一种高Bs非晶材料及其制备方法与流程

本发明涉及软磁材料，特别涉及一种高bs非晶材料及其制备方法。

背景技术：

非晶软磁合金的发展最早可以溯源到二十世纪六十年代。1960年duwez教授首次通过快淬法成功地制得au-si非晶合金。随后，duwez教授开发出fe-p-c系非晶软磁合金，带动了第一个非晶合金研究开发热潮。目前的非晶软磁主要有fe基、fe-ni基和co基合金。但由于ni、co价格较贵，因此，fe基非晶合金在工业中的应用受到推广。其中，fesib非晶带材因其优异的软磁性能和具有竞争力的价格，被广泛应用。

专利cn104131243a中，公布了一种退火不脆的铁基非晶合金及其制备方法。针对铁基非晶合金体系feanibmcaldne，其中：a、b、c、d和e分别表示各对应组分的原子百分比含量，满足以下条件：30≤a≤80，5≤b≤45，0.5≤c≤15，0.5≤d≤30，0.001≤e≤15，且a+b+c+d+e＝100；m为nb，v，ta和ti中的至少一种，n为zr和hf中的至少一种。此外，通过成分设计后，该合金体系中不含si、b和p等类金属元素。经退火后，材料依然保持优良韧性，断裂应变εf在0.2以上，同时软磁性能优良，能够广泛用于各种高频场合下的铁芯软磁材料。专利cn102709018a主要公布了fepcu系非晶材料的制备方法。该专利中，将快淬得到的非晶薄带材在真空退火炉中退火，保温温度为250℃～350℃，时间为2分钟～5分钟，可以制备出低成本、高软磁性能的铁基三元纳米晶软磁合金，其特征成分为fe80p19cu1、fe83p16.5cu0.5和fe84.5p14cu1.5。通过这种低温快淬法制备出的非晶材料，其饱和磁感应强度最高可以达到1.75t。专利cn103060723a中公开了一种非晶纳米晶软磁合金及其制备方法。该专利中，用价格便宜的al元素取代贵金属nb，用zr取代部分b元素。通过对化学成分的调整和甩带工艺的优化，制备出淬态非晶纳米晶带材。通过这种方法制备出的非晶纳米晶带材具有高的饱和磁感应强度，并且工艺简单、成本低廉。

fesib非晶带材凭借优良的软磁性能，尤其是较高的饱和磁感应强度，被广泛应用于共模电感、滤波电感、隔磁片和软磁粉心等电子电力元器件中。随着电子电力器件高功率的发展趋势，对fesib等非晶材料提出了新要求，即需要进一步提升非晶材料的饱和磁感应强度。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是：提供一种高bs非晶材料及其制备方法，获得高饱和磁通密度的非晶材料。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种高bs非晶材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)取非晶带材，所述非晶带材的典型成分为fexsiybz，其中，x＝75-80％，y＝10-15％，z＝7-10％；

(2)在氮气保护的条件下对所述非晶带材依次进行第一次热处理和第二次热处理，所述第一次热处理具体为：按照升温速率为5-20℃/min，将非晶带材从室温升温至300-330℃，并保温20-40min；所述第二次热处理具体为：按照升温速率为5-20℃/min，将第一次热处理后的非晶带材从300-330℃升温至380-430℃，并保温90-120min；

(3)将第二次热处理后的非晶带材进行冷却，获得所述高bs非晶材料。

一种高bs非晶材料，采用上述的高bs非晶材料的制备方法制备获得。

本发明的有益效果在于：

(1)本发明的高bs非晶材料的制备方法，对上述非晶带材依次进行第一次热处理和第二次热处理，可制备出高bs的非晶带材，经测试，获得的高bs非晶材料在1khz、4500a/m的测试条件下bs高于2.1t；

(2)相较于现有的其他提升非晶带材bs的技术方案，本发明的制备方法具有步骤简便且容易控制的优点。此外，本专利采用的非晶带材，在后续处理中没有添加新合金元素，因此能够满足量产化应用的需求。

附图说明

图1为本发明实施例1中非晶样品在1khz、4500a/m条件下的b-h图；

图2为本发明实施例2中非晶样品在1khz、4500a/m条件下的b-h图；

图3为本发明实施例3中非晶样品在1khz、4500a/m条件下的b-h图。

具体实施方式

为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。

本发明最关键的构思在于：对所述非晶带材依次进行第一次热处理和第二次热处理。

本发明提供一种高bs非晶材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)取非晶带材，所述非晶带材的典型成分为fexsiybz，其中，x＝75-80％，y＝10-15％，z＝7-10％；

(2)在氮气保护的条件下对所述非晶带材依次进行第一次热处理和第二次热处理，所述第一次热处理具体为：按照升温速率为5-20℃/min，将非晶带材从室温升温至300-330℃，并保温20-40min；所述第二次热处理具体为：按照升温速率为5-20℃/min，将第一次热处理后的非晶带材从300-330℃升温至380-430℃，并保温90-120min；

(3)将第二次热处理后的非晶带材进行冷却，获得所述高bs非晶材料。

从上述描述可知，本发明的有益效果在于：

(1)本发明的高bs非晶材料的制备方法，对上述非晶带材依次进行第一次热处理和第二次热处理，可制备出高bs的非晶带材，经测试，获得的高bs非晶材料在1khz、4500a/m的测试条件下bs高于2.1t；

(2)相较于现有的其他提升非晶带材bs的技术方案，本发明的制备方法具有步骤简便且容易控制的优点。此外，本专利采用的非晶带材，在后续处理中没有添加新合金元素，因此能够满足量产化应用的需求。

进一步的，所述非晶带材为商用非晶带材，所述非晶带材中，x＝78％，y＝13％，z＝9％。这里给出的成分结构是原子比例，即78at.％的铁、13at.％的硅和9at.％的硼。

进一步的，所述商用非晶带材的型号为1k101。

进一步的，所述第一次热处理中保温的具体条件为：300-330℃条件下保温20-40min。

进一步的，所述第二次热处理中保温的具体条件为：380-430℃条件下保温90-120min。

进一步的，步骤(3)中，将第二次热处理后的非晶带材随炉冷却至20-30℃。

本发明对所述非晶带材依次进行第一次热处理和第二次热处理，上述两步热处理，一方面够释放原带材制备工艺中引入的内应力，降低材料损耗；另一方面，通过减少热处理步骤，抑制材料中fe-b相的析出(fe-b相是一种硬磁材料，会恶化材料的软磁性能)，达到提升bs的目的。本发明的上述热处理工艺参数的设计是为了降低材料损耗、抑制fe-b相。对于非晶或者纳米晶带材来说，热处理工艺参数不同，对材料的性能影响巨大。具体的，这种材料对热处理参数的敏感性在实际的生产中能很明显的体现出来。比如热处理过程、温度一致，但是时间不一致，热处理后的带材性能差异也非常大。实际生产中，如果时间控制出现差错，会导致材料性能恶化而报废。

实施例1：

选用商用非晶带材fesib，其典型的成分为fe78si13b9。将带材放进热处理炉中，以5℃/分钟的升温速度，从室温升温至330℃。在330℃条件下，保温20分钟。随后，以20℃/分钟的升温速度，从330℃升温至430℃。在430℃条件下，保温90分钟。保温结束后，带材随炉冷却至室温条件，取出带材。

将带材样品进行冲环测试，冲环尺寸为外径φ19.9mm、内径φ8.8mm。将制备出的样品环在b-h仪上进行磁性参数测试。在1khz、4500a/m的测试条件下，非晶的磁性能参数如下：

(1)饱和磁通密度bs＝2.22t；

(2)矫顽力hc＝42.22a/m；

(3)样品体积损耗pcv＝333.08kw/m3。

图1为实施例1中非晶样品在1khz、4500a/m条件下的b-h图。从图中可以看出，经过退火处理后的非晶材料表现出良好的软磁性能，即非晶带材具有高bs、低矫顽力的特性。在1khz、4500a/m的测试条件下，其hc为42.22a/m，尤其是热处理后的非晶材料bs值高达2.22t。

实施例2：

选用商用非晶带材fesib，其典型的成分为fe78si13b9。将带材放进热处理炉中，以20℃/分钟的升温速度，从室温升温至300℃。在300℃条件下，保温40分钟。随后，以5℃/分钟的升温速度，从300℃升温至380℃。在380℃条件下，保温120分钟。保温结束后，带材随炉冷却至室温条件，取出带材。

将带材样品进行冲环测试，冲环尺寸为外径φ19.9mm、内径φ8.8mm。将制备出的样品环在b-h仪上进行磁性参数测试。在1khz、4500a/m的测试条件下，非晶的磁性能参数如下：

(1)饱和磁通密度bs＝2.20t；

(2)矫顽力hc＝41.06a/m；

(3)样品体积损耗pcv＝335.25kw/m3。

图2为实施例2中非晶样品在1khz、4500a/m条件下的b-h图。从图中可以看出，经过退火处理后的非晶材料表现出良好的软磁性能，即非晶带材具有高bs、低矫顽力的特性。在1khz、4500a/m的测试条件下，其hc为41.06a/m，尤其是热处理后的非晶材料bs值能够达到2.20t。

实施例3：

选用商用非晶带材fesib，其典型的成分为fe78si13b9。将带材放进热处理炉中，以15℃/分钟的升温速度，从室温升温至310℃。在310℃条件下，保温30分钟。随后，以15℃/分钟的升温速度，从310℃升温至400℃。在400℃条件下，保温100分钟。保温结束后，带材随炉冷却至室温条件，取出带材。

将带材样品进行冲环测试，冲环尺寸为外径φ19.9mm、内径φ8.8mm。将制备出的样品环在b-h仪上进行磁性参数测试。在1khz、4500a/m的测试条件下，非晶的磁性能参数如下：

(1)饱和磁通密度bs＝2.18t；

(2)矫顽力hc＝39.92a/m；

(3)样品体积损耗pcv＝328.85kw/m3。

图3为实施例3中非晶样品在1khz、4500a/m条件下的b-h图。从图中可以看出，经过退火处理后的非晶材料表现出良好的软磁性能，即非晶带材具有高bs、低矫顽力的特性。在1khz、4500a/m的测试条件下，其hc为39.92a/m，尤其是热处理后的非晶材料bs值能够达到2.18t。

实施例4

仅“选用商用非晶带材fesib，其典型的成分为fe75si10b7”与实施例1不同，其他制备工艺均与实施例1相同。

其非晶样品在1khz、4500a/m条件下的b-h图与图1相同。

实施例5

仅“选用商用非晶带材fesib，其典型的成分为fe80si15b10”与实施例1不同，其他制备工艺均与实施例1相同。

其非晶样品在1khz、4500a/m条件下的b-h图与图1相同。

实施例6

仅“选用商用非晶带材fesib，其典型的成分为fe77si14b8”与实施例1不同，其他制备工艺均与实施例1相同。

其非晶样品在1khz、4500a/m条件下的b-h图与图1相同。

综上所述，本发明提供的高bs非晶材料的制备方法可制备获得高bs的非晶带材，且具有步骤简便且容易控制的优点。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。