一种雾化辅助CVD薄膜沉积装置的制作方法

本发明属于薄膜制造领域，尤其涉及一种雾化辅助cvd薄膜沉积装置。

背景技术：

薄膜材料具有广泛的用途，现有的镀膜方法主要有化学气相沉积法(简称cvd)和物理气相沉积法(简称pvd)这两大类，且每一类镀膜方法又因为材料特征等因素而细分出很多小类的镀膜方法。目前，常规的cvd沉积法前驱体为全气相物，输入到反应装置的反应区受热或受到其他物理场的激发后发生化学反应，并沉积在衬底表面，且cvd方法适合制备高质量的薄膜，但是成本高，薄膜沉积速度慢，大部分cvd工艺需要在真空环境下进行。衬底有多种结构，比如平面衬底和非平面衬底，目前平面衬底常常直接放置在反应区的底平面上。

另外，目前还有一种热解喷涂的方法用于在衬底上制备薄膜，这种方法一般先将前驱体物质配置为混合溶液，再置于雾化源中，雾化源雾化成气溶胶后再将液体气溶胶输入反应室后在反应区发生热解反应，进而在衬底表面镀膜。热解喷涂方法制备的薄膜质量一般，但成膜速度快、效率高、在常压下进行，成本低。

现有技术的现状是：

1、cvd采用的前驱体是气相，现在比较多的学术观点是认为cvd方法不能直接混入液体气溶胶形态前驱体，实际在用设备也鲜见有液相前驱体物质输入的情况。

2、热解喷涂一般先将前驱体配置为溶液或混合溶液再置入雾化源，雾化源雾化成气溶胶后再将液体气溶胶输入反应室后在反应区发生热解反应，这样就无法保证前驱体各组分的浓度，也不能避免前驱体提前发生反应，从而无法保证前驱体溶液浓度与气溶胶液体颗粒的浓度一致，进而无法保证保证薄膜成分的工艺参数可信和可重复。

3、薄膜的成膜质量主要与温度场、气流场和前驱体等因素有关，而现有技术中平面的衬底直接放置在反应区底平面上，我们发现反应区近衬底表面的气流场会因为衬底的厚度原因发生“畸变”现象，衬底的厚度越厚“畸变”现象越显著，从而导致气流场突变，这样也会严重地影响薄膜的成膜质量。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题在于提供一种雾化辅助cvd薄膜沉积装置，欲结合cvd法和热解喷涂法的优点，并保证薄膜的成膜质量。

本发明的技术方案如下：一种雾化辅助cvd薄膜沉积装置，其特征在于：包括缓冲混合室(1)、过渡腔(5)和反应室(8)，其中缓冲混合室(1)顶部竖直设有多路气相物进管(2)，该缓冲混合室外壁的左侧设有多路气溶胶进管(3)，每路气溶胶进管(3)与一个单独的雾化源相连，且气相物进管(2)和气溶胶进管(3)均与缓冲混合室(1)的内腔连通；所述缓冲混合室(1)内竖直固定有一块缓冲板(4)，缓冲板(4)上端与缓冲混合室(1)固定，该缓冲板下端悬空，且缓冲板(4)将气溶胶进管(3)和气相物进管(2)与缓冲混合室(1)右部的出口隔开；

所述过渡腔(5)位于缓冲混合室(1)和反应室(8)之间，缓冲混合室(1)内混合后的前驱体通过该过渡腔后进入反应室(8)内；所述过渡腔(5)的内腔为矩形腔，该水平腔的高度为5-8mm，且过渡腔(5)中部的窗口处水平设有透明石英玻璃片(6)，该透明石英玻璃片用于观察和加载光照；所述过渡腔(5)内壁的底部设有两个液体收集凹槽(5d)，这两个液体收集凹槽分居在所述透明石英玻璃片(6)左、右侧；两个所述液体收集凹槽(5d)的结构及尺寸一致，该液体收集凹槽的宽度为0.1-0.3mm，深度为1-2mm，且液体收集凹槽(5d)的槽底与液体收集瓶(7)连通；

所述反应室(8)的侧壁为双层中空结构，中间的空腔为水冷腔，且反应室(8)的外壁上接有与该水冷腔连通的进水管和出水管；所述反应室(8)顶部敞口，该敞口能够由密封盖(9)密封，而密封盖(9)上设有水冷却腔，且密封盖(9)上接有与该水冷却腔连通的进水管和出水管；所述反应室(8)内水平设有反应腔(10)，该反应腔左端的进口与所述过渡腔(5)出口端连通，反应腔(10)右端的出口装在所述反应室(8)侧壁上的安装孔中；所述反应腔(10)为矩形腔，该反应腔上壁与下壁之间的间距在5mm以内；所述反应腔(10)中部的上缺口处设有上升降板(11)，该反应腔中部的下缺口处对应上升降板(11)设有下升降板(12)；所述上升降板(11)的上板面沿反应腔(10)长度方向并排固定有一组上碘钨灯(13)，该上碘钨灯的长度方向朝所述反应室(8)的前、后侧壁，所述下升降板(12)下板面对应上碘钨灯(13)固定有一组下碘钨灯(14)；所述上升降板(11)和下升降板(12)的左、右端分别通过一个高度调整组件与反应腔(10)外表面相连，并可以在高度调整组件的作用下调整上、下升降板(11、12)的高度，从而调整上、下升降板(11、12)之间的间距；所述上、下升降板(11、12)之间的区域为反应区，而下升降板(12)的上板面配设有多组不同厚度的衬底模板(15)，该衬底模板上的安装孔用于放置相应厚度的衬底；

所述过渡腔(5)上接有用于检测该过渡腔内气体压力的第一气体压力传感器(16)，尾气收集管(17)上接有第二气体压力传感器(18)和抽气泵(19)，该尾气收集管的进气端与所述反应腔(10)右端的出口连通；所述第二气体压力传感器(18)用于检测尾气收集管(17)内的气体压力，第一、二气体压力传感器(16、18)的检测数据反馈给所述抽气泵(19)的控制器，该控制器控制抽气泵(19)的抽气速度。

在上述结构中，本案在传统cvd工艺的基础上，引入气溶胶前驱体，并利用雾化的气溶胶前驱体辅助成膜，这一技术未见有技术文献公开，也证实了cvd方法不能混入液体气溶胶前驱体这一学术观点的错误，从而有效地结合了传统cvd和热解喷涂的优势，实现了常压、近低压下高速度和高质量成膜，并大幅降低了成本。并且，缓冲混合室(1)上设置了多路气相物进管(2)和气溶胶进管(3)，每路气溶胶进管(3)与一个单独的雾化源相连，这样就实现气溶胶的先输入后混合，与热解喷涂常用的先混合后输入具有实质性区别，从而避免前驱体提前发生反应，也能保证薄膜的成分及含量，进而保证薄膜的成膜质量。同时，多路气相物进管(2)和气溶胶进管(3)，能够实现不同组分的前驱体输入，从而为制备多组分、多层和多成分缓变膜提供技术可能性。另外，制备薄膜时还可以向气相物进管(2)中输入多种工艺辅助气体，该工艺辅助气体有反应气体、掺杂气体和稀释气体，从而调整薄膜制备的气体氛围。

气相物前驱体和气溶胶前驱体进入缓冲混合室(1)后被缓冲板(4)挡住，然后在缓冲板(4)左侧缓冲和充分混合，前驱体充分混合后从缓冲板(4)下端的悬空端通过后输入到过渡腔(5)中。过渡腔(5)的内腔为矩形腔，该水平腔的高度为5-8mm，这一结构设计便于使前驱体的气流场稳定，以利于保证成膜质量。在过渡腔(5)中具有两个液体收集凹槽(5d)，这两个液体收集凹槽(5d)能有效收集液体，避免液体移动到反应腔内，经过试验表明液体对薄膜的成膜质量影响非常大，这样就能很好地保证成膜质量。另外，透明石英玻璃片(6)既便于观察，又便于加载光照，光照能对前驱体进行激活，提高前驱体的活性，便于后续薄膜高质量地成膜。

所述反应室(8)采用水冷方式进行冷却，从而使反应室(8)内部温度场不受外部环境温度的影响，有利于根据需要调整反应室(8)内的温度场。密封盖(9)可以拆卸，以便取、放衬底。所述密封盖(9)上设有辅助接口(9a)，该辅助接口与所述反应室(8)的内腔连通，且辅助接口(9a)用于安装辅助设备，闲置不用时封闭该辅助接口。所述反应腔(10)为矩形腔，该反应腔上壁与下壁之间的间距在5mm以内，这样便于进一步稳定前驱体的气流场。与现有结构相比，本案中增设了上、下升降板，这样就便于根据需要调整上、下升降板之间的间距，也能使衬底模板的顶面与反应腔的下壁平齐，这样就能避免反应区处的气流场畸变。同时，衬底模板上的安装孔用于放置相应厚度的平面衬底，且衬底的厚度与衬底模板的厚度一致，衬底模板安装孔与衬底外形一致，放置的间隙控制在0.05mm以内，且衬底模板材料的热膨胀系数与衬底材料要匹配。

现有技术在平面衬底上制备薄膜时，反应区的下壁一般会同时直接地放置多块同一厚度尺寸的平面衬底，虽然几块衬底的高度相同，但是几块衬底与反应区下壁之间存在高度差，气流场经过此处时会经历数次“平路”、“上台阶”和“下台阶”的过程，从而导致衬底近表面处的气流场突然变化，气流场的这一突然变化会直接地、严重地影响薄膜的成膜质量。本案中，将平面衬底放在衬底模板上的安装孔中，衬底顶面和衬底模板顶面平齐，再将衬底模板放置在下升降板上，并调整下升降板的高度，以使衬底模板顶面与反应腔的下壁平齐，这样就能有效保证前驱体流过此处时，不会因为高度差而产生气流场突变，这一改变看起来比较容易实施，但是结构简单、巧妙，并取得了很重要和明显的技术效果，现有技术也未见公开，更不属于本领域的常规技术手段和容易想到的。在上、下升降板上分别设置碘钨灯，碘钨灯并排设置，这样就能灵活调整和控制反应区的温度场。气相物前驱体和气溶胶前驱体在反应区受热后发生化学反应，并沉积在衬底表面，从而形成薄膜，反应后的尾气在抽气泵(19)的作用下通过尾气收集管(17)，并由后续的收集装置收集尾气。

另外，本案设置有用于检测该过渡腔内气体压力的第一气体压力传感器(16)，用于检测尾气收集管(17)内气体压力的第二气体压力传感器(18)，第一、二气体压力传感器(16、18)的检测数据反馈给所述抽气泵(19)的控制器，并用于控制抽气泵(19)的抽气速度，以使所述反应区处的气体压力可调和稳定。本案通过设置缓冲混合室+过渡腔的结构+反应腔结构+衬底的安装方式+上、下升降板+两个气体压力传感器控制抽气泵有机结合，相互协同，共同达到了使反应区衬底近表面处气体压力可调和稳定的目的，有效保证了薄膜的成膜质量。

作为优化设计，所述缓冲混合室(1)下方接有液体收集罐(20)，该液体收集罐的连接段与缓冲混合室(1)底部相连，并用于收集缓冲混合室(1)内的液体；所述反应腔(10)的底部设有液体收集槽(10a)，该液体收集槽位于所述反应区的左侧。

采用以上技术方案，由于前驱体混合后碰到缓冲混合室(1)后会产生液体，经过试验表明液体进入反应区后会严重影响成膜质量，故本案利用液体收集罐(20)收集液体，从而有利于保证成膜质量。

作为重要的优化设计，所述上碘钨灯(13)等距设置，该上碘钨灯的数目为4-8个，且每个上碘钨灯(13)和每个下碘钨灯(14)分别通过一个对应的控制器控制发热功率。

采用以上结构设计，这样就能灵活、方便地控制每个上碘钨灯(13)和每个下碘钨灯(14)的发热功率，从而根据需要调整反应区的温度场，以便制造不同材料、成分和组分的薄膜，这一技术方案实施起来看似简单，但取得了重要的技术效果，也未见有技术文献公开，更不属于本领域的常规设计。

为了简化结构，并便于调节，所述所述高度调整组件包括l形块(21)和锁紧螺母(23)，其中l形块(21)的竖直段与所述上、下升降板(11、12)端部固定，该l形块的水平段活套在螺杆(22)外面，该螺杆(22)竖直固设在所述反应腔(10)的外壁上；所述锁紧螺母(23)套装在对应的螺杆(22)上，并位于对应的l形块(21)水平段上、下侧，且用于对l形块(21)限位。

作为优选，所述气溶胶进管(3)与缓冲混合室(1)右部的出口位于同一个水平面内，所述缓冲板(4)下端超过气溶胶进管(3)的底面10-15mm。

采用以上结构设计，缓冲板(4)能够有效地挡住气相前驱体和气溶胶前驱体，避免气相前驱体和气溶胶前驱体直接通过缓冲混合室(1)右部的出口，从而使得气相前驱体和气溶胶前驱体在缓冲板(4)左侧的区域充分地缓冲、旋转和混合，混合充分后的前驱体再从缓冲混合室(1)右部的出口，以便后续制备薄膜。

作为优选，所述过渡腔(5)由左过渡腔(5a)、中间过渡腔(5b)和右过渡腔(5c)对接而成，而相邻两个腔室之间的对接处通过法兰盘连接固定，且所述透明石英玻璃片(6)设在中间过渡腔(5b)上。采用以上结构设计，这样就便于拆卸和清洗，避免污渍沉积在过渡腔内壁上，从而保证成膜质量。

为了便于取材和实施，所述反应腔(10)由两个u形槽板对接而成，且对接处密封固定。

有益效果：与现有技术相比，本案具有如下实质性的区别和显著的技术进步：

1、本沉积装置在传统cvd的基础上，引入了气溶胶，从而利用气溶胶辅助成膜，这样就将cvd和热解喷涂结合在一起，证实了cvd方法不能混入液体气溶胶前驱体这一学术观点的错误，并有效地结合了传统cvd和热解喷涂的优势，实现了常压、近低压下高速度和高质量成膜，并大幅降低了成本。

2、本案使用的气溶胶进管分别接一个单独的雾化源，这样先雾化、再输入到缓冲混合室内，最后与气相物充分缓冲和混合，这样就能避免气溶胶提前发生反应，进而保证薄膜的成分及含量，从而保证薄膜的成膜质量。同时，多路气相物进管和气溶胶进管，能够实现不同组分的前驱体输入，从而为制备多组分、多层和多成分缓变膜提供技术可能性。另外，制备薄膜时还可以向气相物进管中输入多种工艺辅助气体，该工艺辅助气体有反应气体、掺杂气体和稀释气体，从而调整薄膜制备的气体氛围。

3、本案在多处设置用于收集液体的槽，槽的参数设置合理，既保证有效收集液体，避免液体掺杂在前驱体中严重影响成膜质量，又避免过度干扰气体流场；

4、本案通过设置缓冲混合室+过渡腔的结构+反应腔结构+衬底的安装方式+上、下升降板+两个气体压力传感器控制抽气泵有机结合，相互协同，共同达到了使反应区衬底近表面处气体压力可调和稳定的目的，有效保证了薄膜的成膜质量。

5、本案通过反应室水冷的方式使反应室内的温度场不受外界温度场的影响，并通过单独控制的多个碘钨灯，能够根据需要实现反应区不同的温度场，从而从温度场这一角度保证薄膜的成膜质量。

6、本案主要从前驱体混合方式和收集液体方面来保证前驱体的成分、含量，并通过保证气流场可调、稳定和控制温度场这两个方面来控制反应区的反应环境，上述5个方面的技术手段相互配合，有机协同，形成一个密切联系、不可分割的有机整体，共同实现高质量薄膜沉积，且本装置特别适合于制造氧化物薄膜，尤其是制备用于大电流电子元器件的三氧化二镓薄膜。

附图说明

图1为本发明的轴测图。

图2为本发明的主视图。

图3为图2的俯视图。

图4为图2的剖视图。

图5为图4中a部分的局部放大图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：

如图1-5所示，一种雾化辅助cvd薄膜沉积装置，主要由包括缓冲混合室1、过渡腔5和反应室8这三大部分构成。其中，缓冲混合室1采用耐腐蚀材质制成，并优选为不锈钢。缓冲混合室1的顶部竖直设有多路气相物进管2，在本案中气相物进管2的数目为三根，并前后并排布置，且气相物进管2的出气端未伸入到缓冲混合室1内。缓冲混合室外壁的左侧设有多路气溶胶进管3，在本案中气溶胶进管3的的数目为五根，并前后并排布置。气溶胶进管3的进端分别与一个独立的雾化源(图中未画出)相连，该雾化源也不是本案的一部分。雾化源可以采用现有的雾化源，也可以全新设计，只要将液体雾化成雾滴(即气溶胶)，并在雾化源输出的载气作用下将气溶胶送入气溶胶进管3中即可。气溶胶进管3出端未伸入到缓冲混合室1内，且气相物进管2和气溶胶进管3均与缓冲混合室1的内腔连通。

缓冲混合室1内竖直固定有一块缓冲板4，缓冲板4上端与缓冲混合室1内壁的顶部固定。缓冲板4的下端悬空，且缓冲板4将气溶胶进管3和气相物进管2与缓冲混合室1右部的出口隔开，从而将气溶胶进管3和气相物进管2遮挡。气溶胶进管3与缓冲混合室1右部的出口位于同一个水平面内，缓冲板4下端超过气溶胶进管3的底面10-15mm，并可以优选为13mm。缓冲板4的作用是挡住和缓冲前驱体，并将气溶胶前驱体和气相物前驱体充分混合；若输入有工艺辅助性气体，还将工艺辅助性气体与气溶胶前驱体和气相物前驱体充分混合在一起，只是工艺辅助性气体不参与化学反应，该工艺辅助性气体的作用是调节气体氛围，保证成膜的顺利进行。另外，缓冲混合室1前侧的中心处设有透明观察窗1a，该透明观察窗1a用于观察缓冲混合室1内的情况。缓冲混合室1下方接有液体收集罐20，该液体收集罐20的连接段与缓冲混合室1底部相连，并用于收集缓冲混合室1内的液体。

如图1-5所示，过渡腔5位于缓冲混合室1和反应室8之间，缓冲混合室1内混合后的前驱体通过该过渡腔后进入反应室8内。过渡腔5的内腔为矩形腔，该水平腔的高度为5-8mm，并可优选为6mm。过渡腔5中部的窗口处水平设有透明石英玻璃片6，该透明石英玻璃片6用于观察和加载光照，且加载光照能够激活通过此处的前驱体，从而提高前驱体的活性，便于后续高质量地成膜。过渡腔5由左过渡腔5a、中间过渡腔5b和右过渡腔5c对接而成，而相邻两个腔室之间的对接处通过法兰盘连接固定，且透明石英玻璃片6设在中间过渡腔5b上。

过渡腔5内壁的底部设有两个液体收集凹槽5d，这两个液体收集凹槽5d分居在透明石英玻璃片6的左侧和右侧。两个液体收集凹槽5d的结构及尺寸一致，该液体收集凹槽5d的宽度为1-2mm，深度为1-2mm，且液体收集凹槽5d的槽底与液体收集瓶7连通。在本案中，液体收集凹槽5d的宽度和深度不能太大，也不能太小；若液体收集凹槽5d的宽度和深度过大，虽然有利于收集液体，保证成膜质量，但是又会影响反应区的气流场稳定，反过来又不利于成膜。若液体收集凹槽5d的宽度和深度过小，虽然有利于保证反应区的气流场稳定，但是收集液体的效果不佳，这样也不利于保证成膜质量，因此，液体收集凹槽5d的宽度和深度需要做平衡和取舍。

如图1-5所示，反应室8的侧壁为双层中空结构，中间的空腔为水冷腔，且反应室8的外壁上接有与该水冷腔连通的进水管(图中未画出)和出水管(图中未画出)。反应室8顶部敞口，该反应室8的敞口能够由密封盖9密封，而密封盖9上设有水冷却腔，且密封盖9上接有与该水冷却腔连通的进水管(图中未画出)和出水管(图中未画出)。反应室8和密封盖9均采用水冷结构进行水冷，这样就能对反应室8的内腔进行隔热处理，防止反应室8内腔的温度受到外界影响，进而根据实际需要控制反应室8内腔的温度，从而有利于调整和保证反应区的温度场。密封盖9上设有辅助接口9a，该辅助接口9a与反应室8的内腔连通，辅助接口9a用于连接辅助检测仪器，且辅助接口9a闲置时密封。

反应室8内水平设有反应腔10，该反应腔10左端的进口与过渡腔5出口端连通，反应腔10右端的出口装在反应室8侧壁上的安装孔中。反应腔10为矩形腔，该反应腔上壁与下壁之间的间距在5mm以内。反应腔10由两个u形槽板对接而成，且对接处密封固定。反应腔10中部的上缺口处设有上升降板11，该反应腔中部的下缺口处对应上升降板11设有下升降板12。上升降板11的上板面沿反应腔10长度方向并排固定有一组上碘钨灯13，该上碘钨灯的长度方向朝反应室8的前侧壁和后侧壁，下升降板12下板面对应上碘钨灯13固定有一组下碘钨灯14。在本案中，上碘钨灯13等距设置，该上碘钨灯的数目为4-8个，且每个上碘钨灯13和每个下碘钨灯14分别通过一个对应的控制器控制发热功率，且控制器控制碘钨灯发热功率的技术为现有技术，在此不做赘述。

如图1-5所示，上升降板11和下升降板12的左、右端分别通过一个高度调整组件与反应腔10外表面相连，并可以在高度调整组件的作用下调整上、下升降板的高度，从而调整上、下升降板之间的间距。高度调整组件包括l形块21和锁紧螺母23，其中l形块21的竖直段与上、下升降板端部固定，该l形块的水平段活套在螺杆22外面，该螺杆22竖直固设在反应腔10的外壁上。锁紧螺母23套装在对应的螺杆22上，并位于对应的l形块21水平段上、下侧，且用于对l形块21限位，从而调整上升降板11和下升降板12的高度。

上、下升降板之间的区域为反应区，而下升降板12的上板面配设有多组不同厚度的衬底模板15，该衬底模板上开有安装孔，该安装孔的厚度与衬底模板15厚度一致，而安装孔用于放置衬底，且衬底的厚度与衬底模板15的厚度一致。在不同厚度的衬底上镀膜时，在下升降板12的上板面放置相应厚度的衬底模板15。在使用时，需要调整上、下升降板之间的高度差，并使衬底模板15的顶面与反应腔10的下壁平齐，这样就能避免反应区处的气流场突变。现有技术在制备薄膜时，反应区的下壁一般会同时直接地放置多块同一厚度尺寸的衬底，虽然几块衬底的高度相同，但是几块衬底之间的反应区下壁高度较低，气流场经过此处时会经历数次“平路”、“上台阶”和“下台阶”的过程，从而导致气流场突然变化，气流场的这一突然变化会直接地、严重地影响薄膜的成膜质量。本案中，将衬底放在衬底模板15的孔中，衬底顶面和衬底模板15顶面平齐，再将衬底模板15放置在下升降板上，并调整下升降板的高度，以使衬底模板15顶面与反应腔10的下壁平齐，这样就能有效保证前驱体流过此处时，不会因为高度差而产生气流场突变，这一改变看起来比较容易实施，但是不容易想到，也取得了很重要和明显的技术效果，现有技术也未见公开，更不属于本领域的常规技术手段和容易想到的。反应腔10的底部设有液体收集槽10a，该液体收集槽10a位于反应区的左侧。并且，液体收集槽10a的宽度为0.5-1mm，液体收集槽10a的深度为0.5-1mm，这一尺寸参数在进一步收集液体的同时，又能避免反应区处的气流场畸变。

过渡腔5上接有第一气体压力传感器16，该第一气体压力传感器16用于检测过渡腔5内的气体压力。尾气收集管17上接有第二气体压力传感器18和抽气泵19，该尾气收集管17的进气端与反应腔10右端的出口连通。第二气体压力传感器18用于检测尾气收集管17内的气体压力，第一气体压力传感器16、第二气体压力传感器18的检测数据反馈给抽气泵19的控制器，抽气泵19的控制器控制抽气泵19的抽气速度，以使反应区处的气体压力恒定。并且，第一气体压力传感器16、第二气体压力传感器18的检测数据经过差值比较后反馈给抽气泵19的控制器，并控制抽气泵19的抽气速度，且利用差值比较反馈控制抽气泵19抽气功率和抽气速度的技术为现有成熟技术，在此不做赘述。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不以本发明为限制，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。