗茨泵,将炉室真空抽至10pa以下后,启动扩散泵,将炉室真空抽至0.05pa以下;启动电子枪真空系统的机械泵,将电子枪室真空抽至1000pa以下后,启动罗茨泵,将电子枪室真空抽至10pa以下后,启动分子泵,将电子枪室真空抽至0.005pa以下。

c、预热电子枪:将电子枪灯丝电流设置为800ma,对电子枪进行预热,预热15min后关闭预热按钮;

d、设定电子束照射模式:设定电子枪的电子束照射模式,使电子束6照射水冷模具的其中一个水冷槽;

e、电子束熔炼:启动电子枪,增加电子枪功率至30kw,照射熔炼第一个水冷槽内的难熔稀有金属原料,形成难熔稀有金属熔池7,保持难熔稀有金属熔池稳定状态15min;

f、制备环形难熔稀有金属靶材毛坯:减小电子枪功率,实现难熔稀有金属熔池自下而上逐渐凝固,关闭电子枪;

g、连续制备:将电子束照射位置设定为下一个水冷槽,重复步骤e至步骤g,直至所有水冷槽内的难熔稀有金属原料全部熔炼、凝固完成;

h、降温取件:冷却降温15min,打开充气阀,对设备进行充气,然后开炉取出环形难熔稀有金属靶材毛坯。

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