稀土萃取过程中去除稀土溶液中浮油的装置及方法与流程

本发明涉及一种萃取生产技术，具体是，涉及一种稀土萃取过程中去除稀土溶液中浮油的装置及方法。

背景技术：

目前，在使用有机溶剂萃取实现稀土分离的生产行业，利用有机相与水相进行充分的搅拌混合，提高有机相与水相的接触面积，使水相中易萃组分进入到有机相中，或使有机相中的稀土离子反萃到水相中，然后再通过澄清使有机相与水相分离，达到稀土元素分离的目的。

如图1所示，是现有技术中除油方式的示意图。

有机相的消耗主要有三个方面：

1.溶解于水相的有机相在各水相出口流出后进入下道工序，该部分有机相用常规方法无法回收。

2.有机相在生产过程中挥发造成的损失，该部分可在气体吸收装置中考虑回收。

3.各水相出口产生的产品溶液和废水中夹带包裹的有机相(也叫浮油)，该部分有机可通过增加澄清级或增加溶液储存空间，利用含油水溶液中油、水密度差与不溶性，通过延长溶液行进流程或增加溶液静置时间，使油汇集漂浮到液体表面，使溶液中油含量降到10mg/l以下，达到油水分离的目的，再将有机相回收后返回生产线。

实际生产中萃取生产线产生的稀土溶液通过油水分离器后，打入一个大的储槽中静置24小时后，油含量可以降到10mg/l以下。该方法占地面积大、设备利用率低。而另外一些针对处理废水中油类物质的处理方法比如加药、气浮等方式不适用于含稀土离子的溶液除油，所以我们所要解决的是如何用有效的方式，减少澄清级数和中间储存空间，去除产品溶液和废水中夹带、包裹的有机，并实现自动回收。

萃取生产过程中，与有机相接触过的水相物料包裹夹带有机相(油)，造成有机相(油)损失，并且，现有技术解决这一问题所采用的设备占用场地大，物料周转时间长，不能连续回收有机相。

技术实现要素：

本发明所解决的技术问题是提供一种稀土萃取过程中去除稀土溶液中浮油的装置及方法，能够满足含有机相的水溶液的连续除油，解决了困扰纤维球过滤器的反冲洗排污问题。

技术方案如下：

一种稀土萃取过程中去除稀土溶液中浮油的装置，包括：萃取槽、变频泵、流量计、纤维球过滤器，萃取槽和纤维球过滤器通过管路相连接，变频泵、流量计设置在萃取槽和纤维球过滤器之间的管路上；萃取槽在内部分隔为混合室、澄清室、泵槽，澄清室位于混合室、泵槽中部；泵槽的外壁上设置有液位计；纤维球过滤器在顶端设置有排油口，底端设置有排液口，在侧壁下方设置有进液口；排油口设置有调节阀，排油口通过管路连接上一级萃取槽；泵槽和纤维球过滤器连接的管路连接在进液口上；变频泵、调节阀、流量计、液位计通过plc控制器控制协同动作。

进一步，澄清室设置有出油口，出油口通过管道连接下一级萃取槽；出油口设置有出油口控制阀。

进一步，液位计控制变频泵的启停，流量计监测变频泵的给料速度，液位计、变频泵和流量计配合使用，用于控制稀土溶液通过纤维球过滤器的速度。

进一步，多台纤维球过滤滤器串联时，上一级纤维球过滤滤器的排液口连接下一级纤维球过滤滤器的进液口，多个排油口相连通。

进一步，纤维球填装在纤维球过滤器内部，填装量为纤维球过滤器4容积的2/3。

一种稀土萃取过程中去除稀土溶液中浮油的方法，包括：

稀土溶液与有机相在萃取槽的混合室混合后，混合液进入澄清室进行澄清，进行初步油水分离；水相通过澄清室与泵槽之间的两个挡板，靠重力由底部压入到泵槽中；

当泵槽中液位上升到设定上限高度时，液位计将液位信号反馈到plc控制器，plc控制器启动变频泵；流量计将检测到的流量信号反馈到plc控制器，控制变频泵的稀土溶液给料量保持在设计范围内；

经萃取槽处理后的稀土溶液进入纤维球过滤器，纤维球吸附稀土溶液中的有机相，有机相通过排油口回到萃取槽。

优选的：澄清室中分出的有机相被隔在澄清室，有机相通过出油口和连接的管道进入到萃取槽中。

优选的：当液位计检测到泵槽中液位到达到设定下限高度时，液位计将液位信号反馈到plc控制器，plc控制器停止变频泵运行。

优选的：稀土溶液经进液口进入纤维球过滤器，穿过纤维球填从排液口排出，进入下一级纤维球过滤器。油类吸附在纤维球表面，纤维球上的有机相富集成大液滴，受有机相和稀土溶液比重差影响，上浮至纤维球过滤器的顶部；当纤维球油类吸附饱和后停止处理稀土溶液，然后对纤维球进行反冲洗处理。

优选的：变频泵将稀土溶液输送至纤维球过滤器，采用上进下出过滤，由于内部纤维球具有亲油疏水性，同时变频泵输送的稀土溶液具有一定冲刷力，导致纤维球过滤器内下层纤维球未饱和前，在上部空间形成高含油区域，通过调节排油口上的调节阀来控制含高油量的稀土溶液排放，使得其含油量等于变频泵输送稀土溶液的总含油量，即进出纤维球油含量达到动态平衡，使得纤维球在没有完全饱和前提下，产生除油效果。

本发明技术效果包括：

本发明能够满足含有机相的水溶液的连续除油，同时结合常规沉降的除油与净化能力，解决了困扰纤维球过滤器的反冲洗排污问题。通过流量给定系统与连续定量排油系统实现自动控制，在降低生产成本的同时也降低了员工的工作强度，提高了工作效率。

1.本发明将纤维球过滤器与萃取器连接，且对原有的纤维球过滤器进行改进，减少了油水分离器的级数和中间物料储存量，减少了设备占及投资。

2.在纤维球过滤器顶端增加排油管道，并在管道上配套与电动调节阀连锁的电磁流量计，实现连续定量排油，且回收的油类可直接回到生产体系。

3.改变了纤维球附油饱和停止溶液过滤后反冲洗处理纤维球的使用方式，使纤维球含油量不富集，控制在一定范围，形成进出动态平衡，从而为快速去除溶液夹带、包裹的悬浮油提供了一种全新途径，使该工序连续高效。

4.不用反冲洗，减少废水排放。

5.实现自动化控制，降低生产成本和工人劳动强度，提高工作效率。

6.广泛适用于其他行业的油水混合液体的油水分离。

附图说明

图1是现有技术中除油方式的示意图；

图2是本发明中稀土萃取过程中去除稀土溶液中浮油的装置的结构示意图。

具体实施方式

以下描述充分地示出本发明的具体实施方案，以使本领域的技术人员能够实践和再现。

本发明将纤维球过滤器应用于稀土萃取分离行业，将纤维球过滤器与稀土萃取分离生产线结合，减少产出的稀土溶液中有机相的含量，同时能够使纤维球过滤器中收集到的有机相直接回到生产线，减少中间稀土溶液澄清设备的数量，减少设备占地。

如图2所示，是本发明中稀土萃取过程中去除稀土溶液中浮油的装置的结构示意图。

萃取生产过程中，有机相与水相经过充分混合，澄清后的水相会含有一定量的有机相，本发明能够实现在最短的时间内使澄清后的水相中所夹带和包裹的有机物(油)与水相分离，以减少有机相随着水相溶液进入下道工序所造成的有机损失。

稀土萃取过程中去除稀土溶液中浮油的装置，其结构包括：萃取槽1、变频泵2、流量计3、纤维球过滤器4，萃取槽1和纤维球过滤器4通过管路相连接，变频泵2、流量计3设置在萃取槽1和纤维球过滤器4之间的管路上。

萃取槽1在内部分隔为混合室11、澄清室12、泵槽13，澄清室12位于混合室11、泵槽13中部；泵槽13的外壁上设置有液位计14。有机相和水相在混合室11混合后进入澄清室12初步澄清，有机相进入下一级萃取槽1，水相进入泵槽13。液位计14用于检测泵槽13内液位高度。

澄清室12设置有出油口15，出油口15通过管道连接下一级萃取槽1。出油口15设置有出油口控制阀16。

液位计14、变频泵2和流量计3，用于控制稀土溶液通过纤维球过滤器4的速度。液位计14控制变频泵2的启停，流量计3监测变频泵2的给料速度。

纤维球过滤器4在内部装有纤维球，在顶端设置有排油口41，底端设置有排液口42，在侧壁下方设置有进液口44；排油口41设置有调节阀43，还可以设置电磁流量计，排油口41通过管路连接上一级萃取槽1。纤维球过滤器4用于收集稀土溶液中的有机相，有机相通过排油口41回到萃取槽1。通过控制调节阀43的开度控制回流量，将纤维球内汇集的油随时排出，实现进出油、稀土溶液动态平衡；调节阀43可由程序设定为长期开启，也可以设定为定期开启，需在实际应用中根据溶液含油量而定。萃取槽1的泵槽13和纤维球过滤器4连接的管路连接在进液口44上。纤维球自下而上填装在纤维球过滤器4内部，填装量为纤维球过滤器4容积的2/3。

含油废水(稀土溶液)通过纤维球过滤器4，油类吸附在纤维球表面，当滤层油类吸附饱和后停止处理溶液，然后对纤维球进行反冲洗处理，反冲洗后的废水进行收集并回收油类。在处理萃取废水过程中，经过纤维球过滤器4后的废水含油量可以迅速降到10mg/l以下，且产生的油漂浮在纤维球过滤器4中液体的表面。

根据设备除油效果可以选用一台纤维球过滤滤器4或多台纤维球过滤滤器4串联，实现水相含油量小于10mg/l。多台纤维球过滤滤器4串联时，上一级纤维球过滤滤器4的排液口42连接下一级纤维球过滤滤器4的进液口44，多个排油口41相连通。调节阀43、流量计3连锁实现排油量自动控制，根据稀土溶液含油量不同，可采用连续排油方式，也可采用定期排油方式。

由于稀土行业多为盐酸体系，为防止氯离子对设备的腐蚀，所有与稀土溶液接触的材料需考虑防腐，且使用温度可长时间承受60℃。

plc控制器内嵌有控制程序，调节阀43选用可以自动开关的气动阀或者电磁阀，变频泵2、调节阀43、流量计3、液位计14通过plc控制器控制协同动作。

稀土萃取过程中去除稀土溶液中浮油的方法，具体包括以下步骤：

步骤1：稀土溶液与有机相在萃取槽1的混合室11混合后，混合液进入澄清室12进行澄清，进行初步油水分离；水相通过澄清室12与泵槽13之间的两个挡板，靠重力由底部压入到泵槽中13中；

澄清室12中分出的有机相被隔在澄清室12，有机相通过出油口15和连接的管道进入到下一级的萃取槽1中。

步骤2：当泵槽13中液位上升到设定上限高度时，液位计14将液位信号反馈到plc控制器，plc控制器启动变频泵2；流量计3将检测到的流量信号反馈到plc控制器，控制变频泵2的稀土溶液给料量保持在设计范围内；

当液位计14检测到泵槽13中液位到达到设定下限高度时，液位计14将液位信号反馈到plc控制器，plc控制器停止变频泵2运行。

步骤3：经萃取槽1处理后的稀土溶液进入纤维球过滤器4，纤维球吸附稀土溶液中的有机相，有机相通过排油口41回到萃取槽1，稀土溶液通过多级串联的纤维球过滤器4后转入下道工序。

稀土溶液经进液口44进入纤维球过滤器4，穿过纤维球填从排液口42排出，进入下一级纤维球过滤器4，以此类推，过滤结束后进入下一工序。

由于纤维球有亲油疏水特性，稀土溶液中微量的有机相被纤维球吸附，当吸附饱和后，纤维球上的有机相富集成大液滴，受有机相和稀土溶液比重差影响，上浮至纤维球过滤器4的顶部。

纤维球过滤器4的顶部的有机相受纤维球过滤器4的内部压力从排油口41排出，经过调节阀43连续排入萃取槽1。排出的流量受调节阀43调节。如稀土溶液中含油量n％，则排油口41流量略大于n％即可。

油类吸附在纤维球表面，当滤层油类吸附饱和后停止处理溶液，然后对纤维球进行反冲洗处理，反冲洗后才能回收油类。

连续排油方式：利用变频泵2将稀土溶液输送至纤维球过滤器1，采用上进下出过滤，由于内部纤维球具有亲油疏水性，同时变频泵2输送的稀土溶液具有一定冲刷力，导致纤维球过滤器1内下层纤维球未饱和前，就在上部空间形成高含油区域，此时通过调节纤维球过滤器排油口41上的调节阀43来控制含高油量的稀土溶液排放，使得其含油量等于变频泵2输送稀土溶液的总含油量，即进出纤维球油含量达到动态平衡，使得纤维球在没有完全饱和前提下，产生除油效果。

定期排油方式：纤维球过滤器1在内纤维球油含量饱和后，停止该设备处理稀土料液，打开调节阀43，切换手动，利用变频泵2将稀土溶液输送至纤维球过滤器1，采用下进上出，变频泵2打进来的稀土溶液冲击力加上油的浮力，使高油含量稀土溶液从排油口41排除，直至排油口41的油含量接近稀土溶液油含量，排油结束。

实施例1

采用两级纤维球连续除油，除油前稀土溶液油含量17mg/l，两级排油阀43均控制开度在10％，2小时后取样分析除油后稀土溶液(第二级纤维球过滤器1的排液口42)，含油量6mg/l，去除率达65％，排出有机相经出口41进入上一级的油水分离器12，连续运行3个月无异常，控制氯化稀土溶液含油量在5-8mg/l之间波动，其除油效果相当于溶液静置24小时。

实施例2

采用单级纤维球连续除油，除油前稀土溶液油含量11mg/l，排油阀43控制开度在8％，2小时后取样分析除油后稀土溶液(排液口42处)，含油量5.7mg/l，去除率达48％，排出有机相经出口41进入上一级的油水分离器12，连续运行3个月无异常，控制氯化稀土溶液含油量在5-8mg/l之间波动，其除油效果相当于溶液静置24小时。

实施例3

采用三级纤维球连续除油，除油前稀土溶液油含量17mg/l，两级排油阀43均控制开度在10％，2小时后取样分析除油后稀土溶液(第三级纤维球过滤器1的排液口42)，含油量3.7mg/l，去除率达78％，排出有机相经出口41进入上一级的油水分离器12，连续运行3个月无异常，控制氯化稀土溶液含油量在2-5mg/l之间波动，其除油效果相当于溶液静置36小时。

应当理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。