一种室温高成形镁合金板材及其制备方法与流程

本发明涉及一种室温高成形mg-zn-er合金及其制备方法，具体涉及通过一定的合金成分、熔炼工艺及轧制条件等制备；该合金在室温下具有良好的成形性，是一种有潜在应用前景的高成形的镁合金材料，属于合金板材技术领域。

背景技术：

近年来，环境保护日益受到全球重视，提高能源的使用效率，减少污染物的排放，已成为当务之急。金属镁以丰富的储量和轻质的特点，引起了国内外专家学者的广泛注意。镁合金具有高比强度、高比刚度，良好的减震性和可切削性等优良性能，在汽车部件、便携式电子器件和生物可降解植入物中具有潜在的应用前景和发展空间，被誉为“21世纪绿色工程材料”。镁合金的使用量以每年20％以上的速度递增。然而，镁具有密排六方结构，室温下的塑性变形能力不佳，而高温下又易发生晶粒粗大和表面氧化，导致成形能力较差，这成为制约镁合金材料进一步广泛应用的重要影响因素。因此，目前在军工、民用及医疗领域，改善镁合金的成形能力成为首要目标。

当前研究的镁合金产品以铸件为主，特别是压铸件居多，塑性加工产品相对来说较少，但铸件的力学性能较差，易产生缺陷，而变形镁合金组织细小均匀、综合机械性能好。研究表明，弱化基面织构能够显著提高镁合金的塑性成形能力，故各种技术被广泛开发并应用起来。目前国内外对镁合金塑性成形技术的研究，主要集中在锻造、挤压、轧制等，由于镁合金锻造难度较大，对温度和应变速率敏感，操作复杂且不易掌控，因此这种方法应用较少，挤压的材料相对于其它压力加工方法来讲存在着挤压效应，强度最高，塑形降低，从显微组织上来讲，挤压组织变形最为激烈，变形织构最为强烈。

轧制技术作为塑性变形的一种基本成形手段之一，是一种应用广泛的加工技术。大量研究表明，由于轧制镁合金在轧制平面上分布着很强的基面织构，使得镁合金板材沿着厚度方向变形困难，强烈的基面织构严重影响了镁合金的二次成形性能，制约了镁合金的应用。减弱轧后板材的基面织构可以显著地降低各向异性，提高材料的成形能力。因此，需要开发新型的轧制工艺。轧制变形时可以依据板材的实际温度，将其划分为热轧、温轧和冷轧三种类型：冷轧是在合金的再结晶温度以下发生的轧制，合金只发生回复而不发生再结晶。因此，加工硬化率较大，使合金的轧制难以进行下去。温轧是在回复温度以上，再结晶温度以下发生的轧制过程，合金加工硬化趋向较大。针对镁合金塑性变形能力较差的特点，实际应用上主要采用热轧。退火能使镁合金发生回复和再结晶，减弱板材的基面织构。

目前，较成熟的镁合金板材生产技术主要有铸锭-轧制法、铸轧法及挤压-轧制法。铸锭-轧制法是最早也是迄今为止应用最广泛的板带材的生产方法。采用此方法目前我国可生产出最宽达2600mm的镁合金中厚板和尺寸最大为δ1.0～2.5×～1500×～3000mm的镁合金薄板。铸轧法是在1980年代由于铝铸轧技术的成熟才开始起步研究，是将镁合金熔液直接轧制成镁合金板坯，消除了铸造再轧制的中间环节，大大简化了生产工艺。但是，铸轧法生产的镁合金板材表面缺陷和内部偏析严重，生产宽幅板材困难，且力学性能不佳。挤压-轧制法是在铸造-轧制法基础上增加了一个热挤压的中间环节，挤压可以使铸坯遭受更加强烈的三向压应力从而获得最大限度的塑性，为后续轧制提供均匀的组织，利于镁合金的力学性能的提高。虽然，挤压工艺可显著细化组织，提高后续变形能力，但不能生产大尺寸板材。

因此，有必要开发新型、轻质、高成形、生产方便的合金产品，以满足苛刻条件下的使用要求，这有助于缓解人类社会所面临的能源及环境问题。那么，为了从根本上改善镁合金所遇到的这些难题，本发明从合金设计、轧制工艺设定等方面提出了新的思路和方法。利用微量元素对基体材料的固溶置换作用，获得一种新型的饱和固溶体材料，它可影响基体材料的晶格常数c/a比值，或者改变材料的层错能等。同时，结合独特的轧制工艺，通过对称性的旋转交叉轧制，开发出一种铸锭-轧制板材。该板材具有良好的力学性能，尤其具有优异的室温成形能力。本发明具有一定的使用价值和创新性，

技术实现要素：

本发明中涉及到一种新型的镁合金板材及其制备方法，提供了一种室温范围内具有高成形性的镁合金材料。本发明的镁合金，其室温下具有优异的成形性能，优于其他制备方法所获得的合金的成形性能，使得合金制备、成形方法简化，其成形性能突出，是一种室温下具有优异的成形性能的镁合金材料。

一种室温高成形镁合金板材，其特征在于，合金成分：选择zn、er作为主要合金化元素，其添加量分别为zn≤1.0wt.％，er≤1.0wt.％，且该合金中zn、er元素总的质量百分数≤1.0wt.％，大于0％，余量为镁。

为了获得该成形性能较好的mg-zn-er合金，本发明采用了以下制备方法，包括以下步骤：

(1)熔炼工艺：

本发明的熔炼工艺为，将原材料商用纯镁(99.99％wt.％)、纯锌(99.99wt.％)和mg-er中间合金(优选mg-30wt.％er中间合金)表面抛光，去除表面氧化皮等杂质。整个熔炼过程采用气体保护，其中n2为输送气体，sf6为保护气体，将坩埚预热去除水分后，首先加入纯镁，并升温至720℃，待炉中纯镁完全熔化后，依次加入纯锌或者mg-er中间合金，继续加热，至其完全熔化后，搅拌3min使合金液均匀化，静置10～15min，然后进行捞渣、浇铸；浇铸后在钢模内凝固空冷至室温；

(2)轧制工艺：

将铸锭预先切割成板，板进行轧制之前，首先进行退火，退火温度为350-500℃，保温5-30min，随后将板取出立即放在预先加热的轧辊下，完成第一道次的轧制，轧制速率为5-15m/min，随后重复之前的将板材进行退火处理，以及下一道次轧制，前三道次的轧制方向保持一致，经过3道次轧制后板材总变形量为15-30％，然后进行第四道次的轧制时，将板材在原来的轧制方向上同平面旋转90°进行轧制，重复轧制3次，经过6道次轧制后，总变形量为30-45％；重复上述的两种变方向轧制，每轧制三道次后将板材旋转90°再进行下三道次轧制，轧向和横向(垂直轧向)交替变化；每道次轧制之前都进行相同的退火处理；最终经过15-20道次轧制，板材变形量为80-95％。

进一步优选在步骤(2)轧制工艺之前，将熔炼所得的铸锭在440℃保温10h，并对加热合金进行温水(75℃)淬火；然后将热处理后获得的铸锭进行步骤(2)的机械加工，获得板材。

本发明的实质性特点及显著进步

(1)制备了一种新型的高成形镁合金材料，其成形性能显著高于目前报道的其它镁合金。

(2)该合金具有成分简单、成本低廉、经济适用的特点。

(3)该合金的制备、加工方法可操作性强，不需要特殊设备和方法即可获得高成形性能的合金材料。

(4)该合金板材的室温抗拉强度、屈服强度分别为160mpa～230mpa、120mpa～200mpa。

(5)该合金板材的室温杯突值为2.5-6mm，达到良好的成形性，该方法可直接用于高成形材料的制备。

(6)本发明所得镁合金板材为多晶合金，晶界干净，基体有大量纳米级杆状强化。

附图说明

图1mg-0.5zn合金板材的光学显微组织；

图2mg-0.5er合金板材的光学显微组织；

图3mg-0.5zn-0.5er合金板材的光学显微组织；

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。

实施例1

现将纯zn及纯镁等去除氧化皮层，并称量配料。预制合金中zn的质量百分比为0.5wt.％，余量为镁。合金在井式电阻炉内进行熔炼，其额定功率为7.5kw左右，炉膛尺寸为φ550×600mm，并配有保护气体输送装置和pid温控装置等。熔炼用石墨坩埚尺寸为内径100mm，深160mm，单次熔炼合金液质量约为1.5kg。浇铸模为低碳钢金属模具，获得的铸锭尺寸为120×33×200mm的方形坯。为了防止合金在熔炼过程中氧化及燃烧，整个熔炼过程采用气体保护，其中n2为输送气体，sf6为保护气体。合金熔炼工艺为：将坩埚预热去除水分后，首先加入纯镁，并升温至720℃，待炉中纯镁完全熔化后加入纯锌。继续加热，至其完全熔化后，搅拌3min使合金液均匀化。静置10～15min，然后进行捞渣、浇铸。浇铸后在钢模内凝固空冷至室温。随后将熔炼所得的铸锭在440℃保温10h，并对加热合金进行温水(～75℃)淬火。将热处理后获得的铸锭进行机械加工，获得厚度为5mm的板，板进行轧制之前，首先进行退火，退火温度400℃，保温5min，随后将板取出立即放在预先加热到400℃的轧辊中，完成第一道次的轧制，轧制速率为7m/min，随后将板材重复之前的退火处理，继续第二道次轧制，前三道次的轧制方向保持一致，经过3道次轧制后板材从5mm轧制到3.7mm，总变形量为26％，进行第四道次的轧制时，将板材在原来的轧制方向上旋转90°进行轧制，重复轧制3次，经过6道次轧制后，板材厚度变为2.8mm，在原来的基础上变形量为24％，总变形量为44％。这种轧制工艺将单道次变形量控制在7％-15％，采用交叉轧制的方式，即每轧制三道次后将板材旋转90°再进行轧制，轧向和横向(垂直轧向)交替变化。每道次轧制之前都进行相同的退火处理。最终经过18道次轧制，板材厚度为1.1mm，变形量为78％。

合金的室温ie值为：2.99mm。

合金的室温抗拉、屈服强度为：174mpa、154mpa。

实施例2

现将mg-er中间合金及纯镁等去除氧化皮层，并称量配料。预制合金中er的质量百分比为0.5wt.％，余量为镁。合金在井式电阻炉内进行熔炼，其额定功率为7.5kw左右，炉膛尺寸为φ550×600mm，并配有保护气体输送装置和pid温控装置等。熔炼用石墨坩埚尺寸为内径100mm，深160mm，单次熔炼合金液质量约为1.5kg。浇铸模为低碳钢金属模具，获得的铸锭尺寸为120×33×200mm的方形坯。为了防止合金在熔炼过程中氧化及燃烧，整个熔炼过程采用气体保护，其中n2为输送气体，sf6为保护气体。合金熔炼工艺为：将坩埚预热去除水分后，首先加入纯镁，并升温至720℃，待炉中纯镁完全熔化后加入mg-er中间合金。继续加热，至其完全熔化后，搅拌3min使合金液均匀化。静置10～15min，然后进行捞渣、浇铸。浇铸后在钢模内凝固空冷至室温。随后将熔炼所得的铸锭在440℃保温10h，并对加热合金进行温水(～75℃)淬火。将热处理后获得的铸锭进行机械加工，获得厚度为5mm的板，板进行轧制之前，首先进行退火，退火温度400℃，保温5min，随后将板取出立即放在预先加热到400℃的轧辊中，完成第一道次的轧制，轧制速率为7m/min，随后将板材重复之前的退火处理，继续第二道次轧制，前三道次的轧制方向保持一致，经过3道次轧制后板材从5mm轧制到3.7mm，总变形量为26％，进行第四道次的轧制时，将板材在原来的轧制方向上旋转90°进行轧制，重复轧制3次，经过6道次轧制后，板材厚度变为2.8mm，在原来的基础上变形量为24％，总变形量为44％。这种轧制工艺将单道次变形量控制在7％-15％，采用交叉轧制的方式，即每轧制三道次后将板材旋转90°再进行轧制，轧向和横向(垂直轧向)交替变化。每道次轧制之前都进行相同的退火处理。最终经过18道次轧制，板材厚度为1.1mm，变形量为78％。

合金的ie值为：5.79mm。

合金的室温抗拉、屈服强度为：178mpa、150mpa。

实施例3

现将mg-er中间合金、纯zn及纯镁等去除氧化皮层，并称量配料。预制合金中zn和er的质量百分比为0.5wt.％，合金元素的总量为1wt.％，余量为镁。合金在井式电阻炉内进行熔炼，其额定功率为7.5kw左右，炉膛尺寸为φ550×600mm，并配有保护气体输送装置和pid温控装置等。熔炼用石墨坩埚尺寸为内径100mm，深160mm，单次熔炼合金液质量约为1.5kg。浇铸模为低碳钢金属模具，获得的铸锭尺寸为120×33×200mm的方形坯。为了防止合金在熔炼过程中氧化及燃烧，整个熔炼过程采用气体保护，其中n2为输送气体，sf6为保护气体。合金熔炼工艺为：将坩埚预热去除水分后，首先加入纯镁，并升温至720℃，待炉中纯镁完全熔化后，依次加入纯锌和mg-er中间合金。继续加热，至其完全熔化后，搅拌3min使合金液均匀化。静置10～15min，然后进行捞渣、浇铸。浇铸后在钢模内凝固空冷至室温。随后将熔炼所得的铸锭在440℃保温10h，并对加热合金进行温水(～75℃)淬火。将热处理后获得的铸锭进行机械加工，获得厚度为5mm的板，板进行轧制之前，首先进行退火，退火温度400℃，保温5min，随后将板取出立即放在预先加热到400℃的轧辊中，完成第一道次的轧制，轧制速率为7m/min，随后将板材重复之前的退火处理，继续第二道次轧制，前三道次的轧制方向保持一致，经过3道次轧制后板材从5mm轧制到3.7mm，总变形量为26％，进行第四道次的轧制时，将板材在原来的轧制方向上旋转90°进行轧制，重复轧制3次，经过6道次轧制后，板材厚度变为2.8mm，在原来的基础上变形量为24％，总变形量为44％。这种轧制工艺将单道次变形量控制在7％-15％，采用交叉轧制的方式，即每轧制三道次后将板材旋转90°再进行轧制，轧向和横向(垂直轧向)交替变化。每道次轧制之前都进行相同的退火处理。最终经过18道次轧制，板材厚度为1.1mm，变形量为78％。合金的ie值为：5.67mm。

合金的室温抗拉、屈服强度为：215mpa、200mpa。