一种镍基变形高温合金制件的精确热处理方法与流程

本发明是一种镍基变形高温合金制件的精确热处理方法，属于高温合金热处理技术领域。

背景技术：

高温合金在航空、航天、船舶、核电、石油、化工等工业领域被广泛应用。高温合金按照基体来分主要有镍基高温合金、铁基高温合金和钴基高温合金；按成形工艺一般可分为变形高温合金和铸造高温合金两大类。目前，在航空航天等领域应用十分广泛的是一类以γ′相—ni3(al,ti)作为主要强化相的镍基变形高温合金。这类镍基变形高温合金在室温和高温下具有高的强度、高的塑性、高的断裂韧性和良好的疲劳性能。这些优异的综合力学性能与这类高温合金晶粒组织特征和γ′相的组织特征密切相关。通常主要从晶粒度(大小、尺寸)、晶粒组织均匀性与否等方面来衡量晶粒组织特征；而γ′相的组织特征主要从其形态、尺寸、数量和分布等方面来衡量。许多研究已经表明，在晶粒组织对性能影响方面，细晶可以获得高的短时强度和低周疲劳寿命，而粗晶有利于提高合金的持久、蠕变性能。因此，当控制合金具有合理恰当的晶粒度时，能够实现短时性能(室温拉伸等)与热强性能(持久、蠕变性能等)的最佳平衡匹配；在γ′相组织对性能影响方面，具有多种类型(包含一次γ'相、二次γ'相、三次γ'相)及尺寸的γ'相分布特征的合金，可以获得高的强度，同时实现强度与韧塑性的匹配，能够获得良好的综合性能。

热处理工艺作为镍基高温合金制备中的关键工艺直接影响合金的晶粒组织和γ′相组织，通过设计合理的热处理工艺尤其是固溶处理工艺可以实现对镍基高温合金的晶粒组织和不同尺寸类型的γ′相比例及分布的调配，进而协调合金的力学性能使其整体性能达到设计指标。现阶段，镍基变形高温合金热处理工艺大多采用高温合金手册上规定的标准热处理工艺制度即固溶+时效的热处理模式。采用这种固溶+时效模式的热处理工艺在热处理镍基变形高温合金时，往往会暴漏出这种热处理的局限性和问题：这种模式的热处理工艺没有考虑到固溶温度要与每炉批合金具体化学成分的对应性，因为，实际冶炼的每炉批合金化学成分是不一样的。镍基高温合金的γ'相的体积分数和γ'相的完全溶解温度(tγ′)，随实际炉批的化学成分的变化是变化的。而镍基高温合金的固溶处理要在高于或低于tγ′一定温度下进行。当在低于tγ′温度下进行固溶处理时，合金晶界上的γ'相不会全部溶解，仍有一部分γ'相保留在晶界，留存在晶界上的γ'相对晶界具有钉扎作用，能够阻碍高温下晶界的迁移和晶粒的长大，使合金得到细晶组织；当在高于tγ′温度下进行固溶处理时，合金晶界和晶内的γ'相全部溶解，此时，γ'相订扎晶界的作用不复存在，合金晶粒尺寸迅速长大，会得到粗晶组织。当根据tγ′的实际数值合理选取合金固溶处理温度，能够实现对合金晶粒组织及不同尺寸类型γ′相的比例及分布的精确调配，从而获得良好的稳定的力学性能。

综上所述，应该根据合金不同炉批的化学成分，对不同炉批的合金采用不同的固溶温度。但是，工业生产中采用的固溶温度往往是固定的，这不利于对合金的晶粒组织和γ′相组织的精确调控。此外，这种模式热处理不能消除或降低复杂合金化镍基高温合金经过锻造开坯带来的晶粒组织的不均匀性。

因此，针对镍基变形高温合金，必须寻求一种与其炉批化学成分相对应的精确的热处理工艺，在精确的热处理工艺条件下，控制并实现具有多类型尺度分布特征的γ′相形貌并获得合理的晶粒组织，最大限度地发挥合金的力学性能潜能。

技术实现要素：

本发明正是针对上述现有技术中存在的不足而设计提供了一种镍基变形高温合金制件的精确热处理方法，其目的是针对每一炉次的镍基变形高温合金制件配制相应的精确热处理制度，提高镍基变形高温合金制件的质量，使镍基变形高温合金制件的微观组织控制达到理想状态，力学性能得到提高和改善，材料合格率高，经济效益显著。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

该种镍基变形高温合金制件的精确热处理方法中，所述镍基变形高温合金制件是指经过熔炼、锻造成型后的制件，其特征在于：该方法的步骤如下：

步骤一、在镍基变形高温合金制件上切取样块，采用差热分析方法，测量样块的γ′相的完全溶解温度tγ′；

步骤二、根据完全溶解温度tγ′对镍基变形高温合金制件进行多阶段复合热处理，该种复合热处理的步骤为：

a预处理：将镍基变形高温合金制件加热升温到tγ′－150℃，保温5h～10h，随后空冷至室温；

b固溶处理：将镍基变形高温合金制件加热升温到tγ′－20℃的固溶温度，保温2h～4h，随后按一定的冷却过程冷却至室温；

冷却过程为：按5±1℃/min的冷却速率先缓冷至1000℃，然后按60±10℃/min的冷却速率快冷至室温；

c一级时效处理：将镍基变形高温合金制件加热升温到850℃～870℃，保温4h～6h，随后空冷至室温；

d二级时效热处理：将镍基变形高温合金制件加热升温到750℃～780℃，保温8h～16h，随后空冷至室温。

进一步，所述多阶段复合热处理过程中使用的热处理设备为箱式精确控温热处理炉，热处理炉控温精度满足±5℃。

现有工艺过程中，镍基变形高温合金制件采用真空感应+真空自耗双联工艺冶炼，

然后对真空自耗锭进行锻造开坯，以获得棒材等形式的镍基变形高温合金制件，

本发明技术方案是在每一炉次的镍基变形高温合金制件上取样，测试并获得真实的tγ′温度。

本发明技术方案的有益效果是：

(1)本发明技术方案通过测定每一炉次的冶金制件的tγ′，实现了对该γ′相的完全溶解温度tγ′的精确确定，热处理后的材料获得了理想的晶粒组织，平均晶粒度为astm7-8级，如图1所示，并具有多尺度分布特征的γ′相形貌，如图2所示；

(2)本发明技术方案采用了多阶段复合热处理制度，在固溶处理前，根据测得的γ′相的完全溶解温度tγ′，采用对应的预处理，使镍基变形高温合金制件获得具有较好均匀性的晶粒组织，如图1所示，消除了合金不均匀的锻造晶粒组织，图3给出了锻造开坯获得的原始不均匀晶粒组织；

(3)本发明技术方案处理后的镍基变形高温合金制件具有优良的综合性能，尤其具有优异的室温力学性能及高温持久性能，并且力学性能炉批一致性好；由于考虑到实际炉批的γ'相完全溶解温度，相比传统热处理制度，合金室温拉伸屈服强度平均提高约8％，抗拉强度平均提高约5％，高温持久寿命提高了20h以上；

(4)本发明技术方案通过工艺优化，提供了可靠的热处理方法，制造出高质量的镍基变形高温合金制件，极大地提高了合金力学性能合格率和成材率，提高了材料的使用寿命，降低了生产成本，经济效益显著。

附图说明

图1为镍基变形高温合金制件采用本发明热处理工艺处理后的典型晶粒组织

图2为镍基变形高温合金制件采用本发明热处理工艺处理后的典型γ'相组织

图3为镍基变形高温合金经锻造后的典型不均匀晶粒组织

具体实施方式

以下通过特定的具体实施例说明本发明的实施方式，有必要指出的是以下实施例中的镍基变形高温合金材料的成分、配比及熔炼、锻造过程只用于对本发明技术方案进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据本发明的内容作出一些非本质的改进和调整，均属于本发明的保护范围。

实施例1

该种镍基变形高温合金的精确热处理方法中，所述镍基变形高温合金材料的化学成分及重量百分比为：cr：13.02％；co：15.50％；mo：4.12％；w：3.87％；al：3.56％；ti：2.61％；nb：2.73％；c：0.045％；余量为ni及不可避免的杂质。将上述镍基变形高温合金进行熔炼、锻造，制成棒材，上述镍基变形高温合金的熔炼、开坯过程为：

真空感应炉冶炼：将配制好的原材料装入真空感应炉进行熔炼，控制熔炼真空度0.1pa，熔炼过程控制合金熔液精炼温度为1560℃；熔炼末期出钢，控制出钢浇注温度为1460℃；把合金熔液浇注成自耗电极棒；

真空自耗重熔：将真空感应炉冶炼制得的合金电极装入真空自耗炉进行自耗重熔，自耗重熔过程调整电流至5000a、电压23v；控制熔速为3.0kg/min，通过自耗重熔获得自耗锭；

锻造：将自耗锭加热至1160℃，保温4h，在快锻机上锻造成棒材，锻造后的棒材在空气中冷却至室温；

采用本发明方法的热处理过程为：

步骤一、在镍基变形高温合金制件上切取样块，采用差热分析方法，测得γ'相完全溶解温度tγ′是1162℃

步骤二、根据γ'相完全溶解温度tγ′为1162℃，对镍基变形高温合金制件进行多阶段复合热处理，该种复合热处理的步骤为：

a预处理：将镍基变形高温合金制件加热升温到1012℃，保温6h，随后空冷至室温；

b固溶处理：将镍基变形高温合金制件加热升温到1142℃的固溶温度，保温2h，随后按一定的冷却过程冷却至室温；

冷却过程为：按5℃/min的冷却速率先缓冷至1000℃，然后按65℃/min的冷却速率快冷至室温；

c一级时效处理：将镍基变形高温合金制件加热升温到850℃，保温6h，随后空冷至室温；

d二级时效热处理：将镍基变形高温合金制件加热升温到750℃，保温16h，随后空冷至室温。

上述多阶段复合热处理过程中使用的热处理设备为箱式精确控温热处理炉，热处理炉控温精度满足±5℃。

实施例2

该种镍基变形高温合金的精确热处理方法中，所述镍基变形高温合金材料的化学成分及重量百分比为：cr：10.52％；co：14.81％；mo：5.53％；w：4.06％；al：3.15％；ti：3.08％；nb：3.19％；c：0.056％；余量为ni及不可避免的杂质。将上述镍基变形高温合金进行熔炼、锻造，制成棒材，其熔炼、开坯过程为过程与实施例1相同；

采用本发明方法的热处理过程为：

步骤一、在镍基变形高温合金制件上切取样块，采用差热分析方法，测得γ'相完全溶解温度tγ′是1151℃；

步骤二、根据γ'相完全溶解温度tγ′为1151℃，对镍基变形高温合金制件进行多阶段复合热处理，该种复合热处理的步骤为：

a预处理：将镍基变形高温合金制件加热升温到1001℃，保温6h，随后空冷至室温；

b固溶处理：将镍基变形高温合金制件加热升温到1131℃的固溶温度，保温3h，随后按一定的冷却过程冷却至室温；

冷却过程为：按5℃/min的冷却速率先缓冷至1000℃，然后按65℃/min的冷却速率快冷至室温；

c一级时效处理：将镍基变形高温合金制件加热升温到860℃，保温5h，随后空冷至室温；

d二级时效热处理：将镍基变形高温合金制件加热升温到760℃，保温14h，随后空冷至室温。

上述多阶段复合热处理过程中使用的热处理设备为箱式精确控温热处理炉，热处理炉控温精度满足±5℃。

实施例3

该种镍基变形高温合金的精确热处理方法中，所述镍基变形高温合金材料的化学成分及重量百分比为：cr：14.16％；co：16.80％；mo：5.08％；w：4.87％；al：4.11％；ti：3.46％；nb：3.40％；c：0.060％；余量为ni及不可避免的杂质。将上述镍基变形高温合金进行熔炼、锻造，制成棒材，其熔炼、开坯过程为过程与实施例1相同；

采用本发明方法的热处理过程为：

步骤一、在镍基变形高温合金制件上切取样块，采用差热分析方法，测得γ'相完全溶解温度tγ′是1173℃；

步骤二、根据γ'相完全溶解温度tγ′为1173℃，对镍基变形高温合金制件进行多阶段复合热处理，该种复合热处理的步骤为：

a预处理：将镍基变形高温合金制件加热升温到1023℃，保温5h，随后空冷至室温；

b固溶处理：将镍基变形高温合金制件加热升温到1153℃的固溶温度，保温3h，随后按一定的冷却过程冷却至室温；

冷却过程为：按5℃/min的冷却速率先缓冷至1000℃，然后按65℃/min的冷却速率快冷至室温；

c一级时效处理：将镍基变形高温合金制件加热升温到870℃，保温4h，随后空冷至室温；

d二级时效热处理：将镍基变形高温合金制件加热升温到770℃，保温10h，随后空冷至室温。

上述多阶段复合热处理过程中使用的热处理设备为箱式精确控温热处理炉，热处理炉控温精度满足±5℃。

对比试验

对照组1

将实施例1中棒材进行固溶+时效模式热处理，固溶温度采用1140℃，保温时间：2h，随后空冷至室温；接着进行时效处理，一级时效温度采用850℃，保温4h，随后空冷至室温，二级时效热温度采用750℃，保温16h，随后空冷至室温。

对照组2

将实施例2中棒材进行固溶+时效模式热处理，固溶温度采用1140℃，保温时间：2h，随后空冷至室温；接着进行时效处理，一级时效温度采用850℃，保温4h，随后空冷至室温，二级时效热温度采用750℃，保温16h，随后空冷至室温。

对照组3

将实施例3中棒材进行固溶+时效模式热处理，固溶温度采用1140℃，保温时间：2h，随后空冷至室温；接着进行时效处理，一级时效温度采用850℃，保温4h，随后空冷至室温，二级时效热温度采用750℃，保温16h，随后空冷至室温。

通过上述实施例1～实施例3以及对照组1～对照组3中的试验，获得的合金化镍基变形高温合金棒材的力学性能见表1所示。

表1

从表1可见，相比对照组1～对照组3采用的传统模式热处理制度，采用本发明热处理制度，实施例1～实施例3中不同炉批合金获得了良好的室温拉伸性能和高温持久性能；并且由于考虑实际炉批的γ'相完全溶解温度，实施例1～实施例3中不同炉批力学性能一致性好；由于传统热处理制度没有采用消除晶粒组织不均匀性的预处理，也不考虑实际炉批的γ'相完全溶解温度，经传统热处理后的合金力学性能分散度大，而且力学性能明显低于实施例1～实施例3中对应炉批合金的力学性能。这就说明了采用本发明热处理制度，能够制造并获得高性能、高质量的合金制件，可以极大地提高合金力学性能合格率和成材率，从而降低了生产成本，提高了经济效益。

以上对本发明创造的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明创造的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明创造范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本专利涵盖范围之内。