钙化提钒尾渣回收提钒的方法与流程

文档序号:16593425发布日期:2019-01-14 19:21阅读:310来源:国知局

本发明属于冶金技术领域,涉及一种钙化提钒尾渣回收提钒的方法。



背景技术:

在氧化钒生产工艺中,“钙化焙烧—硫酸浸出”工艺是一种新型绿色氧化钒生产工艺,其反应过程是将含钒物料与石灰石充分混合,在高温情况下进行焙烧,其中的钒被氛围内氧气氧化生成v5+,与钙反应生成溶于酸的钒酸钙盐,后经硫酸浸出、沉淀干燥等步骤得到氧化钒。但由于受多种情况影响,如1、反应过程中钒渣中钒被其他晶体包裹,不能与氧气发生氧化反应;2、反应过程中含钒物料未充分与钙接触生成溶于酸的钒酸钙盐;3、焙烧温度、时间等条件受结圈现象影响未达到最优情况,等等;在实际生产过程中经过一次焙烧,钒渣中tv转浸率仅为83%~86%,导致提钒尾渣中tv较高,tv含量为1.6~2.0%,对钙化焙烧-硫酸浸出工艺的钒收率造成严重影响,限制了该工艺进一步应用。

传统工艺一般将提钒尾渣与钒渣进行混合焙烧的方式进行生产,但钙化提钒尾渣中水份含量较高,与钒渣进行混合焙烧方式难度较大,并且尾渣中tv含量相对较低,提钒较为困难。



技术实现要素:

本发明针对目前经过一次钙化焙烧提钒残留的尾渣提钒难度大、提钒浸出率低、资源浪费严重的技术问题,提供了一种钙化提钒尾渣回收提钒的方法,包括以下步骤:

a、将钙化提钒尾渣的水分控制在30~35wt%,烘干、粉碎后,得物料a;

b、向物料a中补充石灰石,控制体系钙钒比为0.3~0.8,混合均匀,进行焙烧,焙烧完成,冷却,得焙烧料;所述钙钒比表示尾渣中v2o5与石灰石中cao的质量比;

c、将焙烧料研磨后,采用硫酸溶液对研磨后的物料进行浸出,得提钒溶液和提钒渣。

其中,上述所述的钙化提钒尾渣回收提钒的方法中,步骤a中,所述烘干的温度为不小于100℃,烘干时间为2~4h。

其中,上述所述的钙化提钒尾渣回收提钒的方法中,步骤a中,所述物料a的粒度为-120目质量占比不小于90%。

其中,上述所述的钙化提钒尾渣回收提钒的方法中,步骤b中,所述焙烧的温度为700℃~950℃,焙烧时间为50~180min。

其中,上述所述的钙化提钒尾渣回收提钒的方法中,步骤b中,所述冷却的操作为:先采用水冷,在0.5~2h内将温度将至80~200℃左右,然后在空气中冷却至室温。

其中,上述所述的钙化提钒尾渣回收提钒的方法中,步骤c中,所述研磨后的物料的粒度为-80目质量占比不小于90%。

其中,上述所述的钙化提钒尾渣回收提钒的方法中,步骤c中,所述硫酸溶液由水和浓硫酸按体积比为0.5~3.5:1配制得到。

其中,上述所述的钙化提钒尾渣回收提钒的方法中,步骤c中,所述硫酸溶液与研磨后的物料的液固比为1.8~2.8ml:1g。

其中,上述所述的钙化提钒尾渣回收提钒的方法中,步骤c中,所述浸出的温度为35~60℃,浸出的时间为0.5~2h。

本发明的有益效果是:

本发明通过对一次钙化焙烧提钒尾渣进行二次焙烧、浸出,进一步提取尾渣中含钒成分,实现钒渣中钒的充分回收利用,转浸率可达60%以上,避免资源浪费;该方法使用简单易行具有广泛推广的价值。

具体实施方式

具体的,钙化提钒尾渣回收提钒的方法,包括以下步骤:

a、将钙化提钒尾渣的水分控制在30~35wt%,烘干、粉碎后,得物料a;

b、向物料a中补充石灰石,控制体系钙钒比为0.3~0.8,混合均匀,进行焙烧,焙烧完成,冷却,得焙烧料;

c、将焙烧料研磨后,采用硫酸溶液对研磨后的物料进行浸出,得提钒溶液和提钒渣。

本发明方法步骤a中,首先将一次钙化提钒的尾渣的水分控制在30~35wt%然后在不小于100℃温度下烘干2~4h,可得到具有密集孔道的块状提钒尾渣,极大增加了尾渣的表面积,再将其粉碎至-120目质量占比不小于90%的物料。

经过一次钙化焙烧体钒的尾渣中虽然还含有钙源,但是这些钙源已经失活,因此需补充石灰石粉(cao含量不少于50wt%),将体系的钙钒比控制在0.3~0.8,然后700℃~950℃进行钙化焙烧50~180min,焙烧完成后,先采用水冷,在0.5~2h内将温度将至80~200℃左右,急速冷却使焙烧物料晶粒较小,有利于后续对物料进行浸出,然后在空气中冷却至室温,得到焙烧料。需要指出的是,本发明中钙钒比是指体系中v2o5与石灰石中cao的质量比,而尾渣中v2o5和tv的换算比例为1.785,因此v2o5质量可由尾渣tv换算得到。

本发明方法步骤c中,将焙烧料研磨至粒度为-80目质量占比不小于90%,采用由水和浓硫酸按体积比为0.5~3.5:1配制得到硫酸溶液进行浸出,控制硫酸溶液与研磨后的物料的液固比为1.8~2.8ml:1g,在35~60℃浸出0.5~2h,即可完成对钙化提钒尾渣的回收提钒。

优选的,钙化提钒尾渣回收提钒的方法,包括以下步骤:

a、将钙化提钒尾渣的水分控制在30~35wt%,在不小于100℃温度下烘干2~4h后,粉碎至-120目质量占比不小于90%,得物料a;

b、向物料a补充石灰石,控制体系钙钒比为0.3~0.8,混合均匀后,在700℃~950℃钙化焙烧50~180min,焙烧完成后,先采用水冷,在0.5~2h内将温度将至80~200℃左右,然后在空气中冷却至室温,得到焙烧料;

c、将焙烧料研磨至粒度-80目质量占比不小于90%,将由水和浓硫酸按体积比为0.5~3.5:1配制得到硫酸溶液与研磨后的物料按液固比为1.8~2.8ml:1g混合,在35~60℃浸出0.5~2h,得提钒溶液和提钒渣。

下面通过实施例对本发明作进一步详细说明,但并不因此将本发明保护范围限制在所述的实施例范围之中。

实施例1

a、取一次钙化提钒尾渣,将其水分调至32wt%,在150℃下烘干2.5h,得到具有密集孔道的块状提钒尾渣,对其进行粉碎,得到-120目质量占比为92%的物料a;

b、取200g物料a,测其tv含量为1.85%,钙钒比控制在0.5,补充石灰石(cao,54wt%)6.12g,混合均匀,800℃的情况下焙烧120min,焙烧后采用水冷的方式急剧降温0.5h内将温度将至100℃左右,空气中冷却至室温,得焙烧料;

c、将焙烧料研磨至-80目质量占比为93%,采用配酸比例为水:浓硫酸(体积比)2:1的稀硫酸溶液对焙烧尾渣进行浸出,控制液固比为2.5ml:1g,浸出温度为50℃,浸出时间为1h,转浸率达到62.7%。

实施例2

a、取一次钙化提钒尾渣,将其水分调至35wt%,在150℃下烘干3h,得到具有密集孔道的块状提钒尾渣,对其进行粉碎,得到-120目质量占比为94%的物料a;

b、取200g物料a,测其tv含量为1.73%,钙钒比控制在0.6,补充石灰石(cao,55.4wt%)6.69gg,混合均匀,900℃的情况下焙烧100min,焙烧后采用水冷的方式急剧降温0.5h内将温度将至100℃左右,空气中冷却至室温,得焙烧料;

c、将焙烧料研磨至-80目质量占比为95%,采用配酸比例为水:浓硫酸(体积比)2:1的稀硫酸溶液对焙烧尾渣进行浸出,控制液固比为2.5ml:1g,浸出温度为60℃,浸出时间为0.5h,转浸率达到65.3%。

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